一種硼化鈦包覆秸稈基活性炭復合電極材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學能源材料領(lǐng)域，特別是一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]超級電容器也稱電化學電容器、雙電層電容器、(黃)金電容器、儲能電容或法拉電容，是近年來隨著材料科學的突破而出現(xiàn)的新型功率型電子元器件。具有高的比功率和長的循環(huán)壽命，能瞬間大電流充放電，同時還具有安全可靠、適用范圍寬的特點，因而在許多場合具有獨特的應(yīng)用優(yōu)勢。將超級電容器與二次電池或燃料電池并聯(lián)組成復式電源可滿足電動汽車啟動、爬坡時的峰功率需求，車輛下坡、剎車時又可作為回收能量的蓄能器，因此近年來引起了廣泛的關(guān)注。
導電聚苯胺具有獨特的質(zhì)子酸/陽離子摻雜機制，常用的陽離子酸摻雜劑為各種有機質(zhì)子酸和無機質(zhì)酸。聚苯胺導電性好，具有單體價格便宜、高的電荷密度等優(yōu)點，是導電高分子材料中最具發(fā)展?jié)摿Φ钠贩N之一。在超級電容器電極材料中引入η型摻雜的聚苯胺活性材料，在電容器充放電過程中，能充分利用電解液中陰陽離子，提高電極材料的儲電性能。硼化鈦硬度和強度均很高，電阻小，耐磨損、抗酸堿、導電導熱性能強、熱膨脹系數(shù)小、具有極好的化學穩(wěn)定性和抗熱性能，它包覆秸桿基電極材料能夠提高電化學容量，增強電極材料的循環(huán)性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料及其制備方法。
[0004]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明通過以下方案實施:
一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料，由下列重量份的原料制成:氧化釕1-2、鈷錳酸鋰2-3、五氧化二釩1-3、三氯化銠2-3、三氟化錳1-2、三氟化鈦1_2、異丙醇鋁2_3、硼化鈦3-5、聚苯胺復合材料3-5、秸桿1000-1200、無水氫氧化鉀3_5、去離子水5_10 ；所述聚苯胺復合材料是由下列重量份的原料制成:對甲苯磺酸4-6、鹽酸6-8、納米二氧化硅3-5、蒙脫土 2-4、苯胺8-12、過硫酸銨0.4-0.7、去離子水30-50 ;制備方法是將對甲苯磺酸加到4-6mol/l的鹽酸溶液中，攪拌均勻形成混合溶液，再將納米二氧化硅、蒙脫土加到混合溶液中超聲分散30-50分鐘，再加入對甲苯磺酸質(zhì)量0.5-2倍的苯胺單體，冰水浴下攪拌1-2小時形成均勻乳液，再將過硫酸銨緩慢滴加到乳液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時，減壓抽濾，固體沉淀依次用去離子水和對甲苯磺酸洗滌成中性，80-90° C下真空干燥8-12小時，即可得到聚苯胺復合材料。
[0005]本發(fā)明所述一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料，由以下具體的步驟制成:
Cl)將秸桿清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，隔絕空氣經(jīng)過6-8小時常溫物理炭化堆積得到生物質(zhì)炭，再將該生物質(zhì)炭粉碎成顆粒，加到沸騰爐中，通入預先預熱至300-400° C的水蒸氣和二氧化碳混合氣體，在800-1000° C下進行氧化反應(yīng)1_2小時，取出后加到熔融的無水氫氧化鉀中，得到高比表面積活性炭備用；
(2)將異丙醇鋁加到乙醇的水溶液中，攪拌溶解后加入步驟(I)的產(chǎn)物和除硼化鈦外的其他剩余成分，在80-100° C下加熱攪拌，干燥后通入純氨氣，于500-600° C下保溫50-100分鐘，然后迅速冷卻至室溫后粉碎至200-400目粉末備用；
(3)將硼化鈦加熱至熔融狀態(tài)與步驟(2)的產(chǎn)物混合均勻即可。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明的聚苯胺復合材料具有價格便宜、電荷密度高等的優(yōu)點，添加到電極材料中能夠提高導電性和儲電性能；添加的硼化鈦電阻小，導電導熱性能強，熱膨脹系數(shù)小，具有極好的化學穩(wěn)定性和抗熱性能，它包覆在秸桿基電極材料上能夠提高電化學容量，增強電極材料的循環(huán)性能。
[0007]具體實施方案
下面通過具體實例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0008]一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料，由下列重量份(公斤)的原料制成:氧化釕1、鈷錳酸鋰2、五氧化二釩2、三氯化銠2、三氟化錳2、三氟化鈦1、異丙醇鋁2、硼化鈦5、聚苯胺復合材料5、秸桿1200、無水氫氧化鉀5、去離子水10 ；
所述聚苯胺復合材料是由下列重量份(公斤)的原料制成:對甲苯磺酸5、鹽酸7、納米二氧化硅5、蒙脫土 3、苯胺10、過硫酸銨0.4、去離子水35 ;制備方法是將對甲苯磺酸加到
4-6mol/l的鹽酸溶液中，攪拌均勻形成混合溶液，再將納米二氧化硅、蒙脫土加到混合溶液中超聲分散30-50分鐘，再加入對甲苯磺酸質(zhì)量0.5-2倍的苯胺單體，冰水浴下攪拌1-2小時形成均勻乳液，再將過硫酸銨緩慢滴加到乳液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時，減壓抽濾，固體沉淀依次用去離子水和對甲苯磺酸洗滌成中性，80-90° C下真空干燥8-12小時，即可得到聚苯胺復合材料。
[0009]本發(fā)明所述一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料，由以下具體的步驟制成:
Cl)將秸桿清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，隔絕空氣經(jīng)過6-8小時常溫物理炭化堆積得到生物質(zhì)炭，再將該生物質(zhì)炭粉碎成顆粒，加到沸騰爐中，通入預先預熱至300-400° C的水蒸氣和二氧化碳混合氣體，在800-1000° C下進行氧化反應(yīng)1_2小時，取出后加到熔融的無水氫氧化鉀中，得到高比表面積活性炭備用；
(2)將異丙醇鋁加到乙醇的水溶液中，攪拌溶解后加入步驟(I)的產(chǎn)物和除硼化鈦外的其他剩余成分，在80-100° C下加熱攪拌，干燥后通入純氨氣，于500-600° C下保溫50-100分鐘，然后迅速冷卻至室溫后粉碎至200-400目粉末備用；
(3)將硼化鈦加熱至熔融狀態(tài)與步驟(2)的產(chǎn)物混合均勻即可。
[0010]將電極材料和導電劑、粘結(jié)劑按照比例混合均勾，通過壓輥機制成薄片，干燥后壓在不銹鋼網(wǎng)集流體上，制成超級電容器，其參比電極為Ag/AgCl電極，電解液為lmol/1的硫酸溶液，在-0.2V至0.8V的電壓范圍內(nèi)進行恒流充放電測試，電流為0.2A/g時，比電容為284F/g，電流為ΙΟΑ/g時，比電容為179F/g。
【主權(quán)項】
1.一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:氧化釕1-2、鈷錳酸鋰2-3、五氧化二釩1-3、三氯化銠2-3、三氟化錳1_2、三氟化鈦1_2、異丙醇鋁2-3、硼化鈦3-5、聚苯胺復合材料3-5、秸桿1000-1200、無水氫氧化鉀3-5、去離子水 5-10 ； 所述聚苯胺復合材料是由下列重量份的原料制成:對甲苯磺酸4-6、鹽酸6-8、納米二氧化硅3-5、蒙脫土 2-4、苯胺8-12、過硫酸銨0.4-0.7、去離子水30-50 ;制備方法是將對甲苯磺酸加到4-6mol/l的鹽酸溶液中，攪拌均勻形成混合溶液，再將納米二氧化硅、蒙脫土加到混合溶液中超聲分散30-50分鐘，再加入對甲苯磺酸質(zhì)量0.5-2倍的苯胺單體，冰水浴下攪拌1-2小時形成均勻乳液，再將過硫酸銨緩慢滴加到乳液中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)3-4小時，減壓抽濾，固體沉淀依次用去離子水和對甲苯磺酸洗滌成中性，80-90° C下真空干燥8-12小時，即可得到聚苯胺復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種硼化鈦包覆秸桿基活性炭復合電極材料，其特征在于，由以下具體的步驟制成: Cl)將秸桿清洗干凈后烘干，水分控制在20-25%左右，隔絕空氣經(jīng)過6-8小時常溫物理炭化堆積得到生物質(zhì)炭，再將該生物質(zhì)炭粉碎成顆粒，加到沸騰爐中，通入預先預熱至300-400° C的水蒸氣和二氧化碳混合氣體，在800-1000° C下進行氧化反應(yīng)1_2小時，取出后加到熔融的無水氫氧化鉀中，得到高比表面積活性炭備用； (2)將異丙醇鋁加到乙醇的水溶液中，攪拌溶解后加入步驟(I)的產(chǎn)物和除硼化鈦外的其他剩余成分，在80-100° C下加熱攪拌，干燥后通入純氨氣，于500-600° C下保溫50-100分鐘，然后迅速冷卻至室溫后粉碎至200-400目粉末備用； (3)將硼化鈦加熱至熔融狀態(tài)與步驟(2)的產(chǎn)物混合均勻即可。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硼化鈦包覆秸稈基活性炭復合電極材料，其特征在于，由下列重量份的原料制成：氧化釕1-2、鈷錳酸鋰2-3、五氧化二釩1-3、三氯化銠2-3、三氟化錳1-2、三氟化鈦1-2、異丙醇鋁2-3、硼化鈦3-5、聚苯胺復合材料3-5、秸稈1000-1200、無水氫氧化鉀3-5、去離子水5-10；本發(fā)明的聚苯胺復合材料具有價格便宜、電荷密度高等的優(yōu)點，添加到電極材料中能夠提高導電性和儲電性能；添加的硼化鈦電阻小，導電導熱性能強，熱膨脹系數(shù)小，具有極好的化學穩(wěn)定性和抗熱性能，它包覆在秸稈基電極材料上能夠提高電化學容量，增強電極材料的循環(huán)性能。
【IPC分類】H01G11-30, H01G11-86, H01G11-38
【公開號】CN104821235
【申請?zhí)枴緾N201510157876
【發(fā)明人】洪術(shù)茂, 褚詩泉, 張和平
【申請人】安徽江威精密制造有限公司
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年4月3日