一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于測量溫度梯度作用下不同環(huán)境中液體接觸角、表面張力的平臺,涉及物理測量技術(shù)領(lǐng)域。該裝置包括平臺主體、石英罩、平臺控溫模塊、氣體加熱控溫模塊。本發(fā)明實驗數(shù)據(jù)采用CCD進行圖像采集;成果圖后期傳輸至計算機中,計算機對圖像進行擬合處理,可得到接觸角、表面張力等參數(shù)。本發(fā)明的優(yōu)點是其不需要昂貴設(shè)備和超高溫環(huán)境條件,具有操作簡單、易控制、實驗結(jié)果重復(fù)性好等明顯的優(yōu)點,且占地面積小、成本低、效率高。
【專利說明】
一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于測量溫度梯度作用下不同環(huán)境中液體接觸角、表面張力的平臺,涉及物理測量技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來,隨著油價的不斷攀升以及人們環(huán)保意識的加強,太陽能電池產(chǎn)業(yè)得到了飛速發(fā)展;硅帶技術(shù)(橫向拉膜法等)憑借著其原料損耗低、拉升速率高、制備流程簡單等優(yōu)勢引起了人們的廣泛關(guān)注;為了使硅帶技術(shù)獲得更穩(wěn)定的生長環(huán)境,所制硅帶品質(zhì)更高、厚度精確可控,有必要對溫度梯度下液體毛細效應(yīng)及其潤濕特性的一般規(guī)律開展系統(tǒng)研究,結(jié)果可用于指導(dǎo)超薄硅片提拉制造技術(shù)。
[0003]在氣、液、固三相交界處,氣-液界面和固-液界面之間的夾角稱為接觸角(contactan gle),用Θ表示;它實際是液體表面張力和液-固界面張力間的夾角;接觸角的大小是由在氣、液、固三相交界處,三種界面張力的相對大小所決定的,從接觸角的數(shù)值可看出液體對固體潤濕的程度;然而在溫度場作用下,尤其是溫度梯度作用下液體發(fā)生熱對流以及在熱毛細作用下液體的潤濕性能會發(fā)生顯著變化,表現(xiàn)出有別于無溫度梯度下的潤濕性能。
[0004]目前,市面上的接觸角測量儀的測量環(huán)境多為恒溫環(huán)境,不能滿足溫度梯度的要求,部分帶環(huán)境的高溫接觸角測量儀如:德國dataphysics公司的0CA15LHT-SV型高溫高真空接觸角測量儀,雖然為用戶提供了多場參數(shù)測試模式,但是其存在價格昂貴,操作繁瑣、成本高、生產(chǎn)輔助時間長、效率低、實驗靈活性差等缺點,給科學(xué)研究帶來極大的不便,為有效研究溫度梯度作用下液體的潤濕規(guī)律,提出一種帶溫用于控測量溫度梯度作用下固液面接觸角、表面張力的實驗平臺。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種用于測量溫度梯度環(huán)境下固液界面面接觸角、表面張力的簡易實驗平臺。
[0006]該裝置包括平臺主體、石英罩、平臺控溫模塊、氣體加熱控溫模塊。
[0007]平臺主體采用鋁合金板制作,鋁的熔點遠大于實驗溫度,滿足實驗最高300°C所需。如圖1以及圖2,其通過機械加工方式加工獲得氣體循環(huán)孔、溫度傳感器取樣孔、光滑表面、石英罩固定臺階、平臺固定螺紋沉孔、“工”字板固定凹槽、平臺預(yù)留缺口。
[0008]氣體循環(huán)孔共有兩個,與溫度傳感器取樣孔一并,分別位于平臺主體的兩側(cè)窄邊上,并在位于平臺主體上方的光滑表面上打通氣孔與氣體循環(huán)孔相連構(gòu)成氣體通道;此處氣體循環(huán)孔、溫度傳感器取樣孔內(nèi)部都攻有螺紋,分別與下文的第一溫度傳感器的螺紋、加熱銅管末端的氣管快速轉(zhuǎn)接頭連接;石英罩固定臺階位于光滑表面的上表面四棱邊上,用立式銑刀銑除多余鋁材,形成階梯形缺口,供下文石英罩定位封閉使用。平臺固定螺紋沉孔、“工”字板固定凹槽、平臺預(yù)留缺口都位于平臺主體的下表面,平臺固定螺紋沉孔開口在下表面的四角處;“工”字板固定凹槽在下表面的中央,用銑刀切除鋁材,形成凹槽,供下文陶瓷加熱片安裝;平臺預(yù)留缺口位于“工”字板固定凹槽一側(cè),供陶瓷加熱片電源線引出使用。
[0009]平臺主體經(jīng)機械加工后,需進行表面鈍化處理以提高其抗腐蝕能力。
[0010]如需將實驗平臺固定在起支撐固定作用的支架上,可利用底部邊角處的平臺固定螺紋沉孔,外加磁性沉頭螺釘,與支架上對應(yīng)的鋁鎳鈷磁鐵吸合,產(chǎn)生固定吸力;鋁鎳鈷磁鐵工作溫度最高可達550°C,高于設(shè)備溫度參數(shù)最高值30(TC,滿足使用要求;此設(shè)計有利于快速切換實驗平臺,操作簡單,固定方便,固定方式也可直接改用螺釘固定。
[0011]石英罩通過平臺主體上的石英罩固定臺階實現(xiàn)定位,通過自重實現(xiàn)壓緊,其內(nèi)部表面與平臺主體的光滑表面組成實驗腔體,實驗全過程在此腔體中進行。石英罩上表面有微型注射器針頭插入口,實驗所用液體材料可以從此進入石英罩,此口處于常閉狀態(tài),使用時打開。
[0012]平臺控溫模塊包括電源、第一溫度控制器、陶瓷加熱片、第一溫度傳感器;陶瓷加熱片可視需求功率大小更換,本平臺使用的加熱片溫度范圍為25?300°C,其安裝在平臺主體的“工”字板固定凹槽中,用導(dǎo)熱墊或?qū)崮z貼平凹槽底部,外加一“工”字板加螺釘鑲嵌在平臺主體底部;鑒于其性脆,固定時需注意螺釘擰緊力平衡,使其受力均勻,且“工”字板為材料為銅或鋁的軟金屬板,厚度需嚴格控制在1.5mm以內(nèi),加工公差為負,螺釘固定孔需要倒角,以防螺帽突出板面,影響底面放置水平;陶瓷加熱片電源引腳從平臺預(yù)留缺口引出,與第一溫度控制器輸出端、電源連接成一體;第一溫度傳感器外形為細長圓柱狀,材料為銅,末端裝有K型熱電偶,溫度傳感器另一段與軟性導(dǎo)線相連,結(jié)合處有螺紋,軟性導(dǎo)線另一端連接第一溫度控制器輸入端,其整體插入平臺主體所留溫度傳感器取樣孔內(nèi),孔內(nèi)間隙用導(dǎo)熱硅膠或硅脂充填,結(jié)合處的螺紋與取樣孔內(nèi)螺紋嚙合固定,設(shè)計時考慮K型熱電偶設(shè)定在平臺中央位置。
[0013]本文中,電源為同一電源,溫度傳感器、溫度控制器均為同型號,故采用加“-X”表示,X為序數(shù);溫度傳感器如上文所示,溫度控制器的控制方式均為單片機控制,精度為± I°C,設(shè)定溫度后,單片機與溫度傳感器所測溫度對比,導(dǎo)通或切斷電源實現(xiàn)間隙式加熱。
[0014]氣體加熱控溫模塊共分兩個閉環(huán)控制系統(tǒng),分別為預(yù)熱系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng)。
[0015]預(yù)熱系統(tǒng)包括電源、第二溫度控制器、第二溫度傳感器、加熱銅管;溫度控制器及控溫方式與前文一致;加熱銅管材料為紫銅,其外形可卷曲成螺旋狀,其外表面附有導(dǎo)熱絕緣層,導(dǎo)熱絕緣層之上覆有電熱絲,當(dāng)電熱絲通電時,銅管被加熱,可加熱銅管中的氣體;銅管一端用氣管快速轉(zhuǎn)接頭連接在平臺主體所預(yù)設(shè)的氣體循環(huán)孔進口(平臺另一側(cè)的氣體循環(huán)孔為排氣口,氣體循環(huán)孔參數(shù)相同,可視安裝環(huán)境交換使用),另外一端與氣源相連,第二溫度傳感器固定于加熱銅管靠近平臺主體的氣管快速轉(zhuǎn)接頭末端;開啟氣源閥門,氣體從被加熱的銅管中通過,被加熱到設(shè)定溫度,進入實驗腔體內(nèi),完成氣體的輸入;該系統(tǒng)作用為預(yù)熱氣體,防止出現(xiàn)溫度沖擊,降低設(shè)備使用時間,破環(huán)系統(tǒng)穩(wěn)定性。
[0016]恒溫系統(tǒng)包括電源、第三溫度控制器、第三溫度傳感器、電熱絲組;電熱絲組固定纏繞在石英罩外側(cè),并與第三溫度控制器輸出端相連,接通電源可加熱石英罩整體;第三溫度傳感器固定于石英罩上,其直接與罩體接觸,內(nèi)部的熱電偶可采集罩體溫度參數(shù)并輸入到第三溫度控制器中,溫度控制器對比設(shè)定溫度與罩體溫度對比,判斷是否接通電熱絲組電源;此系統(tǒng)的作用為穩(wěn)定實驗腔體內(nèi)氣體溫度,配合預(yù)熱系統(tǒng)一并控制氣體溫度,氣體溫度可與平臺主體溫度形成預(yù)定的溫度梯度場,實現(xiàn)內(nèi)氣場溫度環(huán)境控制;在此,氣源可為氮氣、惰性氣體或其他氣體,視實驗材料定。
[0017]綜上所述,本實驗平臺結(jié)構(gòu)及裝配如附圖1、圖2所示,溫度控制示意圖如圖3所示。
[0018]本發(fā)明實驗數(shù)據(jù)采用CCD進行圖像采集,實驗成果示意圖如圖4;成果圖后期傳輸至計算機中,計算機對圖像進行擬合處理,可得到接觸角、表面張力等參數(shù),其原理在此不進行敘述。
[0019]本發(fā)明的優(yōu)點是其不需要昂貴設(shè)備和超高溫環(huán)境條件,具有操作簡單、易控制、實驗結(jié)果重復(fù)性好等明顯的優(yōu)點,且占地面積小、成本低、效率高。
【附圖說明】
[0020]圖1實驗平臺裝配圖。
[0021]圖2平臺主體。
[0022]圖3全局溫度控制連線圖。
[0023]圖4實驗成果示意圖。
[0024]1.平臺主體;2.氣體循環(huán)孔;3.溫度傳感器取樣孔;4.光滑表面;5.石英罩固定臺階;6.平臺固定螺紋沉孔;7.“工”字板固定凹槽;8.平臺預(yù)留缺口;9.磁性沉頭螺釘;10.石英罩;11.微型注射器針頭插入口; 12.電源;13-x.溫度控制,X = I,2,3; 14.陶瓷加熱片;15-X.溫度傳感器,x=l,2,3;16.“工”字板;17.加熱銅管;18.電熱絲組;19.氣源;20.氣體;21.液體;22.固體;23.固液間表面張力osl ; 24.氣液間表面張力olg; 25 ?氣固間表面張力osg; 26.潤濕角 Θ,且有 cos0 = (osg—osl)/olgo
【具體實施方式】
[0025]下面結(jié)合實施實例對本發(fā)明作進一步詳細描述,在不違反本發(fā)明的主旨下,本發(fā)明應(yīng)不限于實施實例所具體明示內(nèi)容。
[0026]所用液體材料為去離子水,基底材料為硅片,氣源19為氮氣。
[0027]平臺主體I為一尺寸76 X 51 X 15mm的鋁合金板。
[0028]石英罩10尺寸為74 X 49 X 25mm,厚度為1_。
[0029]實施例
[0030]1、利用掃描電鏡測量硅片基底的表面形貌,用三維輪廓儀表證其表面粗糙度,并記錄。
[0031]2、接通燈光、CXD電源,對CCD、光源、實驗平臺進行校正,保證CCD圖像清晰以及三點一線,實驗平臺用水平儀測定調(diào)試水平,保證重力不平衡的影響最小。
[0032]3、將載玻片放置在平臺主體I的光滑表面4中央,蓋上石英罩10,封閉微型注射器針頭插入口 11。
[0033]4、開啟氣源19閥門、氣體循環(huán)孔2閥門,通入氮氣,5分鐘后關(guān)閉氣源閥門、氣體循環(huán)孔2閥門。
[0034]5、接通平臺控溫模塊、氣體加熱控溫模塊電源,設(shè)定平臺溫度目標為30°C,設(shè)定氣體加熱控溫模塊中的兩系統(tǒng)溫度目標為40°C,靜候目標參數(shù)執(zhí)行完成。
[0035]6、再次開啟氣源閥門、氣體循環(huán)孔閥門,通入氮氣。
[0036]7、5分鐘后關(guān)閉氣體循環(huán)裝置,開啟CCD拍照設(shè)置,快速打開微型注射器針頭插入口 11,將微型針筒注射器插入其中,并在載玻片上滴上體積為50uL的去離子水后拔出,封閉微型注射器針頭插入口 11。
[0037]8、用C⑶拍攝采集水滴輪廓二維圖片數(shù)據(jù),并導(dǎo)入計算機。
[0038]9、關(guān)閉CCD電源、燈光電源,設(shè)定平臺控溫模塊、氣體加熱控溫模塊的溫度目標為O°C,靜候溫度顯示穩(wěn)定(此時顯示為室溫25°C),開啟石英罩10,用工具移除硅片以及其上的水滴,如在平臺的光滑表面4上有遺留,用清潔工具清潔干凈,蓋上石英罩10,關(guān)閉平臺控溫模塊、氣體加熱控溫模塊的電源12。
[0039]10、用計算機進行后期處理。
[0040]注:在此過程中,可將步驟2中的實驗平臺傾斜一定角度,在7、8步驟時,可以得到CCD拍攝的動態(tài)接觸角圖片。
【主權(quán)項】
1.一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:所述實驗平臺包括平臺主體、石英罩、平臺控溫模塊、氣體加熱控溫模塊;平臺主體上通過機械加工方式加工獲得氣體循環(huán)孔、溫度傳感器取樣孔、光滑表面、石英罩固定臺階、平臺固定螺紋沉孔、“工”字板固定凹槽、平臺預(yù)留缺口 ; 氣體循環(huán)孔共有兩個,與溫度傳感器取樣孔一并,分別位于平臺主體的兩側(cè)窄邊上,并在位于平臺主體上方的光滑表面上打通氣孔與氣體循環(huán)孔相連構(gòu)成氣體通道;石英罩固定臺階位于光滑表面的上表面四棱邊上;平臺固定螺紋沉孔、“工”字板固定凹槽、平臺預(yù)留缺口都位于平臺主體的下表面,平臺固定螺紋沉孔開口在下表面的四角處;“工”字板固定凹槽在下表面的中央,平臺預(yù)留缺口位于“工”字板固定凹槽一側(cè); 石英罩通過平臺主體上的石英罩固定臺階實現(xiàn)定位,通過自重實現(xiàn)壓緊,其內(nèi)部表面與平臺主體的光滑表面組成實驗腔體,實驗全過程在此腔體中進行;石英罩上表面有微型注射器針頭插入口,實驗所用液體材料可以從此進入石英罩,此口處于常閉狀態(tài),使用時打開; 平臺控溫模塊包括電源、第一溫度控制器、陶瓷加熱片、第一溫度傳感器;陶瓷加熱片安裝在平臺主體的“工”字板固定凹槽中,用導(dǎo)熱墊或?qū)崮z貼平凹槽底部,外加一“工”字板加螺釘鑲嵌在平臺主體底部;陶瓷加熱片電源引腳從平臺預(yù)留缺口引出,與第一溫度控制器輸出端、電源連接成一體;第一溫度傳感器插入平臺主體所留溫度傳感器取樣孔內(nèi),并與第一溫度控制器連接; 氣體加熱控溫模塊共分兩個閉環(huán)控制系統(tǒng),分別為預(yù)熱系統(tǒng)、恒溫系統(tǒng); 預(yù)熱系統(tǒng)包括電源、第二溫度控制器、第二溫度傳感器、加熱銅管;加熱銅管外形卷曲成螺旋狀,其外表面附有導(dǎo)熱絕緣層,導(dǎo)熱絕緣層之上覆有電熱絲,當(dāng)電熱絲通電時,銅管被加熱,可加熱銅管中的氣體;銅管一端用氣管快速轉(zhuǎn)接頭連接在平臺主體所預(yù)設(shè)的氣體循環(huán)孔進口(平臺另一側(cè)的氣體循環(huán)孔為排氣口,氣體循環(huán)孔參數(shù)相同,可視安裝環(huán)境交換使用),另外一端與氣源相連,第二溫度傳感器固定于加熱銅管靠近平臺主體的氣管快速轉(zhuǎn)接頭末端;開啟氣源閥門,氣體從被加熱的銅管中通過,被加熱到設(shè)定溫度,進入實驗腔體內(nèi),完成氣體的輸入;該系統(tǒng)作用為預(yù)熱氣體,防止出現(xiàn)溫度沖擊,降低設(shè)備使用時間,破環(huán)系統(tǒng)穩(wěn)定性; 恒溫系統(tǒng)包括電源、第三溫度控制器、第三溫度傳感器、電熱絲組;電熱絲組固定纏繞在石英罩外側(cè),并與第三溫度控制器輸出端相連,接通電源可加熱石英罩整體;第三溫度傳感器固定于石英罩上,其直接與罩體接觸,采集罩體溫度參數(shù)并輸入到第三溫度控制器中,溫度控制器對比設(shè)定溫度與罩體溫度對比,判斷是否接通電熱絲組電源;此系統(tǒng)的作用為穩(wěn)定實驗腔體內(nèi)氣體溫度,配合預(yù)熱系統(tǒng)一并控制氣體溫度,氣體溫度可與平臺主體溫度形成預(yù)定的溫度梯度場,實現(xiàn)內(nèi)氣場溫度環(huán)境控制。2.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:平臺主體采用鋁合金板制作,鋁的熔點遠大于實驗溫度,滿足實驗最高300°C所需;平臺主體經(jīng)機械加工后,需進行表面鈍化處理以提高其抗腐蝕能力。3.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:氣體循環(huán)孔、溫度傳感器取樣孔內(nèi)部都攻有螺紋,分別與第一溫度傳感器的螺紋、加熱銅管末端的氣管快速轉(zhuǎn)接頭連接。4.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:如需將實驗平臺固定在起支撐固定作用的支架上,可利用底部邊角處的平臺固定螺紋沉孔,外加磁性沉頭螺釘,與支架上對應(yīng)的鋁鎳鈷磁鐵吸合,產(chǎn)生固定吸力。5.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:陶瓷加熱片可視需求功率大小更換,加熱溫度范圍為25?300°C。6.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:“工”字板加螺釘鑲嵌在平臺主體底部時,固定時需注意螺釘擰緊力平衡,使陶瓷加熱片受力均勻,且“工”字板為材料為銅或鋁的軟金屬板,厚度需嚴格控制在1.5mm以內(nèi),加工公差為負,螺釘固定孔需要倒角,以防螺帽突出板面,影響底面放置水平。7.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:第一溫度傳感器外形為細長圓柱狀,材料為銅,末端裝有K型熱電偶,溫度傳感器另一段與軟性導(dǎo)線相連,結(jié)合處有螺紋,軟性導(dǎo)線另一端連接第一溫度控制器輸入端,其整體插入平臺主體所留溫度傳感器取樣孔內(nèi),孔內(nèi)間隙用導(dǎo)熱硅膠或硅脂充填,結(jié)合處的螺紋與取樣孔內(nèi)螺紋嚙合固定,設(shè)計時考慮K型熱電偶設(shè)定在平臺中央位置。8.如權(quán)利要求1所述的一種用于測量溫度梯度作用下固液面接觸角的實驗平臺,其特征在于:溫度控制器的控制方式均為單片機控制,精度為± 1°C,設(shè)定溫度后,單片機與溫度傳感器所測溫度對比,導(dǎo)通或切斷電源實現(xiàn)間隙式加熱。
【文檔編號】G01N13/02GK106053296SQ201610333772
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月19日
【發(fā)明人】程廣貴, 馬俊, 丁建寧, 袁寧, 袁寧一, 張忠強, 郭立強, 葛道晗, 凌智勇
【申請人】江蘇大學(xué)