一種測(cè)定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種利用電子舌快速測(cè)定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗 堿包埋率的方法，屬于分析檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 直鏈淀粉是D-葡萄糖基以α - (1，4)糖苷鍵連接的多糖鏈，分子中有200個(gè)左右 葡萄糖基，分子量1~2Χ105,聚合度990,空間構(gòu)象卷曲成螺旋形，有較大的包合空間，對(duì) 客體分子的積極要求較為寬泛。鹽酸小檗堿是一種異喹啉生物堿，臨床廣泛用于治療胃腸 炎、細(xì)菌性痢疾、急性扁桃體炎等多種疾病。鹽酸小檗堿微溶于水或乙醇，易溶于熱水，味極 苦，不利于口服，不利于臨床應(yīng)用。電子舌是一種和人類(lèi)味覺(jué)系統(tǒng)相仿的鑒別味道的儀器， 廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥等領(lǐng)域。
[0003] 目前，對(duì)于直鏈淀粉包埋鹽酸小檗堿包埋率的測(cè)定，通常采用紫外分光光度法、高 效液相色譜法、薄層掃描法等。紫外分光光度法操作方法對(duì)于成分單一的樣品操作方法較 為簡(jiǎn)單，而對(duì)于組分較多的樣品，則可能需要借助于其他方法，增大了實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜程度。高 效液相色譜法實(shí)驗(yàn)時(shí)間較短，但前期需要查閱較多資料確定色譜分析條件，包括流動(dòng)相的 組成、色譜柱的選擇、柱溫等因素都會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生較大影響。薄層掃描法具有多通道效 應(yīng)，可同時(shí)平行分離分析多個(gè)樣品，對(duì)樣品的預(yù)處理要求不高，但需要制備薄層層析板、制 備展開(kāi)劑等操作，測(cè)定的前處理工作較麻煩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種測(cè)定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿 包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方法，所述的這種測(cè)定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸 小檗堿包埋率的方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中的測(cè)定方法操作繁瑣、測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)的技術(shù)問(wèn)題。
[0005] 本發(fā)明提供了一種測(cè)定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的方 法，包括如下步驟： (1) 一個(gè)配置鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟，用鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品制備鹽酸小檗堿標(biāo) 準(zhǔn)溶液，配制成 〇· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液； (2) -個(gè)配置樣品溶液的步驟，稱(chēng)取不同條件的包合物0. 1~0. 4g溶解于100mL蒸餾 水中備用； (3) -個(gè)采用電子舌測(cè)定鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟，將（1)中所配制的鹽酸小檗堿 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入到電子舌專(zhuān)用杯中，將電子舌的探頭放入樣品溶液中進(jìn)行傳感器的預(yù) 熱，待預(yù)熱過(guò)程結(jié)束后，進(jìn)行樣品信號(hào)的采集，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3~7次； (4) 一個(gè)建立鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液模型的步驟，對(duì)于（1)中10個(gè)不同濃度的鹽酸小檗 堿溶液測(cè)定結(jié)束后，對(duì)樣品的采集數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行主成分優(yōu)化，選定最優(yōu)傳感器組合，對(duì)于每 個(gè)樣品的重復(fù)實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品選取3個(gè)最優(yōu)數(shù)據(jù)，對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析和線(xiàn)性判別 式函數(shù)分析，以觀察該型號(hào)電子舌對(duì)鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的區(qū)分情況，進(jìn)而通過(guò)偏最小二 乘法分析，以建立鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的函數(shù)模型； (5) -個(gè)采用電子舌測(cè)定樣品溶液的的步驟，將（2)中所配制的樣品溶液分別倒入到 電子舌專(zhuān)用杯中，將電子舌的探頭放入樣品溶液中進(jìn)行傳感器的預(yù)熱，待預(yù)熱過(guò)程結(jié)束后， 進(jìn)行樣品信號(hào)的采集，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3~7次； (6) -個(gè)測(cè)定直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的步驟，測(cè) 定結(jié)束后，對(duì)樣品的采集數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行主成分優(yōu)化，選定最優(yōu)傳感器組合，對(duì)于每 個(gè)樣品的3~7次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品選取3個(gè)最優(yōu)數(shù)據(jù)，對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分 析和線(xiàn)性判別式函數(shù)分析，以觀察該型號(hào)電子舌對(duì)鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的區(qū)分情 況，通過(guò)（4)中建立的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液函數(shù)模型進(jìn)行計(jì)算，得出包合物表面附 著鹽酸小檗堿的含量Hl1，包合物制備時(shí)鹽酸小檗堿的添加量為m2，最終計(jì)算出直鏈 淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率，包合物中鹽酸小檗堿的包埋率=
[0006] 進(jìn)一步的，在所述的配置鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的步驟中，稱(chēng)取25mg鹽酸小檗堿 標(biāo)準(zhǔn)品，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，并用蒸餾水定容，配制成0. 25g/L鹽酸 小檗喊溶液，用 ImL 移液管分別移取 lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL 的 0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液至10個(gè)IOOmL容量瓶中，用蒸餾水定容至100mL，配制成0. 0025g/ L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、0. 0175g/L、0. 0200g/L、 0. 0225g/L、0. 0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0007] 進(jìn)一步的，所用的電子舌為屬于多頻脈沖型電子舌。
[0008] 進(jìn)一步的，樣品測(cè)定結(jié)束后，將電子舌的探頭放入裝有蒸餾水的專(zhuān)用杯中進(jìn)行清 洗，清洗次數(shù)為兩次。
[0009] 進(jìn)一步的，步驟（2)中，稱(chēng)取取不同條件的包合物0. 1~0.4g于IOOmL燒杯中并 加入30mL蒸餾水，使包合物表面上附著的鹽酸小檗堿充分溶于蒸餾水，將蒸餾水移入到 IOOmL容量瓶中，并用蒸餾水定容至100mL。
[0010] 采用電子舌對(duì)一系列濃度的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，通過(guò)主成分分析 (PCA)和線(xiàn)性判別式分析（LDA)對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行定性分析，得出不同濃度的鹽酸小檗堿標(biāo) 準(zhǔn)溶液的區(qū)分情況良好，同一濃度的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的重復(fù)性良好。對(duì)上述溶液進(jìn)行 偏最小二乘法（PLS)分析，建立鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與電子舌響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān) 系。將直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物配制成一定濃度的溶液，對(duì)其進(jìn)行電子舌測(cè)定，記錄下 電子舌的響應(yīng)值，通過(guò)建立的函數(shù)關(guān)系計(jì)算出包合物中鹽酸小檗堿的含量（g/L)。該含量與 未包合的鹽酸小檗堿的比值即為直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率。 [0011] 本發(fā)明和已有技術(shù)相比，其技術(shù)進(jìn)步是顯著的。本發(fā)明采用電子舌自帶的定性定 量分析方法，準(zhǔn)確、便捷地測(cè)定出直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率。而 且，本發(fā)明的方法對(duì)待測(cè)樣品不需要復(fù)雜的前處理，測(cè)定過(guò)程也較為簡(jiǎn)單，容易掌握，整個(gè) 操作過(guò)程用時(shí)短，適合快速檢測(cè)。
[0012]
【附圖說(shuō)明】
[0013] 圖1是鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液主成分分析（PCA)圖。
[0014] 圖2是鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液線(xiàn)性判別式分析（LDA)圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合實(shí)施例并結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說(shuō)明，但并不限制本發(fā)明。
[0016] 實(shí)施例1 (1)所需溶液的配制 ①鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 根據(jù)IS03972的規(guī)定，用鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品制備鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0017] 稱(chēng)取25mg鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，并用蒸餾 水定容，配制成0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液。用ImL移液管分別移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、 6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL的0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液至10個(gè)IOOmL容量瓶中，用蒸餾水定 容至 100mL，配制成 0· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g/L、0. 0100g/L、0. 0125g/L、0. 0150g/L、 0· 0175g/L、0. 0200g/L、0. 0225g/L、0. 0250g/L十組不同濃度的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0018] ②樣品溶液的配制 稱(chēng)取包合物〇. Ig于IOOmL燒杯中并加入30mL蒸餾水，使包合物表面上附著的鹽酸小 檗堿充分溶于蒸餾水。將蒸餾水移入到IOOmL容量瓶中，并用蒸餾水定容至100mL，備用。
[0019] (2)鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的電子舌測(cè)定 本實(shí)驗(yàn)所用的電子舌為上海瑞芬國(guó)際貿(mào)易有限公司TUYA DESIGN型號(hào)電子舌，屬于多 頻脈沖型電子舌。
[0020] 將（1)中所配制的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入到電子舌專(zhuān)用杯中，每杯樣品量 約為15mL。將電子舌的探頭放入樣品溶液中進(jìn)行傳感器的預(yù)熱，待預(yù)熱過(guò)程結(jié)束后，進(jìn)行樣 品信號(hào)的采集。樣品測(cè)定結(jié)束后，將電子舌的探頭放入裝有蒸餾水的專(zhuān)用杯中進(jìn)行清洗，清 洗次數(shù)為兩次。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定6次。
[0021 ] ( 3)鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液模型的建立 對(duì)于（1)中10個(gè)不同濃度的鹽酸小檗堿溶液測(cè)定結(jié)束后，對(duì)樣品的采集數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行 主成分優(yōu)化，選定最優(yōu)傳感器組合。對(duì)于每個(gè)樣品的6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品選取3個(gè)最優(yōu) 數(shù)據(jù)。對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析和判別函數(shù)分析，結(jié)果表明電子舌可以將不同濃度的鹽 酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液很好地區(qū)分開(kāi)，并且同一濃度的樣品重復(fù)性很好。進(jìn)而通過(guò)偏最小二乘 法分析，建立鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的函數(shù)模型。
[0022] ( 4 )樣品溶液的電子舌測(cè)定 將（1)中②的樣品溶液進(jìn)行電子舌的測(cè)定，操作方法同（2 )。
[0023] (5)直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿包埋率的測(cè)定 測(cè)定結(jié)束后，對(duì)樣品的采集數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行主成分優(yōu)化，選定最優(yōu)傳感器組合。對(duì)于每個(gè) 樣品的6次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，每個(gè)樣品選取3個(gè)最優(yōu)數(shù)據(jù)。對(duì)這些數(shù)據(jù)進(jìn)行主成分分析和線(xiàn)性判 別式函數(shù)分析(如圖1和圖2所示)，以觀察該型號(hào)電子舌對(duì)鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的區(qū)分情 況。通過(guò)（3)中建立的鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液函數(shù)模型進(jìn)行計(jì)算，得出包合物表面附著鹽酸 小檗堿的含量叫為0. 0070g/L。包合物制備時(shí)鹽酸小檗堿的添加量為m 2為0. 009g/L。最 終計(jì)算出直鏈淀粉-鹽酸小檗堿包合物中鹽酸小檗堿的包埋率，
[0024] 實(shí)施例2 (1)所需溶液的配制 ①鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 根據(jù)IS03972的規(guī)定，用鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品制備鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0025] 稱(chēng)取25mg鹽酸小檗堿標(biāo)準(zhǔn)品，用蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到IOOmL容量瓶中，并用蒸餾 水定容，配制成0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液。用ImL移液管分別移取lmL、2mL、3mL、4mL、5mL、 6mL、7mL、8mL、9mL、IOmL的0. 25g/L鹽酸小檗堿溶液至10個(gè)IOOmL容量瓶中，用蒸餾水定 容至 100mL，配制成 0· 0025g/L、0. 0050g/L、0. 0075g