混合肥料中氮含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明公開(kāi)了；屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 氮是合成蛋白質(zhì)、核酸和葉綠素的重要元素，氮肥充足會(huì)使植物枝繁葉茂、果實(shí)碩 大。缺少氮元素，會(huì)使植物生長(zhǎng)發(fā)育遲緩或停滯，光合作用減慢等。外觀表現(xiàn)為植株矮小，瘦 弱，葉片發(fā)黃，嚴(yán)重時(shí)葉脈為棕色。
[0003] 植物根系可以吸收銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。作物種類不同，吸收銨態(tài)氮和硝態(tài)氮的比例 不同。水稻以吸收銨態(tài)氮為主。在溫暖、濕潤(rùn)、通氣良好的土壤上，旱地作物主要吸收硝態(tài) 氮。旱地作物在幼苗期大多吸收銨態(tài)氮，而生育期以吸收硝態(tài)氮為主。但在溫度過(guò)高過(guò)低、 土壤濕度過(guò)大過(guò)小、通氣不良、使用硝化抑制劑阻斷銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硝態(tài)氮的情況下，旱地作 物被迫吸收利用銨態(tài)氮。植物吸收硝酸鹽為主動(dòng)吸收，受載體作用的控制，要有H+栗ATP酶 參與。銨態(tài)氮的吸收機(jī)制還不太清楚。根系吸收的氮通過(guò)蒸騰作用由木質(zhì)部輸送到地上部 器官。植物吸收的銨態(tài)氮絕大部分在根系中同化為氨基酸，并以氨基酸、酰胺形式向上運(yùn) 輸。植物吸收的硝態(tài)氮以硝酸根形式、或在根系中同化為氨基酸再向上運(yùn)輸。韌皮部運(yùn)輸?shù)?含氮化合物主要是氨基酸。植物吸收的硝酸鹽在植物根或葉細(xì)胞中利用光合作用提供的能 量或利用糖酵解和三羧酸循環(huán)過(guò)程提供的能量還原為亞硝態(tài)氮，繼而還原為氨，這一過(guò)程 稱為硝酸鹽還原作用。氨在植株體內(nèi)參與各種代謝物質(zhì)的生成。硝態(tài)氮進(jìn)入植物體后形成 氨基酸。氨基酸構(gòu)成蛋白質(zhì)。蛋白質(zhì)是構(gòu)成細(xì)胞原生質(zhì)的重要成分。所以氮肥的含量對(duì)植物 非常的重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種減少了試劑的消耗，降低了實(shí)驗(yàn)成本的混合肥料中氮含 量的測(cè)定方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是這樣的：
[0006] 3)計(jì)算;屬于化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
[0007] -種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，依次包括下述步驟：
[0008] 1)樣品處理
[0009] 稱取0.5g制備好的樣品，裝入250ml的定氮燒瓶中，再加入蒸餾水35ml，放置30分 鐘，并且不斷的慢慢地?fù)u動(dòng)定氮燒瓶，再加入1.2g的鉻粉和7ml的濃鹽酸，在室溫下放置5分 鐘，加熱沸騰并且在泛起泡沫后lmin，再將定氮燒瓶冷卻到室溫，加入混合催化劑3g后，再 慢慢地倒入30mL濃硫酸，輕輕的搖勻后，再次進(jìn)行加熱然后等到定氮燒瓶?jī)?nèi)冒出硫酸的白 煙，進(jìn)行計(jì)時(shí)在60min之后才能夠停止加熱，再將定氮燒瓶冷卻到室溫之后，再加入蒸餾水 20ml，將定氮燒瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移入250ml的容量瓶中，然后用蒸餾水沖洗定氮燒瓶，洗 液全部倒入容量瓶，冷卻到室溫后加水至刻度，搖勻以備用；
[0010] 2)蒸餾
[0011]用吸管吸取100.00ml好的樣品溶液到蒸餾燒瓶中，向接收瓶?jī)?nèi)加入20ml的2 %硼 酸溶液以及4-5滴混合指示劑，再加入20mL的40 %的氫氧化鈉溶液，在氫氧化鈉溶液快要流 盡的時(shí)候加入20_30ml蒸餾水，在滴液漏斗中剩下3-5ml水時(shí)立即關(guān)閉活塞;開(kāi)通冷卻水，同 時(shí)打開(kāi)電爐，蒸餾出150ml餾出液以后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如果無(wú)堿性則結(jié) 束蒸餾;取下接收瓶，用〇. lmol/L的硫酸或0. lmol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)， 同時(shí)要做空白實(shí)驗(yàn);在此，如果蒸餾裝置出現(xiàn)漏氣，或接收液面過(guò)低，導(dǎo)致吸收不完全也會(huì) 出現(xiàn)結(jié)果偏??；
[0012] 3)計(jì)算
[0013] X(%) = (V2-Vi)C*0.01401*100/(m)；
[0014] 式中：c為測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單 位為摩爾每升；
[0015 ] 乂:為測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積的數(shù)值，單位為毫升；
[0016] V2為空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升； 0.01401為氮的毫摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每毫摩爾；
[0017] m為試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克。
[0018] 進(jìn)一步的，上述的一種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，所述的混合催化劑是將硫 酸鉀和無(wú)水硫酸銅按照質(zhì)量比1:12混合，然后進(jìn)行研磨制得。
[0019] 進(jìn)一步的，上述的一種混合肥料中氮含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的甲基紅 溴甲酚綠指示劑是將〇. 〇99g溴甲酚綠和0.066g的甲基紅在研缽中先加入的95 %乙醇溶液， 研磨到固體指示劑完全溶解為止，再用95%的乙醇溶液定容到100毫升。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的技術(shù)方案進(jìn)行反復(fù)的實(shí)驗(yàn)可以證明，從檢驗(yàn)時(shí)崔 化劑的配比，消化的時(shí)間，沖洗容器，定量裝載，加熱過(guò)程，吸收液的多少等，都可能使得檢 出結(jié)果出現(xiàn)偏差。采用GB/T8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸餾后滴定法》，這個(gè)方 法有很多優(yōu)點(diǎn)，比如說(shuō)有誤差小和準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，穩(wěn)定性好，檢出結(jié)果的重復(fù)試驗(yàn)操作性 強(qiáng)，在檢驗(yàn)中如果發(fā)生錯(cuò)誤的話，可以用剩下的一些樣品進(jìn)行其他的實(shí)驗(yàn)，不僅能夠提高效 率而且還增加了容錯(cuò)性，這種方法還減少了試劑的消耗，而且還降低了實(shí)驗(yàn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的權(quán)利要求做進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制，任何在本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍所做的有限次的修改，仍在本發(fā)明的 權(quán)利要求保護(hù)范圍之內(nèi)。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 1、混合肥料中測(cè)定氮含量實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備過(guò)程 [0024] 所用的試劑和儀器均按照GB/T857 2-2001的配備。
[0025]所用的蒸餾水或者相當(dāng)純度的水；
[0026]鉻粉的細(xì)度需要小于250μπι;
[0027]分析純氫氧化鈉溶液濃度為40 % ;
[0028] 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0 · lmol/L，
[0029] 所述的甲基紅溴甲酚綠指示劑是將0.099g溴甲酚綠和0.066g的甲基紅在研缽中 先，加入少量的95 %乙醇(分析純)溶液，研磨到固體指示劑完全溶解為止，再用95 %的乙醇 溶液定容到100毫升，最后再儲(chǔ)存在指示劑試劑的瓶中。然后還需要2%的濃度的分析純?nèi)?液。
[0030] 2、混合肥料中測(cè)定氮含量實(shí)驗(yàn)步驟
[0031] 1)樣品處理
[0032]在進(jìn)行樣品的處理時(shí)，將樣品按照GB857