一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵及制造方法，永磁鐵具有Pr含量高的主相包圍Pr含量低的主相的復合主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相，復合主相與復合主相之間由晶界相隔離；復合主相外圍的Pr含量高于復合主相心部的Pr含量，復合主相的平均晶粒尺寸6-14μm；包含熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序、熔煉第三合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、氣流磨制粉工序、磁場成型工序、真空燒結和時效工序；熔煉第一合金工序包含制備含有Nd元素的第一合金的過程；熔煉第二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的過程；熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的過程。
【專利說明】一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵及其制造方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于永磁器件領域，特別是涉及一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵及制造 方法。

【背景技術】
[0002] 耐腐蝕高性能永磁鐵是當今世界廣泛使用的一種基礎電子元件和電器元件，主要 應用于電腦、手機、電視、汽車、通訊、玩具、音響、自動化設備、核磁共振成像等。隨著節(jié)能和 低碳經濟的要求，高性能永磁鐵又開始在節(jié)能家用電器、混合動力汽車，風力發(fā)電等領域應 用。
[0003] 2007年8月21日授權的美國專利US7,258, 751和2011年1月11日授權的美國專 利US7,867, 343公開的都是通過對速凝合金片進行400-800°C，5分鐘至12小時的熱處理 使RH元素從晶界相向主相移動，從而提高稀土類磁鐵的矯頑力；2009年10月8日授權的美 國專利US7, 585, 378公開了一種R-T-Q系稀土類磁鐵用合金的制造方法，特征在于將合金 熔液急冷到700-1000°C范圍形成速凝合金，之后將速凝合金在700-900°C范圍保溫15-600 秒；2002年10月10日授權的美國專利US6, 491，765公開了流態(tài)床式氣流磨制粉技術，采 用旋風收集器收集粉末；流態(tài)床的缺點是磨機內始終保持幾十Kg的底料，通過控制底料的 重量控制制粉速度，底料影響制粉粒度、攜帶大顆粒、更換牌號時需要取出底料，底料易氧 化；旋風收集器的缺點是粒徑小于1 μ m細粉會隨著排氣氣流排出，影響產品收得率和粒度 分布。


【發(fā)明內容】

[0004] 現有技術在提高耐腐蝕性能、磁性能和降低成本存在不足，為此，本發(fā)明找到一種 具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵及制造方法。
[0005] -種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，所述的永磁鐵具有Pr含量高的主相包圍Pr 含量低的主相的復合主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相，復合主相與復合主相之間由晶 界相隔離；所述的復合主相外圍的Pr含量高于復合主相心部的Pr含量，所述的復合主相的 平均晶粒尺寸6-14 μ m ;所述的復合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、Al、B ;晶界相含有 元素？1'、制、(：〇、(：11、41、6&、21'，在晶界相中還分布有？1'和制的氧化物和氮化物 ；所述的 永磁鐵含有 Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、B、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、A1 元素，所述的元素含量：Pr=3-9wt% ; Nd=2〇-29wt% ；Dy =0. 3-4. 9wt°/〇 ；Tb =0. 3-4. 9wt°/〇 ；H〇=0. 3-4. 9wt°/〇 ；B=0. 94-0. 98wt°/〇 ； Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. 08-0. 24wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 2wt°/〇 ；Zr=0. 06-0. 14wt°/〇 ； A1=0. 1-0. 6wt%。
[0006] 所述的永磁鐵具有Dy、Tb、Ho含量高的主相包圍Dy、Tb、Ho含量低的主相的復合 主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相，復合主相與復合主相之間由晶界相隔離；所述的復合 主相外圍的Dy、Tb、Ho含量高于復合主相心部的Dy、Tb、Ho含量，所述的復合主相的平均晶 粒尺寸7-12 μ m。
[0007] 所述的復合主相還含有Μη、C和N ;所述的晶界相還含有元素 Si、Μη、C、0、N ; 所述的永磁鐵還含有Si、Μη、0、C、N元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Mn=0. 002-0. 069wt%;0=0. 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ;N=0. 006-0. 069wt%。
[0008] 控制所述的永磁鐵中的錳元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
[0009] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N、Η元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ; C=0.041-0. 079wt% ;N=0.009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0019wt%。
[0010] 控制所述的永磁鐵中的Si、0、N元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；N=0. 010-0. 049wt%〇
[0011] 控制所述的永磁鐵中的0、C、N元素含量為：0=0. 051-0. 099wt% ; C=0. 046-0. 069wt% ;N=0.011-0. 019wt%。
[0012] 一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，所述的制造方法包含熔煉第一合 金工序、熔煉第二合金工序、熔煉第三合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、氣流磨制粉工 序、磁場成型工序、真空燒結和時效工序；所述的熔煉第一合金工序包含制備含有Nd元素 的第一合金的過程，第一合金平均晶粒尺寸在1. 8-3. 9 μ m ;所述的熔煉第二合金工序包含 制備含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的過程，第二合金平均晶粒尺寸在1. 5-3. 3 μ m ;所述的 熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的過程，第三合金平均晶粒 尺寸1. 1-2. 9 μ m ;所述的永磁鐵在真空燒結工序前的成型體中在第一合金粉末顆粒的周 圍吸附有第二合金粉末顆粒和第三合金粉末顆粒；所述的永磁鐵具有Pr含量高的主相包 圍Pr含量低的主相的復合主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相；所述的復合主相外圍的Pr 含量高于復合主相心部的Pr含量，所述的復合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0013] 所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含真空 脫錳過程，所述的真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、 金屬銅加熱到溫度500-1500°C范圍，控制真空度5X 102Pa至5X 10_2Pa范圍，保溫時間 10-240分鐘后，充入氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之后加熱到原料融化成熔融合金，在 熔融狀態(tài)下通過中間包澆鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含 量為：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ;0=0· 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ; N=0. 006-0· 069wt%。
[0014] 所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含將熔融 狀態(tài)下的合金液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉輥的外緣上形成合金片，合金 片隨著第一旋轉輥旋轉，之后離開旋轉輥下落到帶水冷卻的第二旋轉輥的外緣上再隨著第 二旋轉輥旋轉，之后離開第二旋轉輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二 旋轉輥后進行機械破碎，破碎后的合金片沿著帶冷卻的導料筒導入收料裝置，合金片離開 導料筒的溫度低于390°C，所述的合金片至離開導料筒的冷卻時間大于0. 5秒，小于300秒。
[0015] 所述的在氣流磨制粉工序前加入空氣，所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶 齊[J ;控制所述的永磁鐵中的0、c、N元素含量為：0=0· 046-0. 129wt% ;C=0. 036-0. 089wt% ; Ν=0· 008-0· 06lwt%。
[0016] 所述的氣流磨制粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量0.01-0. 49wt%;控制 所述的永磁鐵中的 〇、c、N、Η 元素含量為：0=0. 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ; N=0. 009-0. 059wt% ;H=0. 0002-0. 0019wt%。
[0017] 在氣流磨制粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鏑微粉、氧化硅微粉；所述的氧化鋯 的含量0. 03-0. 19wt%、氧化鏑的含量0. l-o. 3wt%、氧化硅的含量0. 01-0. 06wt% ;所述的 氧化鋯的粒度〇. 01-0. 06 μ m、氧化鏑的粒度0. 01-0. 12 μ m、氧化硅的粒度0. 02-0. 09 μ m ; 氣流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁鐵中的Si、0、N元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ; N=0. 010-0. 049wt%〇
[0018] 所述的氣流磨制粉工序，使用的氣流磨為無底料氣流磨，使用的氣體為氮氣、氬氣 和氦氣的混合氣體；所述的氦氣在混合氣體中的含量低于45% ;控制所述的永磁鐵中的0、 C、N 元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;Ν=0· 006-0. 019wt%。
[0019] 所述的第一合金片占合金片總重量的比例在11-39%范圍；所述的磁場成型首先 在保護氣氛下磁場取向壓力成型，成型磁塊包裝后取出，在雙模等靜壓機進行等靜壓，等靜 壓時帶包裝的磁塊不與等靜壓機的加壓液壓油接觸，等靜壓后成型的磁塊在不接觸空氣的 條件下送入真空燒結爐的氮氣保護手套箱，磁塊在手套箱內去掉包裝后送入真空燒結爐燒 結和時效制成釹鐵硼永磁鐵，再經過機械加工和表面處理制成永磁器件。
[0020] 所述的真空燒結和時效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時 間120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時間90-540分鐘；之后進行預燒結、燒結 和時效；預燒結溫度低于燒結溫度50-90°C，燒結溫度1020-1085°C，燒結后進行時效，時效 溫度450-950°C，時效分兩次進行；熱處理后晶界相中的Dy、Tb、Ho向主相擴散，主相外圍的 Dy、Tb、Ho含量高于主相中心的Dy、Tb、Ho含量。
[0021] 所述的燒結和時效工序后還有機械加工工序，機械加工工序后進行真空熱處理， 熱處理時還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主 相外圍RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表0 7、呢、!1〇、6(1、￥元素 一種以上；真空熱處理溫度400-940°C。
[0022] 所述的燒結和時效工序后還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含 抽真空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣或 氧氣，控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣或氧氣；之后繼續(xù)加熱和 保溫，進行時效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
[0023] 本發(fā)明的有益效果： 與現有技術相比，本發(fā)明的永磁鐵具有耐腐蝕、高性能的特點，相同的重稀土含量，永 磁鐵的矯頑力明顯提高；相同使用溫度下，重稀土用量明顯減少；相同使用環(huán)境下，永磁鐵 的失重明顯減少、耐腐蝕性能明顯提高；多種稀土聯合添加，提高了稀土的平衡利用。

【具體實施方式】
[0024] 下面通過實施例的對比進一步說明本發(fā)明的顯著效果。
[0025] 實施例1 將含有Nd成分的原料按1-9序號分別配料，之后將原料裝入真空熔煉速凝設備制備真 空速凝合金片作為第一合金；第一合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 8 μ m，小于3. 9 μ m ; 再將含有Pr、Nd、Dy成分的原料按1-9序號分別配料，之后將原料裝入真空熔煉速凝設備 制備的真空速凝合金片作為第二合金；第二合金的合金片平均晶粒尺寸大于1. 5 μ m，小 于3. 3 μ m ;再將含有Pr、Nd、Tb、Ho成分的原料按1-9序號分別配料，之后將原料裝入真 空熔煉速凝設備制備的真空速凝合金片作為第三合金；第三合金的合金片平均晶粒尺寸 大于1. 1 μ m，小于2. 9 μ m ;所述的第一、第二和第三合金熔煉都進行真空脫Μη過程，脫Μη 過程控制加熱溫度300-1500°C范圍，控制真空度5Χ103 Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時間 10-240分鐘；之后繼續(xù)加熱至1430-1470°C精煉，精煉后通過中間包澆鑄到水冷卻的旋轉 輥的外緣上形成合金片；將第一合金、第二合金和第三合金按不同比率配比，配比后的永 磁體的成分符合表1的組成，將配比后的合金片送入真空氫碎爐進行氫破碎，抽真空后充 入氫氣，吸氫飽和后抽真空并加熱脫氫，脫氫溫度500-70(TC，脫氫至真空度高于5Pa后停 止脫氫，充入氬氣并進行氬氣循環(huán)快冷至80°C以下；之后將合金片從氫碎爐取出裝入混料 機，加入含C的溶劑，含C的溶劑的加入量為0.05-0. 3wt%，再加入氧氣，氧氣的加入量在 0. 01-0. 19wt% ;之后進行混料；混料時間40分鐘以上，混料后進行氣流磨制粉，之后進行磁 場成型、真空燒結和時效，制成表1成分的9種耐腐蝕高性能釹鐵硼永磁鐵，經分析永磁鐵 具有Pr含量高的主相包圍Pr含量低的主相的復合主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相，復 合主相與復合主相之間由晶界相隔離；所述的復合主相外圍的Pr含量高于復合主相心部 的Pr含量，所述的復合主相的平均晶粒尺寸6-14μ m ;所述的復合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、 !1〇、？6、(：〇31、8;晶界相含有元素？1'、制、(：〇、(：1131、6 &、21'，在晶界相中還分布有？1'和 Nd的氧化物和氮化物；經檢測9種耐腐蝕高性能永磁鐵的0、C、N、H、Mn、Si的含量、磁性能 和耐腐蝕性能列入表2。由表1和表2可以看出本發(fā)明的成分控制和制造方法可以生產耐 腐蝕高性能永磁鐵；所述永磁鐵主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m。
[0026] 表1.耐腐蝕高性能永磁鐵的元素含量

【權利要求】
1. 一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永磁鐵具有Pr含量高的 主相包圍Pr含量低的主相的復合主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相，復合主相與復合 主相之間由晶界相隔離；所述的復合主相外圍的Pr含量高于復合主相心部的Pr含量，所 述的復合主相的平均晶粒尺寸6-14 μ m ;所述的復合主相含有Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、Fe、Co、 △1、8;晶界相含有元素？1'、制、(：〇、(：11、41、6 &、21'，在晶界相中還分布有？1'和恥的氧化 物和氮化物；所述的永磁鐵含有Pr、Nd、Dy、Tb、Ho、B、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、A1元素，所述的 兀素含量：Pr=l -9wt% ;Nd=18_29wt% ;Dy =0· 3-4. 9wt% ;Tb =0· 3-3. 9wt% ;Η〇=0· 3-3. 9wt% ; B=0. 94-0. 98wt°/〇 ；Fe=62-68wt°/〇 ；C〇=0. 3-3wt°/〇 ； Cu=0. l-〇. 3wt°/〇 ；Ga=0. 08-0. 2wt°/〇 ； Zr=0. 06-0. 14wt% ;A1=0. 1-0. 6wt%。
2. 根據權利要求1所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永 磁鐵具有Dy、Tb、Ho含量高的主相包圍Dy、Tb、Ho含量低的主相的復合主相，復合主相內部 無連續(xù)的晶界相，復合主相與復合主相之間由晶界相隔離；所述的復合主相外圍的Dy、Tb、 Ho含量高于復合主相心部的Dy、Tb、Ho含量，所述的復合主相的平均晶粒尺寸7-12 μ m。
3. 根據權利要求1所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的復 合主相還含有Mn、C和N;所述的晶界相還含有元素 Si、Mn、C、0、N;所述的永磁鐵還含 有 Si、Mn、0、C、N 元素，控制所述的元素含量：Si=0. 005-0. 069wt% ; Μη=0· 002-0. 069wt% ; 0=0. 041-0. 139wt% ;C=0. 031-0. 099wt% ;N=0.006-0. 069wt%。
4. 根據權利要求1所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永 磁鐵中還含有猛元素，控制永磁鐵中的猛元素含量為：Mn=0. 002-0. 015wt%。
5. 根據權利要求1所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永 磁鐵中還含有〇、C、N、H元素，控制永磁鐵中的0、C、N、H元素含量為：0=0. 051-0. 119wt%; C=0. 041-0. 079wt% ;N=0. 009-0. 059wt% ;H=0.0002-0. 0019wt%。
6. 根據權利要求1所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：所述的永 磁鐵中還含有Si、0、N元素，控制永磁鐵中的Si、0、N元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ; 0=0. 051-0. 109wt°/〇 ；N=0. 010-0. 049wt%〇
7. 根據權利要求1所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵，其特征在于：控 制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為：0=0· 051-0. 099wt% ;C=0. 046-0. 069wt% ; N=0. 011-0. 019wt%〇
8. -種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包含 熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序、熔煉第三合金工序、氫破碎工序、合金混合工序、 氣流磨制粉工序、磁場成型工序、真空燒結和時效工序；所述的熔煉第一合金工序包含制 備含有Nd元素的第一合金的過程，第一合金平均晶粒尺寸在1. 8-3. 9 μ m ;所述的熔煉第 二合金工序包含制備含有Pr、Nd、Dy元素的第二合金的過程，第二合金平均晶粒尺寸在 1. 5-3. 3 μ m ;所述的熔煉第三合金工序包含制備含有Pr、Nd、Tb、Ho元素的第三合金的過 程，第三合金平均晶粒尺寸1. 1-2. 9μπι;所述的永磁鐵在真空燒結工序前的成型體中在第 一合金粉末顆粒的周圍吸附有第二合金粉末顆粒和第三合金粉末顆粒；所述的永磁鐵具有 Pr含量高的主相包圍Pr含量低的主相的復合主相，復合主相內部無連續(xù)的晶界相；所述 的復合主相外圍的Pr含量高于復合主相心部的Pr含量，所述的復合主相的平均晶粒尺寸 6-14 μ m〇
9. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含真空脫錳過 程，所述的真空脫錳過程包含在真空條件下將釹鐵硼原料中的純鐵、硼鐵、金屬鈷、金屬銅 加熱到溫度500-1500°C范圍，控制真空度5X10 2Pa至5X10_2Pa范圍，保溫時間10-240 分鐘后，充入氬氣和加入剩余的釹鐵硼原料，之后加熱到原料融化成熔融合金，在熔融狀 態(tài)下通過中間包燒鑄成速凝合金片；控制所述的永磁鐵中的Si、Μη、0、C、N元素含量 為：Si=0.005-0. 069wt% ;Μη=0·002-0. 069wt% ;0=0· 041-0. 139wt% ;C=0.031-0. 099wt% ; N=0. 006-0· 069wt%。
10. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的熔煉第一合金工序、熔煉第二合金工序和熔煉第三合金工序都包含將熔融狀態(tài) 下的合金液通過中間包的縫隙澆鑄到水冷卻的第一旋轉輥的外緣上形成合金片，合金片隨 著第一旋轉輥旋轉，之后離開旋轉輥下落到帶水冷卻的第二旋轉輥的外緣上再隨著第二旋 轉輥旋轉，之后離開第二旋轉輥下落，形成雙面冷卻的合金片；所述的合金片離開第二旋轉 輥后進行機械破碎，破碎后的合金片沿著帶冷卻的導料筒導入收料裝置，合金片離開導料 筒的溫度低于390°C，所述的合金片至離開導料筒的冷卻時間大于0. 5秒，小于300秒。
11. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征 在于：所述的在氣流磨制粉工序前加入空氣，所述的在氣流磨制粉工序前還加入含碳溶 齊[J ;控制所述的永磁鐵中的〇、C、N元素含量為：0=0· 046-0. 129wt% ;C=0. 036-0. 089wt% ; Ν=0· 008-0· 06lwt%。
12. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的氣流磨制粉工序前還加入氫氣，氫氣的加入量〇. 01-0. 49wt% ;控制所述的永磁 鐵中的 〇、C、N、Η 元素含量為：0=0· 051-0. 119wt% ;C=0. 041-0. 079wt% ;Ν=0· 009-0. 059wt% ; Η=0. 0002-0. 0019wt%。
13. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征 在于：在氣流磨制粉工序前加入氧化鋯微粉、氧化鏑微粉、氧化硅微粉；所述的氧化鋯的含 量0. 03-0. 19wt%、氧化鏑的含量0. 1-0. 3wt%、氧化硅的含量0. 01-0. 06wt% ;所述的氧化 锫的粒度0. 01-0. 06 μ m、氧化鏑的粒度0. 01-0. 12 μ m、氧化娃的粒度0. 02-0. 09 μ m ;氣 流磨制粉過程中，表面吸附有氧化物微粉的超細粉與合金粉末一起收集到收料罐中；控 制所述的永磁鐵中的Si、0、N元素含量為：Si=0. 005-0. 059wt% ;0=0· 051-0. 109wt% ; N=0. 010-0. 049wt%〇
14. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的氣流磨制粉工序，使用的氣流磨為無底料氣流磨，使用的氣體為氮氣、氬氣和氦 氣的混合氣體；所述的氦氣在混合氣體中的含量低于45% ;控制所述的永磁鐵中的0、C、N元 素含量為：〇=〇· 051-0. 099wt% ;C=0. 031-0. 059wt% ;Ν=0· 006-0. 019wt%。
15. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的第一合金片占合金片總重量的比例在11-39%范圍；所述的磁場成型首先在保護 氣氛下磁場取向壓力成型，成型磁塊包裝后取出，在雙模等靜壓機進行等靜壓，等靜壓時帶 包裝的磁塊不與等靜壓機的加壓液壓油接觸，等靜壓后成型的磁塊在不接觸空氣的條件下 送入真空燒結爐的氮氣保護手套箱，磁塊在手套箱內去掉包裝后送入真空燒結爐燒結和時 效制成釹鐵硼永磁鐵，再經過機械加工和表面處理制成永磁器件。
16. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征 在于：所述的真空燒結和時效工序有真空脫C、0、N過程；脫C溫度300-650°C，脫C時間 120-480分鐘；脫0、N溫度700-950°C，脫0、N時間90-540分鐘；之后進行預燒結、燒結和時 效；預燒結溫度低于燒結溫度50-90°C，燒結溫度1020-1085°C，燒結后進行時效，時效溫度 450-950°C，時效分兩次進行；熱處理后晶界相中的Dy、Tb、Ho向主相擴散，主相外圍的Dy、 Tb、Ho含量高于主相中心的Dy、Tb、Ho含量。
17. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的燒結和時效工序后還有機械加工工序，機械加工工序后進行真空熱處理，熱處理 時還加入含RH元素的材料，RH元素沿永磁鐵的晶界滲入到永磁鐵的主相，形成主相外圍 RH元素的含量高于主相中心RH元素的含量，所述的RH代表Dy、Tb、Ho、Gd、Y元素一種以 上；真空熱處理溫度400-940°C。
18. 根據權利要求8所述的一種具有復合主相的釹鐵硼永磁鐵的制造方法，其特征在 于：所述的燒結和時效工序后還有機械加工工序、真空鈍化工序；真空鈍化工序包含抽真 空過程和抽真空后加熱保溫過程，保溫溫度100-20(TC，保溫5-120分鐘后充入空氣或氧 氣，控制真空度在l〇-l〇〇〇Pa，保持5-180分鐘后停止充入空氣或氧氣；之后繼續(xù)加熱和保 溫，進行時效工序，時效溫度400-600°C ;所述的永磁鐵具有耐腐蝕的氧化膜。
【文檔編號】H01F7/02GK104252939SQ201410461743
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權日:2014年9月12日
【發(fā)明者】孫寶玉, 洪光偉, 王健, 楊永澤, 段永利 申請人:沈陽中北通磁科技股份有限公司