一種抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的裝置與方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析技術(shù)領(lǐng)域，具體應(yīng)用于質(zhì)譜離子源領(lǐng)域，具體涉及一種抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的裝置與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]SF6*子采用sp3d2雜化，是正八面體結(jié)構(gòu)，同時(shí)硫的6個(gè)外層電子都用于成鍵，而F都是8電子體結(jié)構(gòu)，因此又稱人造惰性氣體，1900年法國科學(xué)家Moissan和Lebeau首次人工合成了 SF6氣體，在1947出現(xiàn)了商品化的SF 6。由于SF6化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，其耐電強(qiáng)度為相同壓力下氮?dú)獾?.5倍，擊穿電壓是空氣的2.5倍，滅弧能力是空氣的100倍，是一種優(yōu)于空氣和油之間的新一代超高壓絕緣介質(zhì)材料。從20世紀(jì)60年代起，3?6被成功應(yīng)用到高壓開關(guān)設(shè)備，作為絕緣和滅弧介質(zhì)，SFJ*應(yīng)用在高壓電氣開關(guān)設(shè)備外，還應(yīng)用在變壓器、互感器、避雷器、充氣電纜等高壓電器設(shè)備，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電力領(lǐng)域；但是，含有雜質(zhì)的3匕其絕緣性能會(huì)大幅下降，變得易放電，從而導(dǎo)致電氣設(shè)備故障，當(dāng)SF6發(fā)生放電后會(huì)產(chǎn)生302等含硫化合物，因此對(duì)其的檢測(cè)具有重要意義。
[0003]單光子電離(single photon 1nizat1n，SPI)是一種閾值光電離的軟電離源，對(duì)于大多數(shù)不飽和烷烴和芳香族化合物，雙鍵或共軛作用使電離截面增加，電離概率也隨之增加。真空紫外(vacuum ultrav1let, VUV)燈是一種能夠發(fā)射紫外光子的電離源，其結(jié)構(gòu)簡單，體積小，功耗低；SF6的雜質(zhì)成分如HF、SO 2和SO2F2等具有高的電離勢(shì)，單個(gè)光子很難將其電離，為了將難以電離的化合物電離，利用VUV燈發(fā)射的光子照到金屬孔電極上產(chǎn)生光電子，通過加速光電子使其具有高的能量，然后應(yīng)用于高電離能化合物的電離。
[0004]在高壓設(shè)備中，填充的氣體主要成分是SF6，SF6分子具有強(qiáng)的捕獲電子能力，在對(duì)3匕氣體進(jìn)行質(zhì)譜分析時(shí)，從金屬表面溢出的低能光電子很容易被SF 6分子捕獲，進(jìn)而影響光電子加速后與其它成分的碰撞電離，對(duì)于低能的光電子，其能量與SF6分子軌道電子能量接近時(shí)，容易發(fā)生共振，從而被SF6捕獲，為了減少光電子被SF 6分子的捕獲，需要快速加速光電子。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的為解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問題，提供了一種檢測(cè)速度快、靈敏度高、碰撞率高的抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的裝置與方法，為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
[0006]一種抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的裝置，其特征在于:所述裝置各部件包括從上到下依次設(shè)置的紫外光源、推斥電極、毛細(xì)管、磁環(huán)、聚焦電極、引出電極、金屬柵網(wǎng)和金屬孔電極；所述紫外光源發(fā)射的紫外光通過推斥電極中心的小孔進(jìn)入電離區(qū)，電離區(qū)位于引出電極和推斥電極之間，在推斥電極壁上設(shè)置有通孔，且毛細(xì)管通過通孔延伸到達(dá)電離區(qū)內(nèi)，樣品氣體通過毛細(xì)管到達(dá)電離區(qū)內(nèi)。
[0007]優(yōu)選地，所述紫外光源、推斥電極、聚焦電極、磁環(huán)、引出電極、金屬柵網(wǎng)和金屬孔電極依次同軸設(shè)置。
[0008]優(yōu)選地，紫外光源位于推斥電極的正上方，紫外光源是射頻無窗紫外燈，用于產(chǎn)生紫外光，所述推斥電極由設(shè)置有圓孔的金屬片構(gòu)成，中心孔徑由上到下逐漸增大，在推斥電極下方設(shè)置的聚焦電極是設(shè)置有圓環(huán)的金屬電極，聚焦電極外側(cè)套有磁環(huán)，用于增加高能光電子與樣品分子的碰撞電離效率；所述聚焦電極下方設(shè)置的引出電極也是設(shè)置有圓孔的金屬電極；所述引出電極的下表面粘貼一層金屬柵網(wǎng)，金屬柵網(wǎng)由金屬細(xì)絲交錯(cuò)連接呈篩網(wǎng)狀，用于金屬孔電極表面溢出的光電子的快速加速；所述引出電極的下方設(shè)置有金屬孔電極為中空的圓柱狀或圓臺(tái)柱狀，中心孔從頂端到底端逐漸增大。
[0009]優(yōu)選地，所述推斥電極與聚焦電極之間、聚焦電極與引出電極之間、引出電極與金屬孔電極之間分別通過絕緣材料隔絕。
[0010]一種抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的方法，其特征在于:采用所述的一種抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的裝置，應(yīng)用紫外光源產(chǎn)生的紫外光通過推斥電極的中心孔照射到金屬孔電極的表面，使金屬孔電極表面發(fā)生光電效應(yīng)產(chǎn)生光電子，并在電離區(qū)快速加速形成高能光電子，避免了低能光電子的形成；
[0011]具體過程如下:
[0012]I)紫外光源產(chǎn)生的紫外線光通過推斥電極的中心孔進(jìn)入電離區(qū)，照射到金屬孔電極表面產(chǎn)生光電子；
[0013]2)在推斥電極、引出電極和金屬孔電極分別施加電壓，金屬柵網(wǎng)使電離區(qū)的電場(chǎng)強(qiáng)度增強(qiáng)，進(jìn)入電離區(qū)的光電子在電場(chǎng)的作用下快速加速到20?40eV，形成高能光電子；
[0014]3)樣品氣體通過推斥電極壁上的毛細(xì)管輸送入電離區(qū)內(nèi)，電離區(qū)內(nèi)的樣品氣體分子與高能量光電子發(fā)生碰撞電離，形成正離子，從而抑制了低能光電子與樣品分子發(fā)生共振電離而產(chǎn)生負(fù)離子；
[0015]4)正離子從金屬孔電極上溢出，經(jīng)過狹縫后進(jìn)行傳輸整形進(jìn)入質(zhì)譜質(zhì)量分析器進(jìn)行分析；
[0016]優(yōu)選地，所述聚焦電極外側(cè)的磁環(huán)為使用NdFeB材料的N42磁鐵，采用軸向充磁，磁場(chǎng)強(qiáng)度約為1200Mags，改變了高能光電子在電離區(qū)的運(yùn)動(dòng)軌跡，增大了高能光電子與樣品分子的碰撞電離效率。
[0017]優(yōu)選地，所述紫外光源為充有Kr氣體的放電燈，所述推斥電極、引出電極和金屬孔電極所加電壓分別為18V、16V和-14V。
[0018]優(yōu)選地，所述樣品氣體為含有若干雜質(zhì)的SF6氣體，SF 6濃度大于99%。
[0019]綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0020](I)本發(fā)明在光電子溢出電極上方添加金屬柵網(wǎng)，并在金屬柵網(wǎng)上施加一定的電壓，使從金屬孔電極上溢出的光電子能被快速加速從而避免被SF6捕獲，同時(shí)，在電離區(qū)內(nèi)設(shè)置了磁環(huán)，改變了高能光電子在電離區(qū)的運(yùn)動(dòng)軌跡，增大了高能光電子在電離區(qū)與樣品分子的碰撞電離效率。
[0021](2)本發(fā)明提高了光電子和樣品分子的碰撞幾率，進(jìn)而提質(zhì)譜的靈敏度。
[0022](3)在引出電極和金屬孔電極上施加有較大電壓差的電壓，使金屬孔電極表面產(chǎn)生的光電子被快速加速并與電離區(qū)的樣品分子快速電離形成正離子，從而高效地抑制了低能光電子與樣品分子發(fā)生共振電離而產(chǎn)生負(fù)離子。
【附圖說明】
[0023]為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施實(shí)例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要的附圖做簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，在不付出創(chuàng)造性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0024]圖1是本發(fā)明的一種降低光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0025]附圖1中，I一紫外光源、2—推斥電極、3—毛細(xì)管、4一磁環(huán)、5—聚焦電極、6—引出電極、7—金屬柵網(wǎng)、8—金屬孔電極，9-電離區(qū)，10-通孔，11-狹縫。
[0026]圖2是本發(fā)明使用一種降低光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子裝置檢測(cè)SF6氣體中SO2的飛行時(shí)間質(zhì)譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0028]結(jié)合圖1，一種抑制低能光電子共振電離產(chǎn)生負(fù)離子的裝置，所述裝置各部件包括從上到下依次設(shè)置的紫外光源1、推斥電極2、毛細(xì)管3、磁環(huán)4、聚焦電極5、引出電極6、金屬柵網(wǎng)7和金屬孔電極8，所述紫外光源I發(fā)射的紫外光通過推斥電極2中心的小孔進(jìn)入電離區(qū)9，電離區(qū)9位于引出電極6和推斥電極2之間，在推斥電極2壁上設(shè)置有通孔10，且毛細(xì)管3通過通孔10延伸到達(dá)電離區(qū)9內(nèi)，樣品氣體通過毛細(xì)管3到達(dá)電離區(qū)9內(nèi)；所述的紫外光源1、推斥電極2、聚焦電極5、磁環(huán)4、引出電極6、金屬柵網(wǎng)7和金屬孔電極8依次同軸設(shè)置。
[0029]在本發(fā)明實(shí)施例中，所述紫外光源I位于推斥電極2的正上方，紫外光源I是射頻無窗紫外燈，用于產(chǎn)生紫外光，所述推斥電極2由設(shè)置有圓孔的金屬片構(gòu)成，中心孔徑由上到下逐漸增大，在推斥電極2下方設(shè)置的聚焦電極5是設(shè)置有圓環(huán)的金屬電極，聚焦電極5外側(cè)套有磁環(huán)4，用于增加高能光電子與樣品分子的碰撞電離效率；所述聚焦電極5下方設(shè)置的引出電極6也是設(shè)置有圓孔的金屬電極；所述引出電極6的下表面粘貼一層金屬柵網(wǎng)7，金屬柵網(wǎng)7由金屬細(xì)絲交錯(cuò)連接呈篩網(wǎng)狀，用于金屬孔電極8表面溢出的光電子的