專利名稱：鐵鎳系坡莫合金、其制造方法及鑄坯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及適用于磁頭和磁屏蔽材料、變壓器鐵心等的且磁特性出色的鐵鎳系坡莫合金、其制造方法及鑄坯。
此外，作為改善這些合金特性的方案，在特開(kāi)昭62-142749號(hào)公報(bào)等中提出了在調(diào)整硫、氧等雜質(zhì)元素來(lái)提高導(dǎo)磁率的同時(shí)提高沖壓性的發(fā)明例子。最近，為了實(shí)現(xiàn)低成本，考慮從PC材料到PB材料或從PB材料到PD材料的材料過(guò)渡，并且也采用了通過(guò)廠家的設(shè)計(jì)來(lái)彌補(bǔ)材料特性不足的方法。
因此，開(kāi)發(fā)出了具有相當(dāng)于PC材料特性的PB材料或具有相當(dāng)于PB材料特性的PD材料這樣的材料，這提高了制造廠家的設(shè)計(jì)自由度并進(jìn)而制造廠家也有效地向市場(chǎng)提供高性能產(chǎn)品。
在為了實(shí)現(xiàn)上述目的的研究中，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)優(yōu)選如以下要點(diǎn)所述構(gòu)成的鐵鎳系坡莫合金，從而制定出了本發(fā)明。
即，本發(fā)明是這樣的鐵鎳系坡莫合金，它含有Ni30wt％-85wt％，C0.015wt％以下，Si1.0wt％以下，Mn1.0wt％以下，P0.01wt％以下，S0.005wt％以下，O0.006wt％以下及Al0.02wt％以下，余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其中下述的鎳偏析量CNiS為0.15wt％以下，優(yōu)選為0.10wt％。
CNiS＝鎳成分分析值(wt％)×CiNiS(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s)CiNiS是X射線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(c.p.s)，CiNiave.是所有X射線強(qiáng)度的平均強(qiáng)度(c.p.s)。
此外，本發(fā)明是這樣的鐵鎳系坡莫合金，它含有Ni30wt％-85wt％，C0.015wt％以下，Si1.0wt％以下，Mn1.0wt％以下，P0.01wt％以下，S0.005wt％以下，O0.006wt％以下及Al0.02wt％以下，余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，該合金由下述鎳偏析量CNiS為0.15wt％以下的熱軋材構(gòu)成，CNiS＝鎳成分分析值(wt％)×CiNiS(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s)CiNiS是X射線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(c.p.s)，CiNiave.是所有X射線強(qiáng)度的平均強(qiáng)度(c.p.s)。
此外，本發(fā)明的合金最好在上述合金成分的基礎(chǔ)上還按照各自添加量在15wt％以下且總添加量在20wt％以下添加選自Mo、Cu、Co、Nb中的一種或兩種以上的元素。
此外，在本發(fā)明的合金中，圓當(dāng)量直徑為0.1微米以上的非金屬夾雜量在20個(gè)/平方毫米以下且最好控制在10個(gè)/平方毫米以下。
本發(fā)明的合金最好具有以下結(jié)構(gòu)。
(1)在含鎳量為35-40wt％的合金的情況下，它顯示出了最大導(dǎo)磁率μm＝50000以上、初導(dǎo)磁率μi＝10000以上、矯頑力Hc＝0.05[Oe]以下的磁特性。
(2)含鎳量為40wt％-50wt％的合金，它顯示出了最大導(dǎo)磁率μm＝100000以上、初導(dǎo)磁率μi＝30000以上、矯頑力Hc＝0.02[Oe]以下的磁特性。
(3)含鎳量為70wt％-85wt％的合金，它顯示出了最大導(dǎo)磁率μm＝400000以上、初導(dǎo)磁率μi＝200000以上、矯頑力Hc＝0.006[Oe]以下的磁特性。
本發(fā)明提出了一種制造鐵鎳系坡莫合金的方法，其中將由Ni30wt％-85wt％、C0.015wt％以下、Si1.0wt％以下、Mn1.0wt％以下、P0.01wt％以下、S0.005wt％以下、O0.0060wt％以下及Al0.02wt％以下并且如果必要的話還按照各自含量在15wt％以下且總含量在20wt％以下的量地含有選自Mo、Cu、Co、Nb中的一種或兩種以上的元素且余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的合金連鑄成坯，對(duì)連鑄坯進(jìn)行均質(zhì)熱處理，接著進(jìn)行熱軋。
在本發(fā)明的制造方法中，在連鑄時(shí)，不施加電磁攪拌地進(jìn)行鑄造并且最好使用連鑄坯鑄造組織的等軸晶面積比例在1％以下的坡莫合金鑄坯。
優(yōu)選所述均質(zhì)熱處理是在1100℃-1375℃下在下式所示鎳擴(kuò)散距離DNi大于或等于39的條件下處理連鑄坯，而且，熱軋工藝之后，根據(jù)需要進(jìn)行冷軋，得到制品。
DNi＝(D·t)1/2/μm其中D是擴(kuò)散系數(shù)，D＝D0×exp(-Q/RT)，D0是振動(dòng)數(shù)項(xiàng)＝1.63×108/μm2·s-1，Q是鎳擴(kuò)散的活化能＝2.79×105/J·mol-1，R是氣體常數(shù)＝8.31/J·mol-1·K-1，T是溫度/K，t是退火時(shí)間/s。
本發(fā)明最好經(jīng)過(guò)熱軋后的冷軋。在上述冷軋過(guò)程后，又最好進(jìn)行在1100℃-1200℃下的磁熱處理，而在上述磁熱處理中，最好在氫氣氛圍下進(jìn)行這種熱處理。
在此所述的冷軋也包括通常進(jìn)行的退火、BA、酸洗等工序。在此所述的鑄坯也包括除連鑄坯外的在普通鑄塊中形成的鑄錠。
圖面簡(jiǎn)介

圖1說(shuō)明了鎳偏析量的測(cè)定方法。
圖2是PB材料的鎳偏析量測(cè)定結(jié)果的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)的圖。
圖3是鑄坯截面的模式圖。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明人經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用以下措施能夠有效地解決上述問(wèn)題，從而制定了本發(fā)明。
就是說(shuō)，本發(fā)明的特征是，將由Ni30wt％-85wt％、C0.015wt％以下、Si1.0wt％以下、Mn0.01-1.0wt％％、P0.01wt％以下、S0.005wt％以下、O0.0060wt％以下及Al0.001-0.02wt％并且如果必要的話還按照各自含量為1-15wt％且總含量在20wt％以下的量地含有選自Mo、Cu、Co、Nb中的一種或兩種以上的元素且余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的合金連鑄成坯，在對(duì)連鑄坯進(jìn)行均質(zhì)熱處理后，修整鑄坯表面并隨后進(jìn)行熱軋，從而將鎳偏析量CNiS控制在0.15wt％以下且較好是0.12wt％以下且最好是0.10wt％以下。
在本發(fā)明中，尤其著眼于鎳偏析量的理由就是，鎳是組成成分中最主要的成分并且在合金中的擴(kuò)散速度緩慢，使鎳的均質(zhì)化速率受到控制。
在本發(fā)明中，作為形成理想鎳偏析量的方法，對(duì)連鑄坯進(jìn)行后述的高溫長(zhǎng)時(shí)間均質(zhì)熱處理。在不對(duì)鑄坯進(jìn)行均質(zhì)熱處理而進(jìn)行熱軋時(shí)的熱軋件的一般鎳偏析量為0.4％左右。
而根據(jù)本發(fā)明人的研究，在進(jìn)行滿足下述溫度、時(shí)間條件的均質(zhì)熱處理的場(chǎng)合，結(jié)果能夠獲得小于最初預(yù)期的偏析量的材料。就是說(shuō)，本發(fā)明人通過(guò)各種實(shí)驗(yàn)而發(fā)現(xiàn)了，通過(guò)實(shí)施在下式(1)所示鎳擴(kuò)散距離DNi值(D·t)1/2在39以上且熱處理溫度T為1100℃-1375℃的條件下進(jìn)行的均質(zhì)熱處理，能夠?qū)彳埡蟮臒彳埐牧系逆嚻隽繙p少到0.15wt％。
DNi＝(D·t)1/2/μm(1)其中D是擴(kuò)散系數(shù)，D＝D0×exp(-Q/RT)，D0是振動(dòng)數(shù)項(xiàng)＝1.63×108/μm2·s-1，Q是鎳擴(kuò)散的活化能＝2.79×105/J·mol-1，R是氣體常數(shù)＝8.31/J·mol-1·K-1，T是溫度/K，t是退火時(shí)間/s。
在上式(1)中，(D·t)1/2值是表示鎳偏析減輕程度的指標(biāo)，溫度越高且時(shí)間越長(zhǎng)，其值越大，根據(jù)這個(gè)值的偏析就減輕了。
作為表示鎳偏析程度的指標(biāo)，求出通過(guò)EPMA(X射線宏觀分析儀)的線分析獲得的鎳濃度分布數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差并以此為鎳偏析量。
在上述均質(zhì)熱處理中，如果溫度不到1100℃，則處理時(shí)間延長(zhǎng)而變得不實(shí)用，另一方面，如果超過(guò)1375℃，則發(fā)生了由氧化損失引起的合格率降低，具有熱脆開(kāi)裂危險(xiǎn)。因此，在本發(fā)明中，熱處理溫度為1100℃-1375℃。
在本發(fā)明中，也著眼于這種合金所含的非金屬夾雜，規(guī)定了其大小和數(shù)量。就是說(shuō)，直徑大于或等于0.1微米的非金屬夾雜的比例被控制在小于或等于20個(gè)/平方毫米且較好是15個(gè)/平方毫米且最好是小于或等于10個(gè)/平方毫米。
例如，使用通過(guò)真空熔解的精煉或碳脫氧等高潔凈技術(shù)的方法有利地適用作控制非金屬夾雜分布的方法。
板截面的鎳偏析量CNiS(wt％)是如下算出的，即依照常規(guī)方法對(duì)板截面進(jìn)行鏡面研磨，隨后，在表1所示的條件下進(jìn)行EPMA(X射線宏觀分析儀)分析，依照表1所示事項(xiàng)并根據(jù)下式(2)計(jì)算。掃描距離大致是整個(gè)板厚全長(zhǎng)。CNiS(wt％)＝鎳成分分析值(wt％)×CiNiS(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s) (2)其中，CiNiS是板截面的X射線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(c.p.s)，CiNiave.是板截面的全X射線強(qiáng)度的平均強(qiáng)度(c.p.s)。CiNiS=1nΣn(CiNi-CiNiave.)2]]>上述鎳成分分析值(wt％)是素材所含鎳含量，它是通過(guò)化學(xué)或物理方法分析出來(lái)的值。
圖2是表示厚5毫米熱軋板的PB材料的鎳偏析量測(cè)定結(jié)果的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)圖。對(duì)象冷軋板、磁熱處理板這樣的板厚為0.2毫米左右的情況，同樣進(jìn)行測(cè)定。
表1

非金屬夾雜個(gè)數(shù)的測(cè)定按照以下所示方式進(jìn)行。首先，在機(jī)械研磨產(chǎn)品表面后，拋光研磨進(jìn)行精加工，隨后，將研磨面泡在非水溶劑(乙酰丙酮10v/v％+氯化四甲銨1w/v％+甲醇溶液)中施加額定電位電場(chǎng)(SPEED法)。此時(shí)的電解條件是在100mV電場(chǎng)電位下在10C(庫(kù)侖)/平方厘米下進(jìn)行的。觀察是在掃描型電子顯微鏡(SEM)下在1平方毫米面積內(nèi)計(jì)算圓當(dāng)量直徑為0.1微米以上的非金屬雜質(zhì)數(shù)量。圓當(dāng)量直徑是指所述夾雜物的面積被換算成圓時(shí)的直徑。
可以從以上說(shuō)明的內(nèi)容中知道，本發(fā)明的特征是隨著成分組成的大幅度變化而顯著提高合金特性。這能解釋如下，即盡管支配合金軟磁性的主要因素有各種，如通常所知的晶粒大小、晶粒方位、雜質(zhì)成分、非金屬夾雜、空穴等，但是在硅鋼板等的情況下，眾所周知，通過(guò)控制結(jié)晶方位來(lái)顯著提高特定方向的軟磁性并顯著改善交流變壓器等的電功率。
對(duì)此，本發(fā)明沒(méi)有只考慮到這一步，尤其是想象到能夠通過(guò)著眼于鎳偏析，控制鎳偏析量來(lái)顯著改善鐵鎳系坡莫合金的磁特性并找到了適于此的制造條件。
就是說(shuō)，本發(fā)明是這樣的發(fā)明，即在成分偏析中控制尤其是擴(kuò)散速度緩慢的鎳的偏析來(lái)控制合金特性。因此，各種研究的結(jié)果表明，為了將特性提高到所希望的水平，同時(shí)進(jìn)行非金屬夾雜的控制與結(jié)晶粒徑的控制是有效的。
這樣的非金屬夾雜控制是通過(guò)真空熔解、脫氧法的最佳化來(lái)減少氧化物、硫化物的生成元素而進(jìn)行的。另一方面，晶粒控制(粗化)能夠通過(guò)減少成分偏析以及減少硫化錳、硫化鈣等硫化物與氧化物等的非金屬夾雜物數(shù)量來(lái)實(shí)現(xiàn)。這意味著，從通過(guò)減少夾雜物本身而引起的磁性改善以及通過(guò)晶?？刂贫鸬拇判愿纳七@兩點(diǎn)來(lái)看，非金屬夾雜物控制是有效的。
在這些控制因素中，對(duì)各合金成分來(lái)說(shuō)，影響程度也不一樣，例如在PD材料、PB材料中，粒徑與偏析的影響增大。另一方面，在PC材料中，非金屬夾雜與成分偏析的影響分別增大。
那么，作為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明作用效果而不可缺少的鎳偏析減少的方法，存在著上述有效進(jìn)行高溫長(zhǎng)時(shí)間擴(kuò)散熱處理的方法。不過(guò)，根據(jù)本發(fā)明人的研究，鎳偏析與凝固組織的枝晶臂間隔有緊密關(guān)系，枝晶臂間隔小對(duì)鎳偏析減少有利。這意味著，與普通鑄塊相比，在連鑄坯中，在因枝晶臂間隔小到1/5-1/10而采用連鑄坯時(shí)，能夠利用少量能量抑制鎳偏析。
在本發(fā)明的合金滿足上述晶粒直徑和非金屬夾雜數(shù)量及形態(tài)的條件下，其鎳偏析量大小為0.15wt％以下，從而與現(xiàn)有的合金相比，導(dǎo)磁率能夠達(dá)到2-5倍，矯頑力能夠降為1/2-1/7左右，因此，其改善效果依照鎳偏析量的減小而提高。
結(jié)果，本發(fā)明能夠提供代替PC材料的PB材料、代替PB材料的PD材料以及具有更高磁性的PC材料。
即，作為代替PC材料的PB材料(40wt％-59wt％的Ni)所要求的性能，優(yōu)選表現(xiàn)出以下特性的材料的實(shí)施例。
1、高導(dǎo)磁率至少最大導(dǎo)磁率μm＝100000以上、初導(dǎo)磁率μi＝30000以上；2、低矯頑力至少矯頑力Hc＝0.02[Oe]以下；3、高頻特性優(yōu)良如板厚0.35毫米、1千赫下的實(shí)導(dǎo)磁率μe＝4000以上，與高頻特性有關(guān)，板厚相同的實(shí)導(dǎo)磁率μe沒(méi)有差異，與PC材料相比，由于PB材料的磁束密度大(約2倍)，所以能夠減薄板厚，這在磁電路設(shè)計(jì)、輕型化和低成本化方面有利。
此外，作為代替PB材料的PD材料(35wt％-40wt％的Ni)所要求的性能，優(yōu)選表現(xiàn)出以下特性的材料的實(shí)施例。
1、高導(dǎo)磁率至少最大導(dǎo)磁率μm＝50000以上、初導(dǎo)磁率μi＝10000以上；2、低矯頑力至少矯頑力Hc＝0.05[Oe]以下；3、高頻特性優(yōu)良如板厚0.35毫米、1千赫下的實(shí)導(dǎo)磁率μe＝3000以上(同樣與高頻特性有關(guān)，由于PD材料的電阻值高，PB材料與PD材料之間的差異小)。
此外，與PC材料(70wt％-85wt％的Ni)的特性提高有關(guān)，試圖進(jìn)一步提高導(dǎo)磁率并降低矯頑力。目標(biāo)值是最大導(dǎo)磁率μm＝400000以上、初導(dǎo)磁率μi＝200000以上、矯頑力Hc＝約0.006[Oe]以下。
接著，說(shuō)明將本發(fā)明合金成分組成限制在上述范圍內(nèi)的理由。
(1)C0.015wt％以下，C超過(guò)0.015wt％，則因生成碳化物而抑制了結(jié)晶長(zhǎng)大，所以它是使軟磁性惡化的元素。因此，C取小于或等于0.015wt％。
(2)Si1.0wt％以下，Si作為脫氧成分之一被加入，如果超過(guò)1.0wt％，則生成了硅酸鹽系的氧化物，構(gòu)成了硫化錳等硫化物的生成起點(diǎn)。所形成的硫化錳對(duì)軟磁性有害，由于它阻礙了磁壁移動(dòng)，希望盡可能少地形成硫化錳。因此，Si取1.0wt％以下。
(3)Mn1.0wt％以下，Mn作為脫氧成分被加入，如果其含量超過(guò)1.0wt％，則與Si一樣促進(jìn)了而硫化錳的生成并使軟磁性惡化。但另一方面，在PC材料等中，它對(duì)磁性起到了控制規(guī)則點(diǎn)陣生成的作用，因此希望添加適量的錳。因此，Mn取1.0wt％以下并最好規(guī)定在0.01wt％-1.0wt％。
(4)P0.01wt％以下，如果P過(guò)剩，則在晶粒邊界和晶粒內(nèi)析出磷化物，從而使軟磁性惡化，所以，P被限定在0.01wt％以下。
(5)S0.005wt％以下，如果S含量超過(guò)0.005wt％，則容易產(chǎn)生硫化物系夾雜并形成硫化錳、硫化鈣分散開(kāi)。尤其是，這些硫化物直徑為約0.1微米-數(shù)微米，這在坡莫合金的場(chǎng)合下幾乎等于磁壁厚度，因此這對(duì)磁壁移動(dòng)有害并使軟磁性惡化，所以，S取0.005wt％以下。
(6)Al0.02wt％以下，Al是重要的脫氧成分，其添加量少，則脫氧不充分，非金屬夾雜量就會(huì)增加，此外，硫化物因錳、硅的影響而容易生成硫化錳，從而抑制了晶粒長(zhǎng)大。另一方面，如果超過(guò)0.02wt％，則磁致伸縮常數(shù)與磁異向性常數(shù)增大，使軟磁性惡化。因此，鋁的最佳添加范圍為0.02wt％以下并最好為0.001wt％-0.02wt％。
(7)O0.0060wt％以下，O是因脫氧而減少并最終留在鋼中的元素，它分為在鋼中固溶殘留的O和作為非金屬夾雜等氧化物留下的O。O含量增加時(shí)，非金屬夾雜量必然增加，顯然對(duì)磁性有不利影響，同時(shí)，對(duì)硫的存在形態(tài)也有影響。即，在殘留氧多時(shí)，脫氧不充分，硫化物容易以硫化錳的形式存在，這阻礙了磁壁移動(dòng)和晶粒長(zhǎng)大。因此，O取0.0060wt％以下。
(8)Mo15wt％以下，Mo是在實(shí)用制造條件下獲得PC磁性的有效成分，它起到了對(duì)結(jié)晶磁異向性和磁致伸縮有影響的規(guī)則點(diǎn)陣的生成條件進(jìn)行控制的作用。規(guī)則點(diǎn)陣受磁熱處理后的冷卻條件的影響，如果不含Mo，則必需有很快的冷卻速度，通過(guò)含有一定的Mo，能夠在工業(yè)實(shí)用冷卻條件下獲得最高特性。不過(guò)，如果其含量過(guò)高，則最佳冷卻速度過(guò)度減慢，鐵含量減少，飽和磁密度降低。因此，Mo含量最好為1wt％-15wt％。
(9)Cu15wt％以下，Cu與Mo一樣，主要起到了控制PC材料的規(guī)則點(diǎn)陣生成條件的作用。與Mo的效果相反，Cu的作用是減輕冷卻速度影響并使磁性穩(wěn)定。適量添加銅因提高了電阻而提高了交流時(shí)的磁性。不過(guò)，銅量過(guò)高，則鐵含量減少，飽和磁密度降低。因此，Cu含量小于或等于15wt％并最好是1wt％-15wt％。
(10)Co15wt％以下，Co具有提高磁密度并通過(guò)適量添加而提高導(dǎo)磁率的作用。不過(guò)，如果Co量過(guò)高，則使導(dǎo)磁率降低，同時(shí)，鐵含量減少，飽和磁密度降低。因此，Co含量取15wt％以下并最好為1-15wt％。
(11)Nb15wt％以下，Nb是因提高對(duì)磁性效果小的材料的硬度并提高耐磨性而對(duì)磁頭等應(yīng)用來(lái)說(shuō)不可或缺的成分。此外，它同時(shí)有效地抑制了因鑄模成型等引起的磁性惡化。不過(guò)，如果Nb含量過(guò)高，則鐵含量減少，飽和磁密度降低。因此，Nb含量取15wt％以下并最好為1wt％-15wt％。
接著，說(shuō)明本發(fā)明的鐵鎳系坡莫合金的制造方法。首先，在熔煉具有上述成分組成的合金后，通過(guò)連鑄法連鑄成坯。此時(shí)，最好不進(jìn)行電磁攪拌，進(jìn)行連鑄。接著，對(duì)如此獲得的連鑄坯進(jìn)行均質(zhì)熱處理，隨后，在進(jìn)行鑄坯表面處理后，實(shí)施熱軋。這樣獲得的熱軋件能夠?qū)⑸鲜鲦嚻隽緾NiS降低到0.15wt％以下。
作為上述均質(zhì)熱處理的條件，適當(dāng)?shù)卦谏鲜鍪?1)所示鎳擴(kuò)散距離值DNi(D·t)1/2大于或等于39的條件下且在熱處理溫度T＝1100℃-1375℃的范圍內(nèi)進(jìn)行。
實(shí)施了均質(zhì)熱處理的鑄坯最好在經(jīng)過(guò)熱軋后多次經(jīng)過(guò)冷軋和退火，隨后被制成成品。產(chǎn)品厚度根據(jù)用途是各種各樣的，通常在要求高頻特性的卷鐵心等的用途中，使用不到0.1毫米的疊層薄片，在磁軛架、變壓器、屏蔽器等的情況下，大多數(shù)采用0.2毫米-1.0毫米左右厚的板材。
作為供給熱軋的鑄坯，如圖3(a)所示，最好使用具有鑄坯截面的面積比例(等軸晶面積/鑄坯面積×100)在1％以下的等軸晶的坯料，原因是鎳偏析的減少會(huì)更容易。在圖3(b)所示的等軸晶多的坯料(20％)中，鎳偏析的減少更困難。在本發(fā)明所用的鑄坯中，優(yōu)選不使用電磁攪拌而連鑄形成的鑄坯的理由是，在連鑄坯中，凝固速度較快且等軸晶較少。此外，在不使用電磁攪拌的場(chǎng)合下，凝固生成的柱狀枝晶組織的生長(zhǎng)沒(méi)有受到阻礙，等軸晶更少了。圖3是與鑄坯鑄造方向垂直的截面模式圖，如果是同樣的等軸晶少的鑄坯，則也可以使用通過(guò)普通鑄錠形成的鑄坯。
表2表示該實(shí)施例所用的實(shí)驗(yàn)材料的成分組成。該實(shí)驗(yàn)材料是如下所述被制成0.35毫米厚的成品的，即真空熔煉10噸PC材料相當(dāng)?shù)牟牧?，另一方面，大氣熔?0噸PD材料及PB材料相當(dāng)?shù)牟牧?，隨后連鑄成坯，在各自獲得的連鑄坯中制造出實(shí)施和不實(shí)施均質(zhì)處理的產(chǎn)品，接著依照常規(guī)方法進(jìn)行熱軋，隨后反復(fù)進(jìn)行冷軋和退火并進(jìn)行百分之幾的調(diào)質(zhì)軋制。隨后，所獲得的實(shí)驗(yàn)材料在氫中并在1100℃下進(jìn)行3小時(shí)的磁熱處理，測(cè)定直流磁性和交流磁性(實(shí)導(dǎo)磁率μe)。鎳偏析是在熱軋板、冷軋板和磁熱處理板的板厚方向的斷面上測(cè)定的。熱軋板的鎳偏析程度與冷軋板的磁熱處理后的鎳偏析程度幾乎一樣。表3、4、5的鎳偏析量是磁熱處理板的測(cè)定值。
結(jié)果如表3、4、5所示，在本發(fā)明的合金中，在使用等軸晶率在1％以下的鑄坯的情況下，鎳偏析量小，因而，直流磁性、交流磁性都大幅度改善。直流磁性是通過(guò)在1側(cè)、2側(cè)用線卷繞JIS 45Φ×33Φ實(shí)驗(yàn)環(huán)50圈并通過(guò)反轉(zhuǎn)磁場(chǎng)20[Oe]而測(cè)定的。交流磁性是通過(guò)70圈繞線并在0.5mA電流及1kHz頻率下測(cè)定實(shí)導(dǎo)磁率μe。與初導(dǎo)磁率μi有關(guān)，按照J(rèn)IS C2531定義的磁場(chǎng)的強(qiáng)度分別在PB材料中以0.01[Oe]且與PC有關(guān)地以0.005[Oe]來(lái)測(cè)定。
以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在PD材料(36Ni)中，具有與PB材料相當(dāng)?shù)膶?dǎo)磁率與矯頑力，實(shí)導(dǎo)磁率因電阻高而比PB材料更高。在PB材料的情況下，能夠確認(rèn)獲得了相當(dāng)于PC材料的導(dǎo)磁率與矯頑力。與PC材料相比，飽和磁密度增大。在PC材料的情況下，能夠確認(rèn)實(shí)現(xiàn)了導(dǎo)磁率進(jìn)一步提高和矯頑力的降低。
表2

表3PD相當(dāng)材料(36Ni合金)
表4PB相當(dāng)材料(46Ni合金)
表5PC相當(dāng)材料(JIS合金)
發(fā)明效果如上所述，根據(jù)本發(fā)明，能夠獲得磁特性超過(guò)過(guò)去水平地顯著提高的鐵鎳系坡莫合金，尤其是能夠分別獲得代替時(shí)鐘用定子和電磁透鏡極件等所用PB材料的PD材料、代替被用作磁頭和磁屏蔽材料、通信裝置的變壓器鐵心等的PC材料的PB材料、表現(xiàn)出由此出色的磁性和更高靈敏度和頻率特性的PC材料。
權(quán)利要求
1.一種鐵鎳系坡莫合金，它含有Ni30wt％-85wt％，C0.015wt％以下，Si1.0wt％以下，Mn1.0wt％以下，P0.01wt％以下，S0.005wt％以下，O0.006wt％以下及Al0.02wt％以下，余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其特征在于，下述的鎳偏析量CNiS為0.15wt％以下，CNiS＝鎳成分分析值(wt％)×CiNiS(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s)CiNiS是X射線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(c.p.s)，CiNiave.是全X射線強(qiáng)度的平均強(qiáng)度(c.p.s)。
2.一種鐵鎳系坡莫合金，它含有Ni30wt％-85wt％，C0.015wt％以下，Si1.0wt％以下，Mn1.0wt％以下，P0.01wt％以下，S0.005wt％以下，O0.006wt％以下及Al0.02wt％以下，余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)，其特征在于，它由下述鎳偏析量CNiS為0.15wt％以下的熱軋材構(gòu)成，CNiS＝鎳成分分析值(wt％)×CiNiS(c.p.s)/CiNiave.(c.p.s)CiNiS是X射線強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差(c.p.s)，CiNiave.是全X射線強(qiáng)度的平均強(qiáng)度(c.p.s)。
3.如權(quán)利要求1或2所述的合金，其特征在于，鎳偏析量CNiS為0.10wt％以下。
4.如權(quán)利要求1-3之一所述的鐵鎳系坡莫合金，其特征在于，在上述合金成分的基礎(chǔ)上，還按照各自添加量在15wt％以下且總添加量在20wt％以下，添加選自Mo、Cu、Co和Nb中的一種或兩種以上的元素。
5.如權(quán)利要求1-4之一所述的鐵鎳系坡莫合金，其特征在于，圓當(dāng)量直徑為0.1微米以上的非金屬夾雜量小于或等于20個(gè)/平方毫米。
6.如權(quán)利要求1-4之一所述的鐵鎳系坡莫合金，其特征在于，圓當(dāng)量直徑為0.1微米以上的非金屬夾雜量小于或等于10個(gè)/平方毫米。
7.如權(quán)利要求1-6之一所述的鐵鎳系坡莫合金，它是含鎳量為35wt％-40wt％的合金，它顯示出了最大導(dǎo)磁率μm＝50000以上、初導(dǎo)磁率μi＝10000以上、矯頑力Hc＝0.05[Oe]以下的磁性。
8.如權(quán)利要求1-6之一所述的鐵鎳系坡莫合金，它是含鎳量為40wt％-50wt％的合金，它顯示出了最大導(dǎo)磁率μm＝100000以上、初導(dǎo)磁率μi＝30000以上、矯頑力Hc＝0.02[Oe]以下的磁性。
9.如權(quán)利要求1-6之一所述的鐵鎳系坡莫合金，它是含鎳量為70wt％-85wt％的合金，它顯示出了最大導(dǎo)磁率μm＝400000以上、初導(dǎo)磁率μi＝200000以上、矯頑力Hc＝0.006[Oe]以下的磁性。
10.一種制造鐵鎳系坡莫合金的方法，其特征在于，將由Ni30wt％-85wt％、C0.015wt％以下、Si1.0wt％以下、Mn1.0wt％以下、P0.01wt％以下、S0.005wt％以下、O0.0060wt％以下及Al0.02wt％以下以及余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的合金鑄造成坯，對(duì)鑄坯進(jìn)行均質(zhì)熱處理，接著進(jìn)行熱軋。
11.如權(quán)利要求10所述的制造方法，其特征在于，使用的合金是在權(quán)利要求10所述合金的組成成分的基礎(chǔ)上，按照各自添加量在15wt％以下且總添加量在20wt％以下，添加選自Mo、Cu、Co、Nb中的一種或兩種以上的元素得到的。
12.如權(quán)利要求10或11所述的方法，其特征在于，鑄造方法是連鑄法。
13.如權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，在連鑄中，不施加電磁攪拌而進(jìn)行鑄造。
14.如權(quán)利要求10-13之一所述的方法，其特征在于，將坡莫合金用鑄坯用作供給熱軋的鑄坯。
15.如權(quán)利要求10-14之一所述的方法，其特征在于，上述坡莫合金用鑄坯是具有等軸晶面積比例在1％以下的鑄造組織的鑄坯。
16.如權(quán)利要求10-15之一所述的方法，其特征在于，所述均質(zhì)熱處理是在1100℃-1375℃下，在下式所示鎳擴(kuò)散距離DNi在39以上的條件下處理連鑄坯，DNi＝(D·t)1/2/μm其中，D是擴(kuò)散系數(shù)，D＝D0×exp(-Q/RT)D0是振動(dòng)數(shù)項(xiàng)＝1.63×108/μm2·s-1Q是鎳擴(kuò)散的活化能＝2.79×105/J·mol-1R是氣體常數(shù)＝8.31/J·mol-1·K-1T是溫度/Kt是退火時(shí)間/s。
17.如權(quán)利要求10-15之一所述的方法，其特征在于，在熱軋工序后，經(jīng)過(guò)冷軋工序。
18.如權(quán)利要求10-16之一所述的方法，其特征在于，在所述冷軋工序后，還進(jìn)行1100℃-1200℃的磁熱處理。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于，在氫氣氛圍下進(jìn)行上述磁熱處理。
20.一種由Ni30wt％-85wt％、C0.015wt％以下、Si1.0wt％以下、Mn1.0wt％以下、P0.01wt％以下、S0.005wt％以下、O0.006wt％以下及Al0.02wt％以下且余量為鐵和不可避免的雜質(zhì)構(gòu)成的鐵鎳系坡莫合金用鑄坯，它具有等軸晶的面積比例在1％以下的鑄造組織。
21.如權(quán)利要求20所述的鐵鎳系坡莫合金用鑄坯，其特征在于，在上述合金組成成分的基礎(chǔ)上，按照各自添加量在15wt％以下且總添加量在20wt％以下，添加選自Mo、Cu、Co、Nb中的一種或兩種以上的元素。
全文摘要
公開(kāi)了鐵鎳系坡莫合金及其制造方法。該合金含有Ni 30－85wt%、C 0.015wt%以下、Si 1.0wt%以下、Mn 1.0wt%以下、P 0.01wt%以下、S 0.005wt%以下、O 0.006wt%以下及Al 0.02wt%以下,余量為鐵和不可避免的雜質(zhì),它的鎳偏析量C
文檔編號(hào)H01F1/04GK1346899SQ0114098
公開(kāi)日2002年5月1日 申請(qǐng)日期2001年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年9月29日
發(fā)明者伊藤辰哉, 大森勉 申請(qǐng)人:日本冶金工業(yè)株式會(huì)社