i的混合納米粒子薄膜;
[0124]S4: CVD法生長碳納米管:
[0125]碳納米管反應(yīng)氣源為CHjPH2的混合氣體,首先將帶有圖案化催化劑粒子的重?fù)诫s硅片進(jìn)行清洗,去除光刻膠,放入反應(yīng)腔中;然后抽真空,達(dá)到真空要求后通入氫氣,施加微波使反映腔中產(chǎn)生等離子體;加熱襯底使其達(dá)到一定的溫度并保持40min,通入甲烷氣體,此時(shí)碳納米管開始生長;在生長過程中腔中真空度保持不變;經(jīng)過1min左右,關(guān)閉微波源和射頻加熱器,停止通入甲烷氣體,關(guān)閉氫氣,通入氬氣,取出重?fù)诫s硅片的襯底,得到圖案化的碳納米管;
[0126]S5:等離子體處理碳納米管:
[0127]a.首先將60ml的30 %醋酸和20ml的10 %的雙氧水放入燒杯,充分混合,在其中加入微量鎢粉,然后將生長有圖案化碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底放入,靜置2h;
[0128]b.把生長有碳納米管的重?fù)诫s硅片的襯底送進(jìn)等離子體發(fā)生器中,抽真空至1.0X 10—1Pa以下,然后以惰性氣體N2為載氣,將反應(yīng)物氨水隨N2氣流帶入儀器中,使氣流流速穩(wěn)定在20mL/min,等待lh,打開功率源,調(diào)節(jié)至50W,儀器中產(chǎn)生輝光,在等離子體作用下,氣體分子價(jià)鍵被破壞,大量羥基產(chǎn)生,碳納米管在醋酸和雙氧水的環(huán)境中經(jīng)過鎢粉的作用,碳納米管被產(chǎn)生的羥基修飾,等離子體處理30min后,關(guān)閉功率源,取出襯底;
[0129]S6:制備上電極:將步驟SI?S5中得到的重?fù)诫s硅片用臭氧清洗20min,覆蓋上電極的陶瓷掩模版,然后將重?fù)诫s硅片放入磁控濺射儀中,在低于1.5 X 10—3pa真空下濺射具有Au層的上電極,其中,Au層的厚度約200nm;
[0130]S7:焊接封裝:分別用引線使上電極和下電極連接,對所述濕敏傳感器進(jìn)行封裝,并把數(shù)字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接,數(shù)字電橋用來讀取在濕度變化環(huán)境下濕敏傳感器的電容變化,以此來標(biāo)定水蒸氣濃度。
[0131]測試數(shù)據(jù):將碳納米管電容式濕敏傳感器放置在一個(gè)金屬密封腔(Im3)中,金屬密封腔帶有進(jìn)氣口和出氣口。測試時(shí),數(shù)字電橋輸出頻率為50Hz,測試溫度為200C,然后控制相對濕度變化范圍為5%?95%,讀取電容值隨濕度變化情況;
[0132]該碳納米管電容式濕敏傳感器的靈敏度定義為:ICRH—Cn I/C11X 100%,其中Crh為測試環(huán)境濕度下得到的傳感器電容值,C11為相對濕度11%下傳感器的電容值。該碳納米管電容式濕敏傳感器的響應(yīng)或恢復(fù)時(shí)間定義為測試電容值在11 % RH到75 % RH的變化量達(dá)到總變化量80%所用的時(shí)間;
[0133]測試發(fā)現(xiàn),在95%的相對濕度下,靈敏度高達(dá)1948,最佳響應(yīng)和恢復(fù)時(shí)間分別為15s和27s,并且經(jīng)過2000次重復(fù)測試,其電容的衰減值小于10%。該工業(yè)鍋爐的碳納米管電容式傳感器的電容隨環(huán)境相對濕度線性變化良好,靈敏度高,響應(yīng)速度快,穩(wěn)定性好。
[0134]以上所述,僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)發(fā)明及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于快速響應(yīng)濕度變化的工業(yè)鍋爐,其特征在于,所述工業(yè)鍋爐的爐體外部安裝有濕敏傳感器模塊,該濕敏傳感器模塊包括從下到上依次布設(shè)的重?fù)诫s硅片(I)、緊貼重?fù)诫s硅片⑴的S12層(2)、碳納米管層(4)、位于S12層(2)間的下電極⑶和位于碳納米管層(4)上的上電極(5),所述碳納米管層(4)生長于S12層(2)上;所述下電極(3)為金屬薄膜,所述金屬薄膜從內(nèi)到外依次為具有黏附性的Cr層、導(dǎo)電導(dǎo)熱的Cu層和作為電極層的Au層,所述Cr層、Cu層和Au層的厚度依次為40nm、280nm和300nm ;所述碳納米管層(4)采用催化劑和/或光刻法實(shí)現(xiàn)其定域生長,生長后的所述碳納米管層(4)采用等離子體使其產(chǎn)生羥基修飾,碳納米管層(4)在等離子體羥基修飾之前經(jīng)過了加入微量鎢粉的醋酸和雙氧水混合溶液的處理;所述金屬薄膜的表面緊貼有感測細(xì)菌生長的細(xì)菌酶膜層,該細(xì)菌酶膜層與金屬薄膜一起形成感測水分的細(xì)菌濕敏感測器;所述下電極(3)和上電極(5)上連接有一個(gè)用于和客戶端通信連接的微控處理器。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于快速響應(yīng)濕度變化的工業(yè)鍋爐,其特征在于,所述濕敏傳感器的制作包括以下步驟: Sl:Si02層制作:取所述重?fù)诫s硅片(1),將其放入管式爐中,按照10°C/min的速率升溫至|J500°C,保溫12h,然后自然冷卻至室溫,即可在重?fù)诫s硅片(I)表面形成S12層(2); S2:下電極制作:將步驟(I)中制得的有S12層(2)的重?fù)诫s硅片(I)依次使用丙酮、乙醇、去離子水清洗15min后烘干,在其表面旋涂光刻膠,使用下電極掩模版對其曝光,120°C烘干2min后顯影、烘干,在CHF3氣氛下干法刻蝕S12層(2),刻蝕30min,將刻蝕S12層(2)清洗后的重?fù)诫s硅片(I)放入磁控濺射儀中,在低于1.5X10—3pa真空下依次磁控濺射Cr層、Cu層和Au層;將磁控濺射好Cr層、Cu層和Au層的下電極(I)表面固定上細(xì)菌酶膜,然后清洗光刻膠;所述重?fù)诫s硅片(I)的尺寸大小為2cm X 2 cm ; S3:氣噴催化劑薄膜,步驟如下: a.使用Fe/Ni納米粒子作為碳納米管(4)生長的催化劑,首先,對帶有下電極(3)的重?fù)诫s硅片(I)旋涂光刻膠,采用催化劑的定域掩模版對其進(jìn)行曝光,然后經(jīng)過顯影,清洗備用; b.配制催化劑Fe/Ni的分散液:分別稱取200mg、50mg的Fe納米粒子和Ni納米粒子,將其加入60ml的98%H2SO4和40ml的69%的HNO3混合溶液中,在80°C水浴中超聲3h,然后用去離子水清洗后過濾,得到干燥的Fe/Ni混合納米粒子,然后稱取10mg的Fe/Ni納米粒子,加入500ml的去離子水中,充分?jǐn)嚢韬蟮玫紽e/Ni混合納米粒子的分散液; c.使用高純氮?dú)庾鳛闅鈬娸d體,調(diào)節(jié)噴筆與重?fù)诫s硅片(I)之間的水平和垂直距離,使分散液的溶劑到達(dá)基片上時(shí)剛好揮發(fā)為準(zhǔn),氣噴5次,每次氣噴20s,使形成一層均勻的厚度約為20nm的催化劑Fe/Ni的混合納米粒子薄膜; S4: CVD法生長碳納米管: 碳納米管(4)反應(yīng)氣源為CHjPH2的混合氣體,首先將帶有圖案化催化劑粒子的重?fù)诫s硅片(I)進(jìn)行清洗,去除光刻膠,放入反應(yīng)腔中;然后抽真空,達(dá)到真空要求后通入氫氣,施加微波使反映腔中產(chǎn)生等離子體;加熱襯底使其達(dá)到一定的溫度并保持40min,通入甲烷氣體,此時(shí)碳納米管(4)開始生長;在生長過程中腔中真空度保持不變;經(jīng)過1min左右,關(guān)閉微波源和射頻加熱器,停止通入甲烷氣體,關(guān)閉氫氣,通入氬氣,取出重?fù)诫s硅片(I)的襯底,得到圖案化的碳納米管(4); S5:等離子體處理碳納米管: a.首先將40ml的60%醋酸和20ml的10 %的雙氧水放入燒杯,充分混合,在其中加入微量鎢粉,然后將生長有圖案化碳納米管(4)的重?fù)诫s硅片(I)的襯底放入,靜置2h; b.把生長有碳納米管(4)的重?fù)诫s硅片(I)的襯底送進(jìn)等離子體發(fā)生器中,抽真空至1.0X 10—1Pa以下,然后以惰性氣體N2為載氣,將反應(yīng)物氨水隨犯氣流帶入儀器中,使氣流流速穩(wěn)定在20mL/min,等待Ih,打開功率源,調(diào)節(jié)至50W,儀器中產(chǎn)生輝光,在等離子體作用下,氣體分子價(jià)鍵被破壞,大量羥基產(chǎn)生,碳納米管(4)在醋酸和雙氧水的環(huán)境中經(jīng)過鎢粉的作用,碳納米管被產(chǎn)生的羥基修飾,等離子體處理30min后,關(guān)閉功率源,取出襯底; S6:制備上電極:將步驟SI?S5中得到的重?fù)诫s硅片(I)用臭氧清洗20min,覆蓋上電極(5)的陶瓷掩模版,然后將重?fù)诫s硅片(I)放入磁控濺射儀中,在低于1.5X10—3pa真空下濺射具有Au層的上電極(5),其中,Au層的厚度約200nm; S7:焊接封裝:分別用引線使上電極(5)和下電極(3)連接,對所述濕敏傳感器進(jìn)行封裝,并把數(shù)字電橋與碳納米管電容式濕敏傳感器焊接,數(shù)字電橋用來讀取在濕度變化環(huán)境下濕敏傳感器的電容變化,以此來標(biāo)定水蒸氣濃度。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于快速響應(yīng)濕度變化的工業(yè)鍋爐,其特征在于,所述步驟S2中旋涂光刻膠的參數(shù)設(shè)置如下:低速900rpm,15s;高速3500rpm,50s。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于快速響應(yīng)濕度變化的工業(yè)鍋爐,通過在工業(yè)鍋爐的爐體外部安裝濕敏傳感器模塊,使得該工業(yè)鍋爐在使用過程中,能夠檢測產(chǎn)生熱蒸汽中濕度的變化,進(jìn)而可以預(yù)警該工業(yè)鍋爐工作參數(shù)的正常;該濕敏傳感器模塊從傳感器的敏感材料、制作條件、結(jié)構(gòu)等多方面進(jìn)行創(chuàng)造性的設(shè)計(jì),使其響應(yīng)速度快,靈敏度大大提高,測試重復(fù)性良好,產(chǎn)生了意想不到的技術(shù)效果,具有很大的市場應(yīng)用前景。
【IPC分類】G01N27/22
【公開號】CN105675669
【申請?zhí)枴緾N201610022669
【發(fā)明人】吳桂廣
【申請人】吳桂廣
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年1月13日