專利名稱：一種偶氮雙炔薄膜材料和制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料領(lǐng)域，具體涉及一種偶氮雙炔薄膜材料和制備方法及用作 圓偏振光存儲的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在信息技術(shù)高速發(fā)展的今天，數(shù)據(jù)信息存儲技術(shù)已經(jīng)越發(fā)顯得關(guān)鍵，在目前的數(shù) 據(jù)信息存儲技術(shù)中，人們主要使用的是磁存儲和光存儲兩種。與磁存儲相比，光存儲具有存 儲穩(wěn)定性高(對光、熱、磁場穩(wěn)定)，存儲時間長，成本低等優(yōu)點。全息光存儲以其高數(shù)據(jù)存儲容量和高數(shù)據(jù)傳輸速率成為光存儲領(lǐng)域的一個重要 發(fā)展方向.偏振全息作為全息技術(shù)中的一種逐漸受到人們重視。偶氮苯基團就是一種具有光學(xué)活性的官能團，它可以分別在光和熱激發(fā)下進行反 順和順反異構(gòu)化轉(zhuǎn)變。通過采用不同波長的光束對偶氮基團進行照射，即可使其可逆地在 順式和反式兩種異構(gòu)體之間進行轉(zhuǎn)變，產(chǎn)生光致變色反應(yīng)，且在偏振光作用下偶氮材料發(fā) 生分子取向重排。這種光致各向異性和光致變色的特性，使得偶氮聚合物在光信息存儲材 料、非線性光學(xué)材料、液晶材料、納米材料和生物分子材料中都有應(yīng)用前景，尤其是偶氮光 電信息材料及其應(yīng)用已引起科技界和工業(yè)部門的極大興趣。偶氮聚合物材料用于光存儲的優(yōu)勢主要有4點(1)偶氮聚合物的光致各向異性 較之傳統(tǒng)光存儲材料相對較強；(2)現(xiàn)有的磁存儲技術(shù)(如CD和DVD光盤)正在接近由于 超順磁性而導(dǎo)致的物理極限，而偶氮聚合物是具有應(yīng)用潛力的高密度全息體存儲材料；(3) 偶氮材料對環(huán)境的不良影響較之傳統(tǒng)的磁存儲材料要小一些；(4)高分子偶氮聚合物比偶 氮小分子材料具有優(yōu)異的光學(xué)透明性、熱穩(wěn)定性、成膜特性和力學(xué)性能。所以是一種較為理 想的基質(zhì)材料和高密度光存儲材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)解決方案克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種偶氮雙炔薄膜材料和制 備方法及用作圓偏振光存儲的應(yīng)用，偶氮雙炔材料結(jié)構(gòu)能夠利用橢圓偏振光進行數(shù)據(jù)存 儲，并且能夠利用橢圓偏振光作為讀出光讀取數(shù)據(jù)。本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種偶氮雙炔薄膜材料，所述的偶氮雙炔薄膜材料由偶 氮雙炔材料構(gòu)成，所述偶氮雙炔材料為同時帶有偶氮苯基團和雙炔基團，分子式如下
.-^^―O
偶氮雙炔 R-〈〉-N=N-〈〉~O—C2H4O-C—C8Hi6 一C=C—C=C—Ci2H25其中R為連接在偶氮苯基團上的不同取代基，R表示硝基、甲基或氰基，所述偶氮雙炔材料合成方法如下(1)將摩爾數(shù)分別為偶氮苯的1 1. 2倍和3 5倍的氯乙醇和碳酸鉀，以及反 應(yīng)物廣5%摩爾量的碘化鉀加入到50 60mL的N，N- 二甲基甲酰胺中，攪拌升溫至115 125°C，回流48 72小時；反應(yīng)完畢后倒入水中析出產(chǎn)物，抽濾得2-苯氧基-4-苯基二氮 烯基乙醇粗產(chǎn)物，用乙醇和水重結(jié)晶；(2) 2-苯氧基-4-苯基二氮烯基乙醇與1 1. 2倍當量的25-雙炔酸、1 1. 2倍 當量以上的N，N' -二環(huán)己基碳二酰亞胺和反應(yīng)物廣5%摩爾量的4-二甲氨基吡啶溶于 30 40mL 二氯甲烷，25 30°C下攪拌48 72小時過濾，濾液依次用20 30mL水、1 1. 2摩爾/升的鹽酸、5 6%碳酸氫鈉溶液、水洗滌，二氯甲烷溶液用硫酸鎂干燥，旋去溶劑 得到偶氮雙炔粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用柱色譜純化，產(chǎn)率60%以上。一種偶氮雙炔薄膜材料制備方法，步驟如下(1)先按照權(quán)利要求1所述的方法合成偶氮雙炔；(2)利用LB技術(shù)將偶氮雙炔沉積到石英基片上，最后用圓偏振光輻照聚合，從而 得到偶氮雙炔薄膜材料。本發(fā)明的一種偶氮雙炔薄膜材料可用作圓偏振光存儲。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的優(yōu)點在于本發(fā)明的偶氮雙炔材料是一種全新的可用于 圓偏振存儲的材料。將共軛聚合物應(yīng)用于存儲領(lǐng)域，其螺旋構(gòu)象非常穩(wěn)定，能有效提高信息 存儲的穩(wěn)定性，從而大大延長數(shù)據(jù)存儲時間。由于偶氮基團是一種光活性基團，所以偶氮基 團的引入，能夠提高數(shù)據(jù)存儲的效率。此外，本發(fā)明提出的圓偏振存儲方法，是新一代的數(shù) 據(jù)存儲方法。


圖1為本發(fā)明所制備的甲基偶氮雙炔，硝基偶氮雙炔和氰基偶氮雙炔的一維氫核 磁圖；圖2為本發(fā)明所使用的LB膜儀，其中1代表傳感器，2代表吊片，3代表膜障，4代 表膜障驅(qū)動裝置，5代表垂直提拉裝置，6代表可調(diào)節(jié)的垂直提拉裝置支架，7代表水槽，8為 基片；圖3為π -A曲線實驗操作流程圖；圖4為沉積實驗操作流程圖；圖5為本發(fā)明所制備聚MADA LB膜的吸收光譜和⑶光譜；圖6為本發(fā)明所制備聚NADA LB膜的吸收光譜和⑶光譜；圖7為橢圓偏振態(tài)分別對應(yīng)的“0”和“1”。
具體實施例方式如圖1所示，是本發(fā)明合成的甲基偶氮雙炔，硝基偶氮雙炔和氰基偶氮雙炔的一維氫核磁圖。從一維氫核磁圖氫的歸屬證明本發(fā)明所得到的為目標產(chǎn)物。如圖2所示，圖2為本發(fā)明所使用的LB膜儀，其中包括傳感器1，吊片2，膜障3，膜 障驅(qū)動裝置4，垂直提拉裝置5，可調(diào)節(jié)的垂直提拉裝置支架6以及水槽7。吊片2與傳感 器1相連，用于監(jiān)測氣液界面上的表面壓；膜障3與水槽7相接觸，當水槽中加滿水以后，用 微量進樣器將溶液滴加在水面上形成Langmuir膜，膜障3在膜障驅(qū)動裝置4的驅(qū)動下壓縮 Langmuir膜，使分子緊密堆積；當分子緊密堆積后，垂直提拉裝置支架6用于調(diào)節(jié)垂直提拉 裝置5相對于吊片2的位置，確保實驗過程中吊片2不會與基片相碰。具體工作過程如下。
本發(fā)明的采用LB技術(shù)制造偶氮雙炔薄膜材料的裝置及制備過程，其中制備裝置 為公知技術(shù)，本發(fā)明只是采用而已。(一 )前期準備1、清洗水槽7和膜障3 用軟刷蘸取乙醇刷洗水槽7和膜障3，然后用大量超純水 沖洗以除去殘留的乙醇。2、將洗凈的水槽7和膜障3按圖2所示正確安裝，然后將傳感器1移動至水槽7 中間位置，另外垂直提拉裝置5也移動至水槽7中間位置，但與吊片2保持一定距離，確保 實驗過程中吊片2不會與基片8發(fā)生接觸。3、通過Manual Control Unit軟件控制膜障3，確保膜障3與水槽7邊緣距離小于 0. 5-lmm。(二)π -A曲線實驗如圖3所示，為π -A曲線實驗軟件操作的具體流程圖。1、用超純水注滿整個水槽7，且水面比水槽7高出幾個毫米。靜置，待水溫穩(wěn)定在 所需溫度后在進行下一步操作。2、利用Manual Control Unit軟件控制膜障3向中心移動，移動135mm(膜障3盡 可能接近，但確保不會碰到吊片2和基片8，然后用吸氣器清掃水面，之后移動膜障3至初始 位置。此操作重復(fù)2-3次。最后一次清掃后保證水面略高于水槽7或與水槽相平。3、吊片2用乙醇和超純水沖洗，然后將其懸掛在傳感器1的掛鉤上，吊片2的1/3 部分在水面以下。掛完吊片2后，穩(wěn)定20min，然后利用Manual Control Unit軟件將所有 數(shù)據(jù)清零。通過壓縮膜障3，觀察表面壓數(shù)值來檢查水亞相的潔凈度。如果在壓縮過程中， 表面壓始終低于0. 2-0. 3mN/m，則認為水亞相足夠潔凈。4、依次用乙醇和氯仿清洗注射器5-6次。然后用注射器量取20 μ L偶氮雙炔氯仿 溶液(0. 5mg/mL)。將溶液小心滴加在水面上，注射器不要離水面過遠，確保溶液不會沉入水 中，導(dǎo)致樣品損失影響實驗結(jié)果。滴加過程中確保表面壓數(shù)值不要超過0. 5mN/m。讓溶劑揮 發(fā) 20min。5、在等待溶劑揮發(fā)的過程中，通過點擊KSV LB Control Software窗口中的ISO 按鈕開始π-A曲線實驗設(shè)置。軟件會彈出Experimental Setup窗口，在此窗口設(shè)置π-A 曲線實驗的所有參數(shù)(偶氮雙炔溶液的濃度，溶液滴加體積，偶氮雙炔的分子量)。完成實 驗參數(shù)設(shè)定后，點擊Start按鈕。軟件將彈出Trough Controls和Trough Isotherm Data 窗口。Trough Control窗口中參數(shù)設(shè)置如圖3所示，其中目標表面壓一般設(shè)置為70mN/m， 壓縮速率為5mm/min。待溶劑揮發(fā)20min后，點擊“G0”。(三)沉積實驗如圖4所示，為沉積實驗軟件操作的具體流程圖。1、用超純水注滿整個水槽7，且水面比水槽高出幾個毫米。靜置，待水溫穩(wěn)定在所 需溫度后在進行下一步操作。2、利用Manual Control Unit軟件控制膜障向中心移動，移動135mm(膜障盡可能接近，但確保不會碰到吊片和基片)，然后用吸氣器清掃水面，之后移動膜障至初始位置。此 操作重復(fù)2-3次。最后一次清掃后保證水面略高于水槽7或與水槽相平。3、吊片用乙醇和超純水沖洗，然后將其懸掛在傳感器的掛鉤上，吊片1/3部分在水面以下。掛完吊片后，穩(wěn)定20min，然后利用Manual Control Unit軟件將所有數(shù)據(jù)清零。 通過壓縮膜障，觀察表面壓數(shù)值來檢查水亞相的潔凈度。如果在壓縮過程中，表面壓始終低 于0. 2-0. 3mN/m，則認為水亞相足夠潔凈。清洗石英基片，然后將其固定在樣品夾上，確保石 英基片與膜障平行。之后利用Manual Control Unit軟件將基片8降至剛好接觸水面，將 Dipper數(shù)值歸零。再將基片8降至合適高度(一般為石英基片高度的2/3)。4、依次用乙醇和氯仿清洗注射器5-6次。然后用注射器量取100 μ L偶氮雙炔氯仿溶液(0. 5mg/mL)。將溶液小心滴加在水面上，注射器不要離水面過遠，確保溶液不會沉入 水中，導(dǎo)致樣品損失影響實驗結(jié)果。滴加過程中確保表面壓數(shù)值不要超過0. 5mN/m。讓溶劑 揮發(fā)20min。5、在等待溶劑揮發(fā)的過程中，通過點擊KSV LB Control Software窗口中的DIP 按鈕。軟件會彈出Experimental Setup窗口，在此窗口設(shè)置沉積實驗的實驗參數(shù)(石 英基片的形狀，準確寬度，厚度)。完成實驗參數(shù)設(shè)定后，點擊Start按鈕。軟件將彈出 TroughControls 禾口 Trough Isotherm Data 窗口。Trough Control 窗口中參數(shù)設(shè)置如圖所 示4。待溶劑揮發(fā)20min后，點擊“GO/Hold”。6、當?shù)竭_目標表面壓后，Trough Controls窗口將會消失，同時彈出Dipper Controls窗口。等待20min后，Dipper Controls窗口中的參數(shù)設(shè)置如圖4所示。然后點 擊Start按鈕，即開始沉積LB膜。如圖5所示，是利用LB技術(shù)制備的MADA LB膜通過圓偏振紫外光輻照聚合的吸收 光譜和CD光譜，對應(yīng)實施例5 吸收光譜實線為右旋圓偏振紫外光輻照聚合的聚MADA LB 膜吸收曲線，640nm處的吸收峰為雙炔吸收峰，360nm處的吸收峰為甲基偶氮苯的吸收峰； 虛線為左旋圓偏振紫外光輻照聚合的聚MADA LB膜吸收曲線，640nm處的吸收峰為雙炔吸 收峰，360nm處的吸收峰為甲基偶氮苯的吸收峰。CD光譜實線為右旋圓偏振紫外光輻照聚 合的聚MADA LB膜⑶吸收曲線，500nm-700nm處的吸收峰為聚雙炔主鏈的⑶信號，顯示出 正科頓效應(yīng)，300nm-400nm處的吸收峰為甲基偶氮苯的⑶信號，顯示出正科頓效應(yīng)；虛線為 左旋圓偏振紫外光輻照聚合的聚MADA LB膜CD吸收曲線，500nm-700nm處的吸收峰為聚雙 炔主鏈的⑶信號，顯示出負科頓效應(yīng)，300nm-400nm處的吸收峰為甲基偶氮苯的⑶信號，顯 示出負科頓效應(yīng)。如圖6所示，是利用LB技術(shù)制備的NADA LB膜通過圓偏振紫外光輻照聚合的吸收 光譜和CD光譜，對應(yīng)實施例6 吸收光譜實線為右旋圓偏振紫外光輻照聚合的聚NADA LB 膜吸收曲線，640nm處的吸收峰為雙炔吸收峰，360nm處的吸收峰為硝基偶氮苯的吸收峰； 虛線為左旋圓偏振紫外光輻照聚合的聚NADA LB膜吸收曲線，640nm處的吸收峰為雙炔吸 收峰，360nm處的吸收峰為硝基偶氮苯的吸收峰。CD光譜實線為右旋圓偏振紫外光輻照聚 合的聚NADA LB膜⑶吸收曲線，500nm-700nm處的吸收峰為聚雙炔主鏈的⑶信號，顯示出 正科頓效應(yīng)，300nm-400nm處的吸收峰為硝基偶氮苯的⑶信號，顯示出正科頓效應(yīng)；虛線為 左旋圓偏振紫外光輻照聚合的聚NADA LB膜⑶吸收曲線，500nm-700nm處的吸收峰為聚雙 炔主鏈的⑶信號，顯示出負科頓效應(yīng)，300nm-400nm處的吸收峰為硝基偶氮苯的⑶信號，顯 示出負科頓效應(yīng)。如圖7所示，當α <45°時，水平分量大于垂直分量，此時狀態(tài)為“O”。當α > 45°時，水平分量小于垂直分量，此時狀態(tài)為“1”。這里狀態(tài)“O”為初始狀態(tài)。當橢圓偏振紫外光輻照偶氮雙炔LB膜時，LB膜形成了螺旋結(jié)構(gòu)。當讀出光通過聚雙炔LB膜后，讀出 光的長軸變至方位角開始大于45°時，垂直分量開始大于水平分量，此時狀態(tài)變?yōu)椤?”。而 沒有被橢圓偏振紫外光輻照的區(qū)域仍然為“O”。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步闡述。實施例1下面為4-羥基-4’ -甲基偶氮苯(al)和10，12- 二十五碳雙炔酸(a2)的結(jié)構(gòu)式 用電子天平稱取0.6240g甲基偶氮苯(al)，0. 6912g氯乙醇，2. 5214g碳酸鉀，以 及0. 0854g碘化鉀加入到盛有50mL N，N_ 二甲基甲酰胺的圓底燒瓶中，攪拌升溫至120°C， 回流72h。反應(yīng)完畢后倒入水中析出產(chǎn)物，抽濾得橙黃色(4-p-甲苯基偶氮-苯氧基)_乙 醇，用乙醇和水混合溶液做重結(jié)晶，得到0. 4681g產(chǎn)物。用電子天平稱取301. 2mg上述產(chǎn)物與298. 5mg 25-雙炔酸(a2)、0. 8950g N， N' - 二環(huán)己基碳二酰亞胺和104. 2mg 4- 二甲氨基吡啶溶于盛有30mL 二氯甲烷的圓底燒 瓶中，室溫下攪拌72h。用長頸漏斗過濾，濾液依次用25mL水、1. 2摩爾/升鹽酸、5%碳酸 氫鈉溶液、水洗滌，氯仿溶液用硫酸鎂干燥，旋去溶劑得到淡黃色偶氮雙炔粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物 用柱色譜純化，得到420. 5mg產(chǎn)物。實施例2用電子天平稱取0. 6014g硝基偶氮苯，0. 6820g氯乙醇，2. 4823g碳酸鉀，以及 0. 1004g碘化鉀加入到盛有50mL N, N-二甲基甲酰胺的圓底燒瓶中，攪拌升溫至120°C，回 流72h。反應(yīng)完畢后倒入水中析出產(chǎn)物，抽濾得橙黃色(4-p-硝基苯基偶氮-苯氧基)-乙 醇，用乙醇和水混合溶液做重結(jié)晶，得到0. 5217g產(chǎn)物。用電子天平稱取298. 6mg上述產(chǎn)物與310. 5mg 25-雙炔酸、0. 9105g N，N' -二環(huán) 己基碳二酰亞胺和109. 4mg 4- 二甲氨基吡啶溶于盛有30mL 二氯甲烷的圓底燒瓶中，室溫 下攪拌72h。用長頸漏斗過濾，濾液依次用25mL水、1.2摩爾/升鹽酸、5%碳酸氫鈉溶液、 水洗滌，氯仿溶液用硫酸鎂干燥，旋去溶劑得到淡黃色偶氮雙炔粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用柱色譜純 化，得到398. 4mg產(chǎn)物。實施例3用電子天平稱取0. 6105g氰基偶氮苯，0. 6751g氯乙醇，2. 5324g碳酸鉀，以及 0.0957g碘化鉀加入到盛有50mL N, N-二甲基甲酰胺的圓底燒瓶中，攪拌升溫至120°C，回 流72h。反應(yīng)完畢后倒入水中析出產(chǎn)物，抽濾得橙黃色(4-p-氰基苯基偶氮-苯氧基)-乙 醇，用乙醇和水混合溶液做重結(jié)晶，得到0. 5684g產(chǎn)物。用電子天平稱取305. 4mg上述產(chǎn)物與312. 8mg 25-雙炔酸、0. 9287g N，N' -二環(huán) 己基碳二酰亞胺和110. 9mg 4-二甲氨基吡啶溶于盛有30mL 二氯甲烷的圓底燒瓶中，室溫 下攪拌72h。用長頸漏斗過濾，濾液依次用25mL水、1.2摩爾/升鹽酸、5%碳酸氫鈉溶液、 水洗滌，氯仿溶液用硫酸鎂干燥，旋去溶劑得到淡黃色偶氮雙炔粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物用柱色譜純化，得到386. 4mg產(chǎn)物。實施例4圓偏振紫外光誘導(dǎo)聚合MADA LB膜 圓偏振紫外光由超高壓汞燈經(jīng)Babinet-Soleil棱鏡產(chǎn)生，波長為313nm。上述方 法制備的MADA LB膜在圓偏振紫外光下聚合20min，即得到聚雙炔LB膜。為了避免不同沉 積批次帶來的影響，在左旋和右旋圓偏振紫外光輻照下的單分子膜是同一批次制備的。光 強大約為19.4mW/cm2。⑶光譜由JAS⑶⑶光譜儀J-715測得。該薄膜的手性特性示于圖 5。實施例5 化學(xué)式(a2)的單體(SNADA) LB膜按照實施例1的方法制備，但由于分子從氣液界 面沉積到基片上的轉(zhuǎn)移率較低，所以沉積層數(shù)選擇200層，其中轉(zhuǎn)移膜壓為22mN/m。得到的 SNADA LB膜在圓偏振紫外光下聚合20min，即得到聚雙炔LB膜。為了避免不同沉積批次帶 來的影響，在左旋和右旋圓偏振紫外光輻照下的單分子膜是同一批次制備的。光強大約為 19. 4mW/cm2。CD 光譜由 JASCD CD 光譜儀 J-715 測得。實施例6 化學(xué)式(a3)的單體(CADA)LB膜按照實施例1的方法制備，但由于分子從氣液界 面沉積到基片上的轉(zhuǎn)移率較低，所以沉積層數(shù)選擇200層，其中轉(zhuǎn)移膜壓為22mN/m。得到的 NADA LB膜在圓偏振紫外光下聚合20min，即得到聚雙炔LB膜。為了避免不同沉積批次帶 來的影響，在左旋和右旋圓偏振紫外光輻照下的單分子膜是同一批次制備的。光強大約為 19. 4mW/cm2。CD 光譜由 JASCD CD 光譜儀 J-715 測得。實施例7 化學(xué)式(a4)的單體(NADA)LB膜按照實施例1的方法制備，但由于分子從氣液界 面沉積到基片上的轉(zhuǎn)移率較低，所以沉積層數(shù)選擇200層，其中轉(zhuǎn)移膜壓為22mN/m。得到的 NADA LB膜在圓偏振紫外光下聚合20min，即得到聚雙炔LB膜。為了避免不同沉積批次帶 來的影響，在左旋和右旋圓偏振紫外光輻照下的單分子膜是同一批次制備的。光強大約為 19. 4mW/cm2。⑶光譜由JAS⑶⑶光譜儀J-715測得。該薄膜的手性特性示于圖6。
實施例8采用所述的含偶氮苯側(cè)基的聚雙炔材料LB膜進行光信息存儲的方法如下光學(xué)數(shù)據(jù)的寫入是利用橢圓偏振紫外光輻照含偶氮苯側(cè)基的雙炔LB膜來實 的。利用寫入光輻照薄膜產(chǎn)生手性，當讀出光通過時，由于手性薄膜的誘導(dǎo)作用使讀出光的 主軸發(fā)生旋轉(zhuǎn)。讀出光可分為兩種狀態(tài)，“0”和“1”，對應(yīng)的主軸如圖所示。在實驗上，這兩 種狀態(tài)可以通過檢測讀出光在水平方向和垂直方向上的分量的強度來進行區(qū)分。光學(xué)數(shù)據(jù) 信號s定義為 其中，Ex和Ey分別為電場的水平分量和垂直分量。當s > 0時，定義為“0”；相 反，當s<0時，定義為“1”。偏振的旋轉(zhuǎn)角用方位角a表示，如圖所示。在二進制碼的情 況下，“0”和“1”兩種狀態(tài)的分界線是a =45°。也就是說，當a <45°時，水平分量大 于垂直分量，此時狀態(tài)為“0”。相反，當a >45°時，水平分量小于垂直分量，此時狀態(tài)為 “1”。這里狀態(tài)“0”為初始狀態(tài)。當橢圓偏振紫外光輻照偶氮雙炔LB膜時，LB膜形成了螺旋 結(jié)構(gòu)。當讀出光通過聚雙炔LB膜后，讀出光的長軸變至方位角開始大于45°時，垂直分量 開始大于水平分量，此時狀態(tài)變?yōu)椤?”。而沒有被橢圓偏振紫外光輻照的區(qū)域仍然為“0”。
權(quán)利要求
一種偶氮雙炔薄膜材料，其特征在于所述的偶氮雙炔薄膜材料由偶氮雙炔材料構(gòu)成，所述偶氮雙炔材料為同時帶有偶氮苯基團和雙炔基團，分子式如下其中R為連接在偶氮苯基團上的不同取代基，R表示硝基、甲基或氰基，所述偶氮雙炔材料合成方法如下(1)將摩爾數(shù)分別為偶氮苯的1～1.2倍和3～5倍的氯乙醇和碳酸鉀，以及反應(yīng)物1~5％摩爾量的碘化鉀加入到50～60mL的N，N-二甲基甲酰胺中，攪拌升溫至115～125℃，回流48～72小時；反應(yīng)完畢后倒入水中析出產(chǎn)物，抽濾得2-苯氧基-4-苯基二氮烯基乙醇粗產(chǎn)物，用乙醇和水重結(jié)晶；(2)2-苯氧基-4-苯基二氮烯基乙醇與1～1.2倍當量的25-雙炔酸、1～1.2倍當量以上的N，N′-二環(huán)己基碳二酰亞胺和反應(yīng)物1～5％摩爾量的4-二甲氨基吡啶溶于30～40mL二氯甲烷，25～30℃下攪拌48～72小時過濾，濾液依次用20～30mL水、1～1.2摩爾/升的鹽酸、5～6％碳酸氫鈉溶液、水洗滌，二氯甲烷溶液用硫酸鎂干燥，旋去溶劑得到偶氮雙炔粗產(chǎn)物，粗產(chǎn)物用柱色譜純化，產(chǎn)率60％以上。FSA00000109963800011.tif
2.一種偶氮雙炔薄膜材料制備方法，其特征在于步驟如下(1)先按照權(quán)利要求1所述的方法合成偶氮雙炔；(2)利用LB技術(shù)將偶氮雙炔沉積到石英基片上，最后用圓偏振光輻照聚合，從而得到 偶氮雙炔薄膜材料。
3.一種偶氮雙炔薄膜材料，其特征在于可用作圓偏振光存儲。
全文摘要
一種偶氮雙炔薄膜材料和制備方法及應(yīng)用，其中偶氮苯基團上連接有一個取代基團。由于本發(fā)明的材料結(jié)構(gòu)中包含偶氮結(jié)構(gòu)和雙炔結(jié)構(gòu)，這兩種結(jié)構(gòu)能夠利用橢圓偏振光進行數(shù)據(jù)存儲，并且能夠利用橢圓偏振光作為讀出光讀取數(shù)據(jù)。
文檔編號G11B7/0065GK101838220SQ201010166649
公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者張其錦, 潘秀娟, 王亞麗, 蔣皓, 鄒綱 申請人:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)