一種ito蝕刻液中鹽酸與三氯化鐵含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及ΙΤ0蝕刻液領(lǐng)域，具體為一種ΙΤ0蝕刻液中鹽酸與三氯化鐵含量的測 定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] ΙΤ0蝕刻液主要指用于ΙΤ0圖層蝕刻的化學(xué)品。目前有三類：草酸型、王水型和氯 化鐵型。草酸型蝕刻液只能用于非晶態(tài)的ΙΤ0圖層蝕刻，王水型的蝕刻液具有很強的腐蝕 性，受熱劇烈反應(yīng)不穩(wěn)定，對于結(jié)晶態(tài)ΙΤ0圖層的蝕刻主要采用氯化鐵型的蝕刻液。由于工 藝要求不同，不同企業(yè)對ΙΤ0蝕刻液的蝕刻速率有不同的要求，主要是通過鹽酸與三氯化 鐵的比例來控制蝕刻速率。
[0003] 受限于檢測方法目前對于ΙΤ0蝕刻液的配制主要通過配制過程來控制，而無法對 產(chǎn)品中鹽酸與三氯化鐵的含量做精確地測量。這就導(dǎo)致如果配制中出現(xiàn)異常，不能通過檢 測進行控制，產(chǎn)品蝕刻速率的波動性就比較大。目前對于該產(chǎn)品的檢測方法未見有報導(dǎo)。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)無法檢測產(chǎn)品中各組分的含量，就很難控制產(chǎn)品蝕刻速率的穩(wěn)定性，也 無法對異常品進行數(shù)據(jù)分析。這是因為酸正常的檢測方法是用氫氧化鈉標準溶液滴定，但 是三氯化鐵的存在與氫氧化鈉反應(yīng)會生成氫氧化鐵膠體，從而無法判斷滴定終點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)中無法對產(chǎn)品中鹽酸與三氯化鐵的含 量做精確地測量的缺陷，提供一種ΙΤ0蝕刻液中鹽酸與三氯化鐵含量的測定方法。
[0006] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案：
[0007] -種ΙΤ0蝕刻液中鹽酸與三氯化鐵含量的測定方法，包括以下步驟：
[0008] 1)三氯化鐵含量的測定：
[0009] 稱取ΙΤ0蝕刻液樣品1. 5~2克，精確到0. 0001克，置于碘量瓶中，加入50毫升 蒸餾水、3毫升濃鹽酸和3克碘化鉀，搖勻，于暗處放置30分鐘，然后加入50毫升蒸餾水，用 0. 1N濃度的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加2毫升10克/升的淀粉指示液，繼續(xù)滴 定至溶液藍色消失，同時做空白試驗；
[0010] 三氯化鐵含量Π計算公式：X1 = (Vl-V2)*O0. 1622*100/M1
[0011] VI為硫代硫酸鈉標準溶液之用量，單位為毫升；
[0012] V2為空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量，單位為毫升；
[0013] C為0. 1N硫代硫酸鈉標準溶液之當(dāng)量濃度，單位為N;
[0014] Ml為ΙΤ0蝕刻液樣品重量，單位為克；
[0015] 0. 1622為與1.OOmL濃度為1. 000m〇l/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以克?示的氯化鐵的質(zhì)量；
[0016] 通過該公式計算出ΙΤ0蝕刻液樣品中三氯化鐵的質(zhì)量分數(shù)，單位為％ ;
[0017] 2)鹽酸含量檢測：
[0018] 稱取樣品ΙΤ0蝕刻液樣品4. 5~5克，精確到0. 0001克，置于碘量瓶中，加10毫 升5Ν氫氧化鈉標準溶液，稱得樣品加氫氧化鈉的總重M3,精確到0. 0001克，震蕩10分鐘， 置于離心機中旋轉(zhuǎn)分離10分鐘，取上層清夜Μ4,精確到0. 0001克，加2滴酚酞指示液，酚酞 指示液的濃度為10克/升，用1Ν鹽酸標準溶液滴定至溶液紅色消失；
[0019] 鹽酸含量Χ2計算公式：
[0020] Χ2 = [10*C1-V*C2*(M3-M2*X1*0. 006588)/Μ4-Μ2*Χ1*0· 185]*3. 646/Μ2
[0021] V為鹽酸標準溶液之用量，單位為毫升；
[0022] C1為5Ν氫氧化鈉標準溶液之當(dāng)量濃度，單位為Ν;
[0023] C2為1Ν鹽酸標準溶液之當(dāng)量濃度，單位為Ν;
[0024] XI為ΙΤ0蝕刻液樣品中三氯化鐵的質(zhì)量分數(shù)，單位為％ ;
[0025] M2為ΙΤ0蝕刻液樣品重量，克；
[0026] M3為ΙΤ0蝕刻液樣品加氫氧化鈉標準溶液的重量，單位為克；
[0027] Μ4為上層清液的重量，單位為克；
[0028] 0. 6588為每克三氯化鐵與氫氧化鈉反應(yīng)所生成的，以克表示的氫氧化鐵的質(zhì)量；
[0029] 0. 0185為每克三氯化鐵所消耗的，以摩爾數(shù)表示的氫氧化鈉的量；
[0030] 36. 46與每摩爾氫氧化鈉相當(dāng)?shù)?，以克表示的鹽酸的質(zhì)量；
[0031] 通過該公式計算出ΙΤ0蝕刻液樣品中鹽酸的質(zhì)量分數(shù)，單位為％。
[0032] 優(yōu)選的，所述步驟（1)中濃鹽酸的質(zhì)量百分比濃度為30~38%。
[0033] 優(yōu)選的，對ΙΤ0蝕刻液樣品在線實時取樣，滴定實驗采用自動滴定儀進行滴定，可 以隨時取樣，檢測速度快，能實時反饋各酸濃度，完全可以滿足在線檢測和控制的要求。
[0034] 進一步的，通過用動態(tài)pH滴定儀的電極信號的變化曲線配合配合步驟2)中的滴 定終點的判斷。當(dāng)動態(tài)pH滴定儀的電極信號測定出pH值的實時變化，及時預(yù)判滴定終點 終點，然后密切關(guān)注溶液的紅色消失的情況，不會出現(xiàn)錯過滴定終點的情況，能夠精確測量 出ΙΤ0蝕刻液樣品中的鹽酸含量。
[0035] 本發(fā)明的ΙΤ0蝕刻液中鹽酸與三氯化鐵含量的測定方法，在測定鹽酸的含量時， 使用離心機來分離反應(yīng)產(chǎn)生的氫氧化鐵沉淀，配合動態(tài)pH滴定儀的電極信號的變化曲線 對滴定終點的預(yù)判，能夠精確測量出ΙΤ0蝕刻液樣品中的鹽酸含量，同時可以對ΙΤ0蝕刻液 樣品在線實時取樣，滴定實驗采用自動滴定儀進行滴定，可以隨時取樣，檢測速度快，能實 時反饋鹽酸濃度，完全可以滿足在線檢測和控制的要求。
【具體實施方式】
[0036] 以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用 于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0037] -種ΙΤ0蝕刻液中鹽酸與三氯化鐵含量的測定方法，包括以下步驟：
[0038] 1)三氯化鐵含量的測定：
[0039] 在線實時稱取ΙΤ0蝕刻液樣品1. 8503克，置于碘量瓶中，加入50毫升蒸餾水、3毫 升質(zhì)量百分比濃度為30~38%的鹽酸和3克碘化鉀，搖勻，于暗處放置30分鐘，然后加入 50毫升蒸餾水，采用自動滴定儀，用0. 1N濃度的硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加2毫 升10克/升的淀粉指示液，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失，同時做空白試驗；
[0040] 三氯化鐵含量Π計算公式：X1 = (Vl-V2)*O0. 1622*100/M1
[0041] VI為硫代硫酸鈉標準溶液之用量16. 6mL;
[0042] V2為空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液之用量0. 05mL;
[0043] C為0.IN硫代硫酸鈉標準溶液之當(dāng)量濃度0.IN;
[0044] Ml為ΙΤ0蝕刻液樣品重量1. 8503g;
[0045] 0. 1622為與1.OOmL濃度為1. 000m〇l/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以克?示的氯化鐵的質(zhì)量；
[0046] 通過該公式計算出ΙΤ0蝕刻液樣品中三氯化鐵的質(zhì)量分數(shù)，單位為％ ;