一種可水冷降溫的螺旋管狀膜富集裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型主要應(yīng)用于質(zhì)譜分析儀器，為質(zhì)譜檢測(cè)提供一種高靈敏的膜進(jìn)樣裝置，拓寬質(zhì)譜的檢測(cè)范圍。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)環(huán)境污染問題日益嚴(yán)重，常見的大氣污染、水源污染等問題嚴(yán)重影響了人們的日常生活，因此當(dāng)下對(duì)環(huán)境質(zhì)量檢測(cè)也提出了較高的要求。其中揮發(fā)性有機(jī)化合物是大氣污染和水污染中常見的有機(jī)污染物，其含量較低，但其具有的毒性對(duì)人類健康存在嚴(yán)重威脅。
[0003]膜進(jìn)樣技術(shù)可以作為質(zhì)譜的直接進(jìn)樣技術(shù)，近年來(lái)被廣泛應(yīng)用于空氣中和水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。膜進(jìn)樣方法簡(jiǎn)單，進(jìn)樣時(shí)樣品選擇性吸附在膜表面，之后在膜中擴(kuò)散，隨后解析至膜的另一側(cè)，最終進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè)。在整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程無(wú)需樣品前處理，操作簡(jiǎn)單。但是傳統(tǒng)的膜進(jìn)樣裝置都是將膜放在電離源的外壁上，依靠膜兩側(cè)的壓差將樣品帶入質(zhì)譜檢測(cè)，這種方式為了保證質(zhì)譜的真空度只能減小膜面積，因此導(dǎo)致膜的富集效率降低。
[0004]本設(shè)計(jì)是利用加熱棒對(duì)管狀膜進(jìn)行加熱，使溶解在膜中的物質(zhì)快速透過(guò)膜，從而進(jìn)入質(zhì)譜中進(jìn)行分析檢測(cè)。本裝置具有以下特點(diǎn)：
[0005]1、該裝置采用管狀膜纏繞進(jìn)樣方式，大大增加了膜的有效面積，提高了膜的富集效率，進(jìn)而提高了質(zhì)譜的靈敏度。
[0006]2、管狀膜纏繞在螺旋管外壁，在加熱解析的過(guò)程中可以實(shí)時(shí)控制膜的溫度。
[0007]3、螺旋管的內(nèi)部還設(shè)置有水冷降溫，大大縮短了降溫時(shí)間，保證實(shí)驗(yàn)的高效進(jìn)行。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0008]本實(shí)用新型采用管狀膜螺旋纏繞富集解析的進(jìn)樣方式，采用的技術(shù)方案如下：
[0009]—種可水冷降溫的螺旋管狀膜富集裝置，主要包括樣品入口、樣品出口、載氣入口、質(zhì)譜、管狀膜、螺旋管、加熱棒、控制閥、冷卻水入口和冷卻水出口，樣品入口處、樣品出口處和載氣入口處設(shè)置有控制閥。螺旋管的外壁處有螺紋槽，且其內(nèi)部放置有加熱棒和溫度傳感器;螺旋管的內(nèi)部放置有降溫槽，設(shè)置有冷卻水入口和冷卻水出口。加熱棒的一端連接溫度控制電路板并由溫度控制電路板控制其加熱的溫度，溫度傳感器將當(dāng)前的溫度反饋至溫度控制軟件。管狀膜為中空管狀結(jié)構(gòu)，纏繞在螺旋管外壁的螺紋內(nèi)，樣品在載氣的攜帶下進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析。管狀膜呈螺旋結(jié)構(gòu)，與直線式結(jié)構(gòu)相比大大增加了膜的表面積，樣品與膜的接觸面積進(jìn)一步增大，有利于樣品富集效率的提高。螺旋管的內(nèi)部放置有加熱棒和溫度傳感器，可以利用溫度控制軟件實(shí)現(xiàn)管狀膜所需的溫度，同時(shí)溫度傳感器可以實(shí)時(shí)反饋當(dāng)前溫度，便于溫度的準(zhǔn)確控制。管狀膜直接纏繞在螺旋管外壁的螺紋槽內(nèi)，螺旋管的溫度即是管狀膜的溫度。螺旋管的上部有螺紋，并采用O圈的方式與裝置進(jìn)行密封。螺旋管的內(nèi)部設(shè)置有降溫槽，解析過(guò)程完成后在蠕動(dòng)栗的作用下，冷卻水入口處通入自來(lái)水，循環(huán)后從冷卻水出口處流出，以此對(duì)裝置進(jìn)行降溫。
[0010]管狀膜(5)是硅橡膠管，四氟乙烯管或聚氯乙烯管；
[0011]螺旋管的內(nèi)部設(shè)置有降溫槽，解析過(guò)程完成后在蠕動(dòng)栗的作用下，冷卻水入口處通入自來(lái)水，循環(huán)后從冷卻水出口處流出，以此對(duì)裝置進(jìn)行快速降溫；
[0012]在樣品富集時(shí)先將樣品入口和樣品出口處的控制閥打開，載氣入口處通入一定流速的載氣，之后通入一定量的樣品進(jìn)行富集;富集完成后，關(guān)閉樣品入口和樣品出口處的控制閥，打開溫度控制軟件設(shè)置解析過(guò)程所需的溫度，在加熱的過(guò)程中載氣入口處的載氣將解析出來(lái)的樣品攜帶進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析；
[0013]當(dāng)分析樣品為液體時(shí)，液體樣品從樣品入口處流入，樣品出口流出，樣品分子流經(jīng)管狀膜內(nèi)并選擇性吸附在膜表面，同時(shí)利用加熱裝置進(jìn)行加熱，樣品在載氣入口載氣的攜帶下進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析；
【附圖說(shuō)明】
[0014]圖I為一種可水冷降溫的膜進(jìn)樣裝置示意圖；I一樣品入口、2—樣品出口、3—載氣入口、4一質(zhì)譜、5—管狀膜、6—螺旋管、7—加熱棒、8—控制閥、9一冷卻水入口、10—冷卻水出口
[0015]圖2為利用此方法與質(zhì)譜直接進(jìn)樣檢測(cè)IppmBTX標(biāo)準(zhǔn)氣的對(duì)比結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0016]—種可水冷降溫的螺旋管狀膜富集裝置，主要包括樣品入口 1、樣品出口 2、載氣入口 3、質(zhì)譜4、管狀膜5、螺旋管6、加熱棒7、控制閥8、冷卻水入口 9和冷卻水出口 10。樣品入口 I處、樣品出口 2處和載氣入口 3處設(shè)置有控制閥8。螺旋管6的外壁處有螺紋槽，且其內(nèi)部放置有加熱棒7和溫度傳感器;螺旋管6的內(nèi)部放置有降溫槽，設(shè)置有冷卻水入口 9和冷卻水出口IO ο加熱棒7的一端連接溫度控制電路板并由溫度控制電路板控制其加熱的溫度，溫度傳感器將當(dāng)前的溫度反饋至溫度控制軟件。管狀膜5為中空管狀結(jié)構(gòu)，纏繞在螺旋管6外壁的螺紋內(nèi)，樣品在載氣的攜帶下進(jìn)入質(zhì)譜4進(jìn)行分析。螺旋管6的上部有螺紋，并采用O圈的方式與裝置進(jìn)行密封。螺旋管6的內(nèi)部設(shè)置有降溫槽，解析過(guò)程完成后在蠕動(dòng)栗的作用下，冷卻水入口 9處通入自來(lái)水，循環(huán)后從冷卻水出口 10處流出，以此對(duì)裝置進(jìn)行降溫。
[0017]當(dāng)分析樣品為氣體樣品時(shí)，先將樣品入口I和樣品出口2處的控制閥8打開，之后通入一定量的樣品進(jìn)彳丁富集，載氣入口 3處通入一定流速的載氣；富集完成后，關(guān)閉樣品入口 I和樣品出口 2處的控制閥8，打開溫度控制軟件設(shè)置解析過(guò)程所需的溫度，在加熱的過(guò)程中載氣入口 3處的載氣將解析出來(lái)的樣品攜帶進(jìn)入質(zhì)譜4進(jìn)行分析;解析完成后在蠕動(dòng)栗的作用下，冷卻水入口9處通入自來(lái)水，循環(huán)后從冷卻水出口 10處流出，以此對(duì)裝置進(jìn)行降溫。
[0018]當(dāng)分析樣品為液體時(shí)，液體樣品從樣品入口I處流入，樣品出口 2處流出，樣品分子流經(jīng)管狀膜5內(nèi)并選擇性吸附在膜表面，同時(shí)利用加熱裝置進(jìn)行加熱，樣品在載氣入口 3載氣的攜帶下進(jìn)入質(zhì)譜4進(jìn)行分析；
[0019]實(shí)施例I
[0020]分析氣體中揮發(fā)性有機(jī)物樣品時(shí)，采用連續(xù)監(jiān)測(cè)模式。將樣品入口I和樣品出口 2處的控制閥8打開，之后將Ippm苯、甲苯、二甲苯(BTX)的標(biāo)準(zhǔn)氣以600ml/min的流速通入樣品入口 1，富集5min，將干燥空氣以50ml/min的流速通入載氣入口 3;富集完成后，關(guān)閉樣品Λ 口 I和樣品出口 2處的控制閥8，打開溫度控制軟件設(shè)置解析溫度，利用加熱棒7將管狀膜5的溫度升高到180°C，在加熱的過(guò)程中載氣入口 3處的干燥空氣將解析出來(lái)的樣品攜帶進(jìn)入質(zhì)譜4進(jìn)行分析;解析完成后在蠕動(dòng)栗的作用下，冷卻水入口 9處通入自來(lái)水，循環(huán)后從冷卻水出口 10處流出，以此對(duì)裝置進(jìn)行降溫。利用此方法與質(zhì)譜直接進(jìn)樣檢測(cè)IppmBTX標(biāo)準(zhǔn)氣的對(duì)比結(jié)果如圖2所示，螺旋管裝膜富集與質(zhì)譜直接進(jìn)樣相比，苯的信號(hào)強(qiáng)度提高了 32倍、甲苯的信號(hào)強(qiáng)度提高了 71倍、二甲苯的信號(hào)強(qiáng)度提高了 157倍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種可水冷降溫的螺旋管狀膜富集裝置，其特征在于： 整個(gè)裝置主要包括螺旋管(6)和一端開口、一端密閉的中空容器，螺旋管(6)從容器的開口端伸入至容器內(nèi)，螺旋管(6)與容器的開口端密閉連接，由螺旋管(6)將容器的開口端密封;于容器上設(shè)有樣品入口（ I)、樣品出口（ 2)、載氣入口（ 3)、質(zhì)譜(4)進(jìn)樣接口； 所述螺旋管(6)為外壁面上帶有螺旋狀凹槽的圓柱體;于螺旋狀凹槽內(nèi)纏繞有管狀膜(5);管狀膜(5)的兩端分別與樣品入口（I)和樣品出口（2)相連;于圓柱體內(nèi)設(shè)有一作為降溫槽的中空密閉腔室，降溫槽側(cè)壁上設(shè)有冷卻水入口（9)和冷卻水出口（10);于圓柱體內(nèi)設(shè)有加熱棒(7)。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于： 于所述樣品入口（I)處、樣品出口（2)處和載氣入口（3)處設(shè)置有控制閥(8)。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于： 于所述質(zhì)譜(4)進(jìn)樣接口處設(shè)置有控制閥（8);所述容器中樣品在載氣的攜帶下進(jìn)入質(zhì)譜⑷。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于： 于圓柱體內(nèi)設(shè)有溫度傳感器;加熱棒(7)和溫度傳感器分別與溫度控制電路板或溫度控制器導(dǎo)線連接，溫度傳感器將當(dāng)前的溫度反饋至溫度控制電路板或溫度控制器，并由溫度控制電路板或溫度控制器控制加熱棒(7)加熱的溫度。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于： 所述管狀膜(5)為中空管狀結(jié)構(gòu)；管狀膜(5)呈螺旋排布結(jié)構(gòu)，與直線式結(jié)構(gòu)相比大大增加了膜的表面積，樣品與膜的接觸面積進(jìn)一步增大，有利于樣品富集效率的提高。6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于： 管狀膜(5)直接纏繞在螺旋管(6)外壁的螺紋狀凹槽內(nèi)，螺旋管(6)的溫度即是管狀膜(5)的溫度。7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于： 螺旋管(6)的一端設(shè)有帶螺紋的圓環(huán)狀凸臺(tái)，并采用O圈的方式與容器開口端的內(nèi)螺紋進(jìn)行密封。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種可水冷降溫的螺旋管狀膜富集裝置，包括樣品入口、樣品出口、載氣入口、質(zhì)譜、管狀膜、螺旋管、加熱棒、控制閥、冷卻水入口和冷卻水出口。其中管狀膜纏繞在外壁有螺旋狀凹槽的圓柱形螺旋管外側(cè)，圓柱形螺旋管內(nèi)部放置有加熱棒，這樣可以準(zhǔn)確控制管狀膜的溫度。樣品由入口進(jìn)入管狀膜內(nèi)富集，富集完畢后利用溫度控制系統(tǒng)對(duì)螺旋管內(nèi)的加熱棒加熱將樣品解析出來(lái)，同時(shí)從載氣入口通入一定量的載氣，攜帶解析出來(lái)的樣品進(jìn)入質(zhì)譜進(jìn)行分析。解析完成后可利用自來(lái)水進(jìn)行快速降溫。
【IPC分類】G01N27/62, G01N1/34
【公開號(hào)】CN205157490
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520995890
【發(fā)明人】李海洋, 齊雅晨, 劉巍
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月4日