一種反應(yīng)試劑離子可切換的離子遷移譜的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種反應(yīng)試劑離子可切換得離子遷移譜,具體地說是一種通過改變氣流方向的改變實現(xiàn)反應(yīng)試劑離子切換的光電離離子遷移譜。
【背景技術(shù)】
[0002]離子遷移譜技術(shù)是一種新型的快速分離分析技術(shù),目前已廣泛應(yīng)用于爆炸物檢測、毒品緝查、環(huán)境監(jiān)測、食品安全及工業(yè)監(jiān)測等領(lǐng)域。離子遷移譜主要由電離源、反應(yīng)區(qū)、離子門、遷移區(qū)和離子檢測器組成,其中電離源電離產(chǎn)生的反應(yīng)試劑離子在分析物的電離過程中的作用至關(guān)重要。反應(yīng)試劑離子的性質(zhì)決定了分析物的電離機(jī)理和產(chǎn)物離子的種類,所以對同一分析物來講,不同的反應(yīng)試劑離子可能形成不同的產(chǎn)物離子。結(jié)合多種不同的反應(yīng)試劑離子形成的離子遷移譜圖,可以為分析物的準(zhǔn)確定性提供更多的信息,在實際檢測過程中降低誤報。結(jié)合多種反應(yīng)試劑離子遷移時間的不同,可以選擇性地實現(xiàn)產(chǎn)物離子和反應(yīng)試劑離子之間峰-峰分離度的改善。同時,結(jié)合多種反應(yīng)試劑離子不同的化學(xué)活性,能夠拓展可檢測化合物的范圍。
[0003]在過去的研究當(dāng)中,通常在離子遷移譜載氣或漂氣中弓丨入一種化學(xué)物質(zhì)來形成替代的反應(yīng)試劑離子,從而改變反應(yīng)試劑離子的性質(zhì),實現(xiàn)分析的多模式識別。或者采用多種電離源相結(jié)合的技術(shù),通過控制不同電離源的開或關(guān)實現(xiàn)多種反應(yīng)試劑離子的切換,從而改善離子遷移譜的定性準(zhǔn)確性和拓展離子遷移譜的應(yīng)用范圍。
[0004]本發(fā)明提出了一種新的反應(yīng)試劑離子可切換的離子遷移譜,該離子遷移譜采用摻雜劑輔助光電離源,通過簡單的氣流切換即可實現(xiàn)兩種反應(yīng)試劑離子的快速切換。該方法簡單易行,既不需要在載氣或漂氣中引入新的化學(xué)物質(zhì),也不需要使用多種電離源。兩種反應(yīng)試劑離子的快速切換,能夠為離子遷移譜中分子-離子反應(yīng)和反應(yīng)試劑離子的反應(yīng)活性研究提供有利的工具。不同產(chǎn)物離子的形成能夠為分析物的準(zhǔn)確定性提供更多的信息,降低誤報。同時,兩種不同反應(yīng)試劑離子遷移時間的不同,有利于實現(xiàn)產(chǎn)物離子和反應(yīng)試劑離子之間峰-峰分離度的改善。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明提供一種反應(yīng)試劑離子可切換的離子遷移譜,這種離子遷移譜采用摻雜劑輔助光電離源作電離源,結(jié)合氣流切換裝置,實現(xiàn)了兩種反應(yīng)試劑離子的快速切換。這種反應(yīng)試劑離子可切換的離子遷移譜能夠為離子遷移譜中分子-離子反應(yīng)和反應(yīng)試劑離子的反應(yīng)活性研究提供有利的工具,為分析物的準(zhǔn)確定性提供更多的信息,為產(chǎn)物離子和反應(yīng)試劑離子之間峰-峰分離度的改善提供可能。
[0006]為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種可切換反應(yīng)試劑離子的離子遷移譜由氣流切換裝置,摻雜劑發(fā)生裝置和光電離源離子遷移管組成??汕袚Q反應(yīng)試劑離子的離子遷移譜中載氣和漂氣都需要保持穩(wěn)定的氣體流量;
[0008]所述的氣流切換裝置由兩個三通閥組成,包括三通閥A和三通閥B,通過同時切換三通閥A的COM 口、三通閥A的NC 口和三通閥A的NO 口及三通閥B中的三通閥B的COM口、三通閥B的NC 口和三通閥B的NO 口的位置實現(xiàn)光電離離子遷移譜中氣流方式的切換;
[0009]所述的摻雜劑發(fā)生裝置串聯(lián)在載氣氣路當(dāng)中,摻雜劑通過擴(kuò)散添加在光電離離子遷移譜的載氣氣路當(dāng)中;
[0010]所述的摻雜劑應(yīng)具有電離能低,易揮發(fā),毒性小以及光電離截面大等特點。
[0011]所述的光電離離子遷移管由紫外光電離源、萃取電極、反應(yīng)區(qū)、離子門、遷移區(qū)和離子檢測裝置組成。
[0012]所述紫外光源為能夠產(chǎn)生紫外光的設(shè)備,包括真空紫外燈、二極管、氙燈、汞燈和紫外激光器;
[0013]所述的摻雜劑為光電離能小于紫外光源電離能的易電離化合物,包括丙酮、苯、甲苯、乙醇和正己烷中的一種或幾種;
[0014]所述的載氣為空氣或者摻雜有氧氣和CO2的N2和/或惰性氣體,漂氣為空氣或者摻雜有氧氣和CO2的N2和/或惰性氣體。
[0015]所述萃取電極內(nèi)徑為3_5mm。
[0016]所述離子門采用BN-grid結(jié)構(gòu)。
[0017]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用簡單的氣流切換實現(xiàn)了摻雜劑輔助光電離源離子遷移譜中兩種反應(yīng)試劑離子CO3-(H2O)1^P O2-(H2O)n,既不需要在載氣或漂氣中引入新的化學(xué)物質(zhì),也不需要使用多種電離源技術(shù)。兩種反應(yīng)試劑離子的快速切換,能夠為離子遷移譜中分子-離子反應(yīng)和反應(yīng)試劑離子的反應(yīng)活性研究提供有利的工具。不同產(chǎn)物離子的形成能夠為分析物的準(zhǔn)確定性提供更多的信息,降低誤報。同時,兩種不同反應(yīng)試劑離子遷移時間的不同,有利于實現(xiàn)產(chǎn)物離子和反應(yīng)試劑離子之間峰-峰分離度的改善。
【附圖說明】
[0018]下面結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明:
[0019]圖1反應(yīng)試劑離子可切換的離子遷移譜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]其中,1-載氣,2-摻雜劑發(fā)生器,3-三通閥A,4-三通閥B,5_三通閥A的COM 口,6-三通閥A的NC 口,7-三通閥A的NO 口,8-三通閥B的COM 口,9-三通閥B的NC 口,10-三通閥B的NO 口,11-真空紫外燈,12-萃取電極,13-BN-grid離子門,14-漂氣,15-反應(yīng)區(qū),16-遷移區(qū),17-離子檢測裝置。
[0021]圖2 Ca)為單向氣流條件下的反應(yīng)試劑離子譜圖;圖2 (b)為雙向氣流條件下的反應(yīng)試劑離子譜圖。
[0022]圖3 Ca)為雙向氣流條件下TNT的測定譜圖;圖3 (b)為單向氣流條件下TNT的測定譜圖。
[0023]圖4 Ca)為雙向氣流條件下ANFO的測定譜圖;圖4 (b)為單向氣流條件下ANFO的測定譜圖。
【具體實施方式】
[0024]本發(fā)明利用了摻雜劑輔助光電離離子遷移譜中反應(yīng)試劑離子的形成機(jī)理,采用簡單的氣流切換的方式實現(xiàn)了摻雜劑輔助光電離離子遷移譜中兩種反應(yīng)試劑離子CO3-(H2O)n和O2-(H2O)n的快速切換,具體裝置結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。其主要包括以下幾個部分:摻雜劑發(fā)生裝置,氣流切換裝置和光電離離子遷移譜。其中摻雜劑發(fā)生裝置由載氣I和摻雜劑發(fā)生器2組成;氣流切換裝置由兩個三通閥A3和三通閥B4組成,三通閥A3的COM 口和光電離離子遷移譜最前端的氣口相連,三通閥B4的三通閥A的COM 口 5和位于離子門前的氣口相連。當(dāng)三通閥A3的三通閥A的COM 口 5和三通閥A的NO 口 7相連,三通閥B4的COM 口和三通閥B的NO 口 10相連時,載氣從光電離離子遷移譜最前端的氣口進(jìn)入,載氣I和漂氣14從位于離子門前的氣口排空,此時光電離離子遷移譜工作在