道路瀝青混合料界面粘附性能的測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了道路瀝青混合料界面粘附性能的測試方法，是對原樣瀝青制樣；進(jìn)行短期老化并制樣；進(jìn)行壓力老化并制樣；進(jìn)行水凍融測試和鹽凍融測試；集料式樣的制備；對瀝青和集料試件的表面自由能參數(shù)進(jìn)行測試；瀝青與集料界面粘附性能的確定；將各種瀝青和集料在不同條件下的界面粘附性能指標(biāo)進(jìn)行對比，以選定適合不同氣候環(huán)境下使用的瀝青路面材料。本發(fā)明有效的針對不同瀝青和集料在不同溫度、老化條件及不同凍融循環(huán)條件影響下，計算得到干燥條件下瀝青與集料界面粘附功，有水條件下瀝青與集料界面的剝落功，以及由粘附功與剝落功的比值確定的水穩(wěn)定性指標(biāo)；為寒冷地區(qū)瀝青路面材料產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、工程特性評估提供科學(xué)依據(jù)。
【專利說明】
道路瀝青混合料界面粘附性能的測試方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及材料粘附性能的測試方法，具體是瀝青與集料界面粘附性能的測試方法。包括普通瀝青及改性瀝青混合料在旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱老化、壓力老化、溫度、水凍及除冰鹽侵蝕凍融循環(huán)作用下的瀝青與集料界面粘附功、剝落功和水穩(wěn)定性指標(biāo)的測試。屬于道路施工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002 ]瀝青混合料是鋪筑瀝青路面的基本材料，瀝青與集料的界面粘附性能直接影響著瀝青路面的使用性能與使用壽命。瀝青混合料是一種復(fù)雜的多相、多尺度非均質(zhì)的顆粒增強(qiáng)復(fù)合材料，由瀝青膠結(jié)料、集料組成，其各成分尺度從微米到厘米不等。瀝青路面的性能主要取決于瀝青膠結(jié)料與集料間的界面粘附性能以及瀝青膠結(jié)料自身性質(zhì)。
[0003]寒冷地區(qū)瀝青路面在荷載、老化作用、凍融循環(huán)及除冰鹽侵蝕作用下容易出現(xiàn)開裂現(xiàn)象，最終導(dǎo)致路面的破壞。瀝青路面的破壞實質(zhì)是材料內(nèi)部微觀損傷的累積以及內(nèi)部組成結(jié)構(gòu)劣化的結(jié)果，主要是由于瀝青與集料界面粘附性劣化引起的。瀝青與集料界面粘附性和界面效應(yīng)是影響瀝青混合料性能的重要因素，不僅影響瀝青混合料的變形，同時也對其低溫抗裂性、高溫穩(wěn)定性、水穩(wěn)定性以及抗疲勞性能和其他工程特性具有直接的影響。常見的一些瀝青路面的損害，包括路面的開裂、掉粒和剝落等現(xiàn)象都被認(rèn)為是與瀝青與集料界面的粘附性能有著密切的關(guān)系。
[0004]寒冷地區(qū)冬季氣溫低，在遭遇低溫冰雪天氣時，路面長時間處于荷載作用、雪水侵蝕、低溫冰凍狀態(tài)及溫度交替變化過程中，由于水分、溫度以及荷載共同作用引起的道路凍融破壞現(xiàn)象較為普遍。一般認(rèn)為，低溫開裂主要是由于溫度驟降引起瀝青混合料低溫脆化產(chǎn)生的拉應(yīng)力所致，瀝青混合料低溫抗裂主要依靠瀝青膠結(jié)料與集料的界面粘附力。在冬季除冰雪養(yǎng)護(hù)過程中，通過撒布除冰鹽來降低水的結(jié)冰點，以達(dá)到自動融化冰雪的目的。在融雪化冰過程中，路面會積聚大量的水，在行駛車輛碾壓下進(jìn)入路面瀝青混合料空隙進(jìn)一步造成路面水損害，水損害主要是由于水分侵蝕瀝青和集料的界面，使得瀝青粘附性降低而逐漸喪失粘附力，造成瀝青薄膜從集料的表面脫落而損壞。所以對道路瀝青混合料界面粘附性能的測試就顯得尤為重要。
[0005]目前對瀝青混合料中瀝青與集料界面粘附性能的測試方法有很多種，主要包括水煮法、水浸法、光電比色法和sharp凈吸附法等。水煮法與水浸法原理是通過測試瀝青與集料剝離面積的百分率來反映界面粘附性能，這種方法存在以下問題:受人為主觀因素影響多，誤差較大，由于集料面積小，不規(guī)則面積情況復(fù)雜，所以較難測出剝離面積的百分率，由于此方法是在一定條件的恒溫水中進(jìn)行，由于水的折射使對剝離面積的測試更加困難，因此水煮法和水浸法并不可取;光電比色法是將一定數(shù)量的瀝青混合料樣品置于已知濃度的染料水溶液中，因水浸而剝落的集料表面裸露將吸附染料，使水溶液中染料濃度下降，通過分光光度計測試染料濃度變化，從而判斷界面粘結(jié)狀況。這種方法只是水煮法和水浸法的一種改進(jìn)，雖然可進(jìn)行定量分析，而且受人為因素影響較小，但試驗操作規(guī)程要求較高，數(shù)據(jù)結(jié)果再現(xiàn)性差；sharp凈吸附法也是采用分光光度計測試界面粘結(jié)性能，它利用在水-瀝青-集料體系中集料表面對瀝青有吸附作用，使瀝青甲苯溶液中的瀝青濃度發(fā)生改變，用分光光度計測出濃度，即可算出集料對瀝青的吸附量及加水后瀝青的剝落量，從而得出集料表面上瀝青的剝落率或吸附率，以顯示瀝青與集料的界面粘附性。該方法試驗操作復(fù)雜，對試驗人員的技能要求較高，耗時較長。
[0006]綜上所述，對于瀝青與礦料的粘附性評價方法中，水煮法、水浸法、SHRP凈吸附法、光電比色法等由于受到人為主觀因素的影響，存在較大誤差。因此有必要尋找一種客觀合理的評價方法。由于瀝青與礦料之間的粘附機(jī)理比較復(fù)雜，所以出現(xiàn)各種各樣評價理論和方法，主要有力學(xué)理論、化學(xué)反應(yīng)理論、分子定向理論、靜電理論、表面構(gòu)造理論和表面自由能理論。然而由于力學(xué)理論、化學(xué)反應(yīng)理論、分子定向理論、靜電理論、表面構(gòu)造理論適合于定性的描述瀝青和礦料的粘附機(jī)理，而且這些理論的評價指標(biāo)計算非常復(fù)雜，所以要使用具體的指標(biāo)大小來衡量瀝青和礦料粘附性的好壞是不易實現(xiàn)的。而表面能理論則可通過測定瀝青和集料表面的表面自由能參數(shù)，然后根據(jù)相關(guān)理論公式定量計算出瀝青和集料在粘附過程和剝落過程的能量變化，從而確定瀝青和集料的粘附性好壞關(guān)系。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明是基于目前宏觀試驗方法與評價理論存在的缺陷，為了填補(bǔ)瀝青混合料在凍融循環(huán)、溫度、短期老化和壓力老化條件下瀝青與集料界面粘粘性能定量測試方法的空白，公開了以表面自由能理論為基礎(chǔ)的瀝青與集料界面的粘附性測試方法，實現(xiàn)了對瀝青與集料界面粘附性的定量測量，特別是在老化、溫度、凍融循環(huán)、除冰鹽侵蝕等作用下對瀝青與集料界面粘附性能的定量測量。
[0008]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:
[0009]a.原樣瀝青制樣；
[0010]b.對原樣瀝青進(jìn)行短期老化并制樣；
[0011]C.將短期老化后的瀝青進(jìn)行壓力老化并制樣；
[0012]d.對原樣瀝青試件進(jìn)行水凍融測試和鹽凍融測試
[0013]d.1鹽凍時除冰鹽濃度為4%?12%，
[0014]d.2冰凍溫度選擇范圍為-10°C?_25°C，
[0015]d.3凍融循環(huán)次數(shù)選擇范圍為10?25次；
[0016]e.集料試樣的制備；
[0017]f.用接觸角測量儀對瀝青和集料試件的表面自由能參數(shù)進(jìn)行測試；
[0018]g.瀝青與集料界面粘附性能的確定；
[0019]h.將各種瀝青和集料在不同條件下的界面粘附性能指標(biāo)進(jìn)行對比，以選定適合不同氣候環(huán)境下使用的瀝青路面材料。
[0020]本發(fā)明可以有效的針對不同瀝青和集料在不同老化條件及不同凍融循環(huán)條件影響下，計算得到干燥條件下瀝青與集料界面粘附功，有水條件下瀝青與集料界面的剝落功，以及由粘附功與剝落功的比值確定的水穩(wěn)定性指標(biāo);老化條件可根據(jù)施工條件和當(dāng)?shù)貧鉁剡M(jìn)行調(diào)整;凍融循環(huán)條件可根據(jù)所在地區(qū)的溫差、除冰鹽的類型和常規(guī)使用劑量設(shè)定凍融循環(huán)測試，依照本發(fā)明測試的界面粘附性能指標(biāo)可有效的選定不同條件下的瀝青混合料的材料，為寒冷地區(qū)瀝青路面材料產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、工程特性評估提供科學(xué)的依據(jù)。
【具體實施方式】
[0021]以下對本發(fā)明的實施過程做進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0022]a.原樣瀝青制樣
[0023]a.1將原樣瀝青加熱至融融狀態(tài)，取4g澆筑在載玻片表面制成試件，
[0024]a.2將試件放入烘箱中，在120°C ± 5°C的條件下保溫20min，使瀝青在載玻片表面形成平整表面，
[0025 ] a.3將瀝青試件從烘箱中取出放入干燥器中備用；
[0026]b.對原樣瀝青進(jìn)行短期老化并制樣
[0027]b.1將稱量完后的全部試樣瓶放入烘箱環(huán)形架的各個瓶位中，關(guān)上烘箱門后開啟環(huán)形架轉(zhuǎn)動開關(guān)，以15r/min ± 0.2r/min速度轉(zhuǎn)動，同時開始將流速4000mL/min ± 200mL/min的熱空氣噴入轉(zhuǎn)動著的盛樣瓶的試樣中，烘箱的溫度應(yīng)在1min內(nèi)回升到163°C±0.5°C溫度下受熱時間為75min，總持續(xù)時間為85min，
[0028]b.2到達(dá)時間后，停止環(huán)形架轉(zhuǎn)動及噴射熱空氣，立即逐個取出盛樣瓶，并迅速將試樣倒入潔凈容器內(nèi)混勻，
[0029]b.3取出少量瀝青按上述a步驟中方法制備瀝青試樣；
[0030]c.將短期老化后的瀝青進(jìn)行壓力老化并制樣
[0031]c.1將已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)薄膜烘箱試驗盛樣盤放在天平上，向盤中加入50g±0.5g的瀝青，使瀝青膜厚度為3mm-3.5mm，
[0032]c.2選擇壓力老化溫度為90 °C，按壓力老化試驗機(jī)“START”鍵選擇“COOL”，按“START”鍵屏幕顯示“preheat to 85please wait”此時將試樣架置于容器內(nèi)，進(jìn)行容器預(yù)執(zhí)，
J、、、7
[0033]c.3系統(tǒng)預(yù)熱溫度達(dá)到85°C后，提示“please complete load sample”打開容器，將準(zhǔn)備好的盛樣盤放入壓力容器中的試樣架上，關(guān)閉容器擰好螺栓，
[0034]c.4當(dāng)預(yù)熱溫度等條件滿足后，系統(tǒng)開始加壓，
[0035]c.5達(dá)到預(yù)定壓力后，瀝青混合料開始進(jìn)行壓力老化，20h后系統(tǒng)自動卸壓，壓力老化完成，
[0036]c.6打開壓力容器，拿出試樣架和盛樣盤，將盤中熱的殘留物倒入容器中加熱并攪拌以除去氣泡，
[0037]c.7取出少量瀝青按上述a步驟中方法制備瀝青試件；
[0038]d.對瀝青試件進(jìn)行水凍融測試和鹽凍融測試
[0039]d.1配制濃度分別為4%、8%、12%除冰鹽溶液，將配置好的除冰鹽溶液與清水各備一份，
[0040]d.2將制備好的原樣瀝青試件放入可封閉的容器中，分別注入三種濃度的除冰鹽溶液和清水，溶液應(yīng)漫過試件，并進(jìn)行封閉，
[0041]d.3將封閉好的試件放入高低溫交變濕熱試驗箱，冰凍溫度設(shè)定為目標(biāo)溫度-20°C，持續(xù)時間2h，融化溫度設(shè)定為60°C，持續(xù)冰凍2h，至此一個凍融循環(huán)完成，按照以上步驟重復(fù)進(jìn)行鹽凍及水凍循環(huán)測試，直至達(dá)到目標(biāo)循環(huán)次數(shù)10次、15次、20次、25次，
[0042]d.4將達(dá)到目標(biāo)循環(huán)次數(shù)后的瀝青試件分別取出，放入烘箱中在120°C±5°C的條件下保溫20min，取出后放入干燥器中備用；
[0043]e.集料試樣的制備
[0044]e.1選取形狀規(guī)則的集料切割成邊長為60_ X 25_ X 5mm的立方體，
[0045]e.2用拋光機(jī)將集料表面拋光，用蒸餾水沖洗后放入烘箱中烘干，取出放入干燥器中備用；
[0046]f.用接觸角測量儀對瀝青和集料試件的表面自由能參數(shù)進(jìn)行測試
[0047]f.1將瀝青和集料試件分別放在視頻光學(xué)接觸角測量儀上，
[0048]f.2調(diào)節(jié)C⑶相機(jī)，使試件的側(cè)面輪廓清晰，
[0049]f.3分別將蒸餾水、丙三醇和甲酰胺滴在同一試件表面，
[0050]f.4調(diào)節(jié)C⑶相機(jī)，使液滴在試件表面的三相點清晰，并拍照，
[0051 ] f.5運(yùn)用自動影像分析系統(tǒng)對圖像進(jìn)行分析，求得瀝青或集料與液滴的接觸角，
[0052]f.6為了確定溫度的影響，在接觸角測量過程中控制接觸角測量儀上試件艙室的溫度，如-1 O °C、-15 °C、-20 °C、-25 °C等，實現(xiàn)不同溫度下進(jìn)行測量；
[0053 ] g.瀝青與集料界面粘附性能的確定
[0054]g.1粘附功和剝落功的確定，利用三種測試液體在瀝青和集料試樣表面的接觸角，計算出瀝青和集料的表面自由能參數(shù)，通過表面自由能參數(shù)利用粘附模型和剝落模型計算出瀝青與集料的粘附功、剝落功，
[0055]g.2水穩(wěn)定性指標(biāo)的確定，粘附功和剝落功比值即為水穩(wěn)定性指標(biāo)
[0056]h.將各種瀝青和集料在不同條件下的界面粘附性指標(biāo)進(jìn)行對比，以選定適合不同氣候環(huán)境下使用的瀝青路面材料
[0057]h.1以上測試采用正交實驗設(shè)計，考察多因素多水平影響，并對測試結(jié)果進(jìn)行計算分析，以減少測試次數(shù)，縮短測試周期，測試因素選擇測試溫度、除冰鹽濃度、凍融循環(huán)次數(shù)三個;每一因素對應(yīng)四個水平，測試溫度為-10 °C、-15 °C、-20 °C、-25 °C，除冰鹽濃度為O、4 %、8 %、12 %，凍融循環(huán)次數(shù)為1、15、20、25次，
[0058]h.2將測試得到的指標(biāo)進(jìn)行極差分析，直觀分析瀝青與集料界面粘附性能指標(biāo)隨各因素的變化趨勢，
[0059]h.3將測試得到的指標(biāo)進(jìn)行方差分析，用F檢驗法對正交試驗的結(jié)果進(jìn)行顯著性檢驗，判斷因素水平對考察指標(biāo)影響的顯著性，
[0060]h.4將原樣瀝青及老化后的瀝青試樣與集料界面粘結(jié)性能指標(biāo)進(jìn)行對比，推斷不同影響因素對瀝青與集料界面力學(xué)性能的影響規(guī)律，確定適宜的瀝青及集料路面材料。
【主權(quán)項】
1.道路瀝青混合料界面粘附性能的測試方法，其特征在于是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的: a.原樣瀝青制樣； b.對原樣瀝青進(jìn)行短期老化并制樣； c.將短期老化后的瀝青進(jìn)行壓力老化并制樣； d.對原樣瀝青試件進(jìn)行水凍融測試和鹽凍融測試 d.1鹽凍時除冰鹽濃度為4 %?12 %， d.2冰凍溫度選擇范圍為-10 °C?-25 0C， d.3凍融循環(huán)次數(shù)選擇范圍為10?25次； e.集料試樣的制備； f.用接觸角測量儀對瀝青和集料試件的表面自由能參數(shù)進(jìn)行測試； g.瀝青與集料界面粘附性能的確定； h.將各種瀝青和集料在不同條件下的界面粘附性能指標(biāo)進(jìn)行對比，以選定適合不同氣候環(huán)境下使用的瀝青路面材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的道路瀝青混合料界面粘附性能的測試方法，其特征在于是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的: a.原樣瀝青制樣 a.1將原樣瀝青加熱至融融狀態(tài)，取4g澆筑在載玻片表面制成試件，.3.2將試件放入烘箱中，在1201€±5°(:的條件下保溫201^11，使瀝青在載玻片表面形成平整表面， a.3將瀝青試件從烘箱中取出放入干燥器中備用； b.對原樣瀝青進(jìn)行短期老化并制樣 b.1將稱量完后的全部試樣瓶放入烘箱環(huán)形架的各個瓶位中，關(guān)上烘箱門后開啟環(huán)形架轉(zhuǎn)動開關(guān)，以15r/min 土 0.2r/min速度轉(zhuǎn)動，同時開始將流速4000mL/min 土 200mL/min的熱空氣噴入轉(zhuǎn)動著的盛樣瓶的試樣中，烘箱的溫度應(yīng)在1min內(nèi)回升到163°C ±0.5 °C溫度下受熱時間為75min，總持續(xù)時間為85min， b.2到達(dá)時間后，停止環(huán)形架轉(zhuǎn)動及噴射熱空氣，立即逐個取出盛樣瓶，并迅速將試樣倒入潔凈容器內(nèi)混勻， b.3取出少量瀝青按上述a步驟中方法制備瀝青試樣； c.將短期老化后的瀝青進(jìn)行壓力老化并制樣 c.1將已知質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)薄膜烘箱試驗盛樣盤放在天平上，向盤中加入50g±0.5g的瀝青，使瀝青膜厚度為3mm-3.5mm， c.2選擇壓力老化溫度為900C，按壓力老化試驗機(jī)“START”鍵選擇“COOL”，按“START”鍵屏幕顯示“preheat to 85please wait”此時將試樣架置于容器內(nèi)，進(jìn)行容器預(yù)熱， c.3系統(tǒng)預(yù)熱溫度達(dá)到85°C后，提示“please complete load sample”打開容器，將準(zhǔn)備好的盛樣盤放入壓力容器中的試樣架上，關(guān)閉容器擰好螺栓， c.4當(dāng)預(yù)熱溫度等條件滿足后，系統(tǒng)開始加壓， c.5達(dá)到預(yù)定壓力后，瀝青混合料開始進(jìn)行壓力老化，20h后系統(tǒng)自動卸壓，壓力老化完成， C.6打開壓力容器，拿出試樣架和盛樣盤，將盤中熱的殘留物倒入容器中加熱并攪拌以除去氣泡， c.7取出少量瀝青按上述a步驟中方法制備瀝青試件； d.對瀝青試件進(jìn)行水凍融測試和鹽凍融測試 d.1配制濃度分別為4%、8%、12%除冰鹽溶液，將配置好的除冰鹽溶液與清水各備一份， d.2將制備好的原樣瀝青試件放入可封閉的容器中，分別注入三種濃度的除冰鹽溶液和清水，溶液應(yīng)漫過試件，并進(jìn)行封閉， d.3將封閉好的試件放入高低溫交變濕熱試驗箱，冰凍溫度設(shè)定為目標(biāo)溫度-20°C，持續(xù)時間2h，融化溫度設(shè)定為60°C，持續(xù)冰凍2h，至此一個凍融循環(huán)完成，按照以上步驟重復(fù)進(jìn)行鹽凍及水凍循環(huán)測試，直至達(dá)到目標(biāo)循環(huán)次數(shù)10次、15次、20次、25次， d.4將達(dá)到目標(biāo)循環(huán)次數(shù)后的瀝青試件分別取出，放入烘箱中在120°C±5°C的條件下保溫20min，取出后放入干燥器中備用； e.集料試樣的制備 e.1選取形狀規(guī)則的集料切割成邊長為60_ X 25_ X 5mm的立方體， e.2用拋光機(jī)將集料表面拋光，用蒸餾水沖洗后放入烘箱中烘干，取出放入干燥器中備用； f.用接觸角測量儀對瀝青和集料試件的表面自由能參數(shù)進(jìn)行測試 f.I將瀝青和集料試件分別放在視頻光學(xué)接觸角測量儀上， f.2調(diào)節(jié)CCD相機(jī)，使試件的側(cè)面輪廓清晰， f.3分別將蒸餾水、丙三醇和甲酰胺滴在同一試件表面， f.4調(diào)節(jié)CCD相機(jī)，使液滴在試件表面的三相點清晰，并拍照， f.5運(yùn)用自動影像分析系統(tǒng)對圖像進(jìn)行分析，求得瀝青或集料與液滴的接觸角， f.6為了確定溫度的影響，在接觸角測量過程中控制接觸角測量儀上試件艙室的溫度，如-10°C、-15°C ,-20 0C、-25 °C等，實現(xiàn)不同溫度下進(jìn)行測量； g.瀝青與集料界面粘附性能的確定 g.I粘附功和剝落功的確定，利用三種測試液體在瀝青和集料試樣表面的接觸角，計算出瀝青和集料的表面自由能參數(shù)，通過表面自由能參數(shù)利用粘附模型和剝落模型計算出瀝青與集料的粘附功、剝落功， g.2水穩(wěn)定性指標(biāo)的確定，粘附功和剝落功比值即為水穩(wěn)定性指標(biāo) h.將各種瀝青和集料在不同條件下的界面粘附性指標(biāo)進(jìn)行對比，以選定適合不同氣候環(huán)境下使用的瀝青路面材料 h.1以上測試采用正交實驗設(shè)計，考察多因素多水平影響，并對測試結(jié)果進(jìn)行計算分析，以減少測試次數(shù)，縮短測試周期，測試因素選擇測試溫度、除冰鹽濃度、凍融循環(huán)次數(shù)三個;每一因素對應(yīng)四個水平，測試溫度為-1O°C、-15°C、-20°C、-25°C，除冰鹽濃度為0、4%、8%Λ2%,凍融循環(huán)次數(shù)為10、15、20、25次， h.2將測試得到的指標(biāo)進(jìn)行極差分析，直觀分析瀝青與集料界面粘附性能指標(biāo)隨各因素的變化趨勢， h.3將測試得到的指標(biāo)進(jìn)行方差分析，用F檢驗法對正交試驗的結(jié)果進(jìn)行顯著性檢驗，判斷因素水平對考察指標(biāo)影響的顯著性， h.4將原樣瀝青及老化后的瀝青試樣與集料界面粘結(jié)性能指標(biāo)進(jìn)行對比，推斷不同影響因素對瀝青與集料界面力學(xué)性能的影響規(guī)律，確定適宜的瀝青及集料路面材料。
【文檔編號】G01N19/04GK105891109SQ201610189315
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年3月29日
【發(fā)明人】王嵐, 賈永杰, 李超, 常春清
【申請人】內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)