一種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置及方法，包括一個(gè)消化管，所述的消化管的頂部開口位置安裝一個(gè)與其內(nèi)部連通的蒸餾瓶，蒸餾瓶的頂部串聯(lián)一個(gè)冷凝器后與一個(gè)滴定缸相連，同時(shí)所述的蒸餾瓶還設(shè)有堿液和水液入口，所述的堿液或水液入口分別與水泵和堿泵相連，所述的水泵和堿泵通過一個(gè)控制裝置控制。該裝置克服了爆沸以及堿泵結(jié)晶問題，提高了凱氏定氮儀測(cè)定精度。
【專利說明】
一種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明公開了一種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 凱氏定氮儀工作過程中需要對(duì)消化液加水稀釋和加堿堿化;一般自動(dòng)凱氏定氮儀 和全自動(dòng)凱氏定氮儀都是在設(shè)定加堿量和稀釋量后，一次性將設(shè)定加堿量和稀釋量加入消 化管中；這其中有個(gè)嚴(yán)重的問題，因?yàn)閯P氏定氮儀對(duì)樣品消解過程需用濃硫酸分解消化樣 品，試驗(yàn)用都是分析純級(jí)別99.999%以上的濃硫酸作為強(qiáng)氧化劑，如果在此濃硫酸中加入 水或者強(qiáng)堿，強(qiáng)酸遇到水或者強(qiáng)堿反應(yīng)都會(huì)迅速釋放出大量的熱能，使消化管中的液體迅 速沸騰；由于受凱氏定氮儀高度的限制，釋放出的熱能將沖破蒸餾瓶的限制，進(jìn)入滴定缸， 導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果的巨大誤差。
[0003] 此外，凱氏定氮儀一般用自吸栗將堿液栗入機(jī)器內(nèi)部自動(dòng)完成加液操作，受到成 本、體積等約束條件的制約，自吸栗一般選擇隔膜栗、流量栗等形式的栗，這些栗一般會(huì)因 為氫氧化鈉的結(jié)晶問題，結(jié)晶堵塞栗膜片、單向閥等部件，導(dǎo)致堿栗不能正常吸入堿液，是 凱氏定氮儀最廠家和最大量存在的故障之一，一旦發(fā)生結(jié)晶堵塞栗，雖然無任何機(jī)件損傷， 僅需簡(jiǎn)單清理機(jī)殼即可，但是還是需要廠家服務(wù)人員上門服務(wù)，嚴(yán)重耽擱了客戶試驗(yàn)的進(jìn) 行，同時(shí)也增加了生產(chǎn)廠家的成本負(fù)擔(dān)，因此，堿栗結(jié)晶的問題一直困擾著凱氏定氮儀的發(fā) 展過程，不管國(guó)內(nèi)廠家和國(guó)外廠家原來的思路主要集中在對(duì)栗的選型和改進(jìn)上，很多都定 制一些腔體更大或者膜片不易被顆粒堵塞引起的密封問題的解決上，不能從根本上解決這 一問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種克服爆沸以及堿栗結(jié)晶 問題，且提高凱氏定氮儀測(cè)定精度的一種稀釋和加堿的裝置以及方法，該裝置及方法具有 非常高的適用價(jià)值和推廣應(yīng)用價(jià)值。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
[0006] -種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，包括一個(gè)消化管，所述的消化 管的頂部開口位置安裝一個(gè)與其內(nèi)部連通的蒸餾瓶，蒸餾瓶的頂部串聯(lián)一個(gè)冷凝器后與一 個(gè)滴定缸相連，同時(shí)所述的蒸餾瓶還設(shè)有堿液和水液入口，所述的堿液或水液入口分別與 水栗和堿栗相連，所述的水栗和堿栗通過一個(gè)控制裝置控制。
[0007] 本發(fā)明可以防止消化管底部的消化液由于遇大量堿液或水液，急劇放熱而導(dǎo)致的 迅速沸騰，進(jìn)而沖過蒸餾瓶的限制進(jìn)入冷凝器進(jìn)而進(jìn)入滴定缸而導(dǎo)致的試驗(yàn)失敗或精度降 低問題。
[0008] 進(jìn)一步的，所述的控制裝置的輸入端設(shè)有一個(gè)顯示器，所述的顯示器上設(shè)有數(shù)據(jù) 輸入模塊。
[0009] 進(jìn)一步的，所述的蒸餾瓶與消化管連接管的口設(shè)有蒸餾頭。
[0010] 進(jìn)一步的，所述的堿栗的入口與堿液輸入管相連，堿栗的出口與一個(gè)堿液輸出管 相連，在所述的堿液輸入管安裝有一個(gè)控制閥I，與堿液輸入管并聯(lián)的設(shè)有一個(gè)清水沖洗 管，所述的清水沖洗管的輸入端連接水源，輸出端連接堿栗的入口；同時(shí)在清水沖洗管上安 裝有控制閥II。
[0011] 具體的控制方法如下：
[0012] 啟動(dòng)凱氏定氮儀后，在稀釋和加堿環(huán)節(jié)，控制裝置按照設(shè)定的加堿量或稀釋水量 除以加堿次數(shù)或稀釋次數(shù)，得出每次的加堿量或稀釋量，然后控制裝置控制水栗或堿栗加 入相應(yīng)的堿液或稀釋水；
[0013] 堿液經(jīng)堿路進(jìn)入蒸餾瓶加堿入口，稀釋水通過水路進(jìn)入到蒸餾瓶加水入口；溶液 加入后順蒸餾瓶、蒸餾頭和消化管的管壁流入消化管底部，停頓制定的間隔時(shí)間后;進(jìn)行下 一次的滴定;按照設(shè)定的次數(shù)依次完成稀釋和加堿過程。
[0014]控制裝置控制控制閥I關(guān)閉，控制閥II打開，堿栗繼續(xù)工作，當(dāng)水將堿栗和堿栗于 水閥之間的管路充滿后，關(guān)閉堿栗，關(guān)閉控制閥II。
[0015] 進(jìn)一步的，用戶使用時(shí)，通過顯示器的數(shù)據(jù)輸入模塊可以根據(jù)實(shí)際需要，錄入相應(yīng) 的加堿量、加堿次數(shù)以及間隔時(shí)間和稀釋水量、稀釋次數(shù)以及間隔時(shí)間。
[0016] 按照一般的試驗(yàn)要求加入的堿液一般要達(dá)到消化時(shí)用濃硫酸的4倍。
[0017] 本發(fā)明的積極效果：
[0018] 1.本發(fā)明可以防止消化管底部的消化液由于遇大量堿液或水液，急劇放熱而導(dǎo)致 的迅速沸騰，進(jìn)而沖過蒸餾瓶的限制進(jìn)入冷凝器進(jìn)而進(jìn)入滴定缸而導(dǎo)致的試驗(yàn)失敗或精度 降低問題。因此，該發(fā)明很好的抑制爆沸現(xiàn)象的發(fā)生，解決了凱氏定氮儀因?yàn)楸鞋F(xiàn)象而導(dǎo) 致的測(cè)樣結(jié)果不穩(wěn)定問題。
[0019] 2.該裝置成本低，控制簡(jiǎn)單，凱氏定氮儀本身要實(shí)現(xiàn)自動(dòng)加水功能，本發(fā)明只需要 在只是增加了一個(gè)水閥和一些管路即可，徹底解決了凱氏定氮儀堿栗結(jié)晶問題，該方案經(jīng) 過實(shí)際用戶使用后，不再出現(xiàn)堿栗結(jié)晶問題。
【附圖說明】
[0020] 圖1本發(fā)明的結(jié)構(gòu)圖；
[0021 ]圖2堿栗部分控制示意圖；
[0022] 圖中：1消化管，2蒸餾頭，3蒸餾瓶，4冷凝器，5冷凝水，6滴定缸，7水栗，8堿栗，9控 制裝置，10.水路電磁閥II; 11.堿路電磁閥I; 12.清水沖洗管；13堿液輸入管；14堿液輸出 管。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明：
[0024] 如圖1所示，一種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，包括一個(gè)消化管1， 所述的消化管1的頂部開口位置安裝一個(gè)與其內(nèi)部連通的蒸餾瓶3,蒸餾瓶的頂部串聯(lián)一個(gè) 冷凝器4后與一個(gè)滴定缸6相連，同時(shí)所述的蒸餾瓶還設(shè)有堿液和水液入口，所述的堿液或 水液入口分別與水栗和堿栗相連，所述的水栗7和堿栗8通過一個(gè)控制裝置9控制。蒸餾瓶3 與消化管1連接管的口設(shè)有蒸餾頭2。
[0025] 控制裝置9的輸入端設(shè)有一個(gè)顯示器，所述的顯示器上設(shè)有數(shù)據(jù)輸入模塊。
[0026] 堿栗8的入口與堿液輸入管13相連，堿栗8的出口與一個(gè)堿液輸出管14相連，在所 述的堿液輸入管安裝有一個(gè)堿路控制閥I 11，與堿液輸入管并聯(lián)的設(shè)有一個(gè)清水沖洗管 12,所述的清水沖洗管的輸入端連接水源，輸出端連接堿栗8的入口；同時(shí)在清水沖洗管上 安裝有水路控制閥Π 10。
[0027]具體的控制方法如下：
[0028] 步驟1.用戶使用時(shí)，通過顯示器的數(shù)據(jù)輸入模塊錄入相應(yīng)的加堿量、加堿次數(shù)以 及間隔時(shí)間和稀釋水量、稀釋次數(shù)以及間隔時(shí)間；
[0029] 步驟2.啟動(dòng)凱氏定氮儀后，在稀釋和加堿環(huán)節(jié)，控制裝置按照設(shè)定的加堿量或稀 釋水量除以加堿次數(shù)或稀釋次數(shù)，得出每次的加堿量或稀釋量，然后控制裝置控制水栗或 堿栗加入相應(yīng)的堿液或稀釋水；
[0030] 步驟3.堿液經(jīng)堿路進(jìn)入蒸餾瓶加堿入口，稀釋水通過水路進(jìn)入到蒸餾瓶加水入 口；溶液加入后順蒸餾瓶、蒸餾頭和消化管的管壁流入消化管底部，停頓制定的間隔時(shí)間 后;進(jìn)行下一次的滴定;按照設(shè)定的次數(shù)依次完成，稀釋和加堿和稀釋過程。
[0031] 控制裝置控制堿路控制閥I 11關(guān)閉，水路控制閥II 10打開，堿栗繼續(xù)工作，當(dāng)水 將堿栗和堿栗于水閥之間的管路充滿后，關(guān)閉堿栗8,關(guān)閉水路控制閥II 10。
[0032] 每次加堿過程都用水將堿栗和控制閥II與堿栗之間的管路充滿。這樣每次加堿過 程自動(dòng)完成該過程，控制閥I和堿栗入口和出口處的管路充滿的已經(jīng)不是高濃度堿液，而是 相當(dāng)于對(duì)堿栗進(jìn)行了一次自動(dòng)清洗，所以堿栗和附近管路中的堿濃度很低，堿不會(huì)出現(xiàn)過 飽和現(xiàn)象，這樣堿栗中不會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶。杜絕了堿栗結(jié)晶引起的凱氏定氮儀可靠性問題。
[0033] 本發(fā)明可以防止消化管底部的消化液由于遇大量堿液或水液，急劇放熱而導(dǎo)致 的，迅速沸騰進(jìn)而沖過蒸餾瓶的限制進(jìn)入冷凝器進(jìn)而進(jìn)入滴定缸而導(dǎo)致的試驗(yàn)失敗或精度 降低問題。
[0034] 按照一般的試驗(yàn)要求加入的堿液一般要達(dá)到消化時(shí)用濃硫酸的4倍。例如如下:一 般消化時(shí)加入15ml濃硫酸，加堿時(shí)加堿量不能低于60ml。根據(jù)長(zhǎng)期大量試驗(yàn)結(jié)果表明一般： 消化用濃硫酸量加堿量 加堿次數(shù) 間隔 10ml 》4:0ml. 》5. 》5s
[0035] 15ml 》60m:l > 7 》5:s 20:ml 》SQ )) 10 》6s
[0036] 按照以上設(shè)置可以基本保證不會(huì)發(fā)生爆沸現(xiàn)象。由于間隔時(shí)間變長(zhǎng)會(huì)加長(zhǎng)總的測(cè) 試時(shí)間，由于能保證測(cè)試的精度同時(shí)試驗(yàn)時(shí)間延長(zhǎng)極少，客戶都樂于接受。通過增加加堿和 稀釋次數(shù)根據(jù)樣品實(shí)際情況可完美解決樣品爆沸引起的測(cè)試精度問題。
[0037] 上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范 圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不 需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，其特征在于，包括一個(gè)消化管，所 述的消化管的頂部開口位置安裝一個(gè)與其內(nèi)部連通的蒸餾瓶，蒸餾瓶的頂部串聯(lián)一個(gè)冷凝 器后與一個(gè)滴定缸相連，同時(shí)所述的蒸餾瓶還設(shè)有堿液和水液入口，所述的堿液或水液入 口分別與水栗和堿栗相連，所述的水栗和堿栗通過一個(gè)控制裝置控制。2. 如權(quán)利要求1所述的防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，其特征在于，所述 的控制裝置的輸入端設(shè)有一個(gè)顯示器，所述的顯示器上設(shè)有數(shù)據(jù)輸入模塊。3. 如權(quán)利要求2述的防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，其特征在于，所述的 堿栗的入口與堿液輸入管相連，堿栗的出口與一個(gè)堿液輸出管相連，在所述的堿液輸入管 安裝有一個(gè)控制閥I，與堿液輸入管并聯(lián)的設(shè)有一個(gè)清水沖洗管，所述的清水沖洗管的輸入 端連接水源，輸出端連接堿栗的入口；同時(shí)在清水沖洗管上安裝有控制閥II。4. 利要求1所述的防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，其特征在于，所述的蒸 餾瓶與消化管連接管的口設(shè)有蒸餾頭。5. 利用權(quán)利要求3所述的防止凱氏定氮儀樣品爆沸的加堿和稀釋裝置，其特征在于： 啟動(dòng)凱氏定氮儀后，在稀釋和加堿環(huán)節(jié)，控制裝置按照設(shè)定的加堿量或稀釋水量除以 加堿次數(shù)或稀釋次數(shù)，得出每次的加堿量或稀釋量，然后控制裝置控制水栗或堿栗加入相 應(yīng)的堿液或稀釋水； 堿液經(jīng)堿路進(jìn)入蒸餾瓶加堿入口，稀釋水通過水路進(jìn)入到蒸餾瓶加水入口；溶液加入 后順蒸餾瓶、蒸餾頭和消化管的管壁流入消化管底部，停頓制定的間隔時(shí)間后;進(jìn)行下一次 的滴定;按照設(shè)定的次數(shù)依次完成稀釋和加堿過程； 控制裝置控制控制閥I關(guān)閉，控制閥II打開，堿栗繼續(xù)工作，當(dāng)水將堿栗和堿栗于水閥 之間的管路充滿后，關(guān)閉堿栗，關(guān)閉控制閥II。6. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，總共加入的堿液量要達(dá)到消化時(shí)用濃硫酸的 4倍。7. 如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，用戶使用時(shí)，通過顯示器的數(shù)據(jù)輸入模塊可 以根據(jù)實(shí)際需要，錄入相應(yīng)的加堿量、加堿次數(shù)以及間隔時(shí)間和稀釋水量、稀釋次數(shù)以及間 隔時(shí)間。
【文檔編號(hào)】G01N31/00GK105890968SQ201610366879
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】李永亮
【申請(qǐng)人】李永亮