電池隔膜閉孔破膜溫度和離子電導(dǎo)率測(cè)試裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子材料薄膜測(cè)試領(lǐng)域，尤其涉及用于鋰電池微孔隔膜電化學(xué)性能 測(cè)試領(lǐng)域. 技術(shù)背景
[0002] 鋰電池主要由正極、負(fù)極、電解液以及隔膜組成，其中隔膜位于正極與負(fù)極之間， 作用是將正極和負(fù)極隔開，防止電子通過，但是允許離子通過，當(dāng)電池內(nèi)部溫度升高時(shí)，電 池隔膜能夠關(guān)閉微孔，阻止鋰離子通過，切斷正極與負(fù)極之間的聯(lián)系，使電池反應(yīng)停止，提 高電池的安全性，因此鋰電池隔膜的性能對(duì)電池的安全性起著至關(guān)重要的作用。
[0003] 首先，隔膜的離子電導(dǎo)率直接決定了鋰電池工作時(shí)，鋰離子在隔膜中傳導(dǎo)的情況， 和電池的內(nèi)阻密切相關(guān)，而鋰電池內(nèi)阻很大程度影響電池其他方面的的性能，比如倍率性 能、循環(huán)性能、容量衰減等等，這些性能直接決定了電池的優(yōu)劣，因此，隔膜的離子電導(dǎo)率對(duì) 于電池的性能及其重要，而其測(cè)試方法以及裝置就顯得尤為重要了。
[0004] 其次，隔膜的結(jié)構(gòu)由大量的微孔組成，彼此之間互通，孔徑大小為I ym以下的薄 膜，安全性是電池首先考慮的安全指標(biāo)，尤其涉及動(dòng)力電池領(lǐng)域，由于電池內(nèi)部短路所產(chǎn)生 的熱量使得電池內(nèi)部溫度迅速升高，當(dāng)溫度升高到一定程度，隔膜微孔會(huì)隨著溫度的升高 慢慢閉合，使電池內(nèi)部電阻增大，直到隔膜微孔結(jié)構(gòu)完全閉合，此時(shí)電池內(nèi)部正負(fù)極反應(yīng)完 全停止，電池內(nèi)部溫度得到控制，防止"熱失控"現(xiàn)象的發(fā)生，有效的阻止了鋰電池爆炸或起 火等安全事故的發(fā)生，這個(gè)溫度值越低，鋰電池在短路情況下關(guān)閉電池內(nèi)部反應(yīng)的時(shí)間越 早，鋰電池越安全，反之，電池安全性難以得到保障，但此溫度必須在適當(dāng)范圍，同時(shí)應(yīng)該高 于電池使用的環(huán)境溫度，以保證電池正常使用，這個(gè)溫度就是閉孔溫度，決定著電池的安全 性能，如果電池內(nèi)部的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的熱量來不及散出，在隔膜關(guān)閉微孔后溫度繼續(xù)上升， 達(dá)到隔膜材料的熔融溫度，造成隔膜破裂，電池內(nèi)部正負(fù)極片直接接觸在一起，發(fā)生劇烈化 學(xué)反應(yīng)，內(nèi)部溫度重新迅速升高，引發(fā)"熱失控"的發(fā)生，嚴(yán)重時(shí)導(dǎo)致電池起火爆炸，所以隔 膜破裂時(shí)的溫度也是鋰電池安全性的一個(gè)重要指標(biāo)，這個(gè)溫度就是破膜溫度，因此從鋰電 池安全角度來衡量，閉孔-破膜溫度是電池隔膜生產(chǎn)過程中必須要控制的一個(gè)重要指標(biāo)， 對(duì)鋰電池的安全性起著至關(guān)重要的作用，所以，閉孔-破膜溫度的測(cè)試方法尤其是測(cè)試裝 置的研究對(duì)鋰電池隔膜質(zhì)量控制是必不可少的。
[0005]目前大多數(shù)電池廠商甚至隔膜廠商對(duì)于離子電導(dǎo)率和閉孔破膜溫度這兩項(xiàng)測(cè)試 都是獨(dú)立進(jìn)行的，兩項(xiàng)測(cè)試分別制樣，比如CN102998534A和CN204177757U分開用兩套測(cè)試 裝置進(jìn)行測(cè)試，這浪費(fèi)資源的同時(shí)，浪費(fèi)大量時(shí)間，同時(shí)測(cè)試過程也是很繁瑣的。
[0006] 本發(fā)明通過一系列的改進(jìn)，測(cè)離子電導(dǎo)率裝置基礎(chǔ)之上，加上一套加熱電爐，可以 直接測(cè)試隔膜的離子電導(dǎo)率以及閉孔破膜溫度，將此裝置連接電腦，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化測(cè)試，無 需人工手動(dòng)記錄測(cè)試數(shù)據(jù)，將兩項(xiàng)測(cè)試合并成一個(gè)過程，極大太高了工作效率的同時(shí)，而無 需犧牲測(cè)試精度，同時(shí)節(jié)省設(shè)備資源。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本
【發(fā)明內(nèi)容】
解決了現(xiàn)有測(cè)試裝置復(fù)雜、繁瑣的操作步驟，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)、精度低、一 致性差等缺點(diǎn)，同時(shí)將離子電導(dǎo)率納入該裝置的測(cè)試范疇，提供了一種集閉孔破膜溫度及 離子電導(dǎo)率兩項(xiàng)測(cè)試于一身的新型測(cè)試裝置，極大地提高了工作效率，同時(shí)簡(jiǎn)化了操作步 驟。
[0008] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來解決技術(shù)問題的：包括加熱爐、測(cè)試電極、內(nèi)阻分析 儀和溫度控制器，其中所述測(cè)試電極位于所述加熱爐內(nèi)，所述內(nèi)阻分析儀和溫度控制器分 別與測(cè)試電極連接。
[0009] 所述的測(cè)試電極進(jìn)一步包括上極1和下極2,上極1通過活動(dòng)條4連接在加熱爐 9頂端，活動(dòng)條4左右兩邊分別留有兩個(gè)通孔，左右兩螺桿可以通過通孔自由移動(dòng)，活動(dòng)條 4通過氣管5內(nèi)氣壓作用上下移動(dòng)，上極1與活動(dòng)條之間通過彈簧8連接，不施加氣壓情況 下，上極1與下極2是自由分離的。
[0010] 所述溫度控制器進(jìn)一步還包括熱電偶探頭3通過上極測(cè)溫孔插入上極柱內(nèi)，上下 極均置于加熱爐4內(nèi)，其中熱電偶3接入溫度控制器。
[0011] 所述內(nèi)阻分析儀通過接線柱6、7相連接，加熱爐升溫前，可以通過阻抗分析儀得 出不同層數(shù)隔膜的濕態(tài)阻抗，線性擬合后，從而得到離子電導(dǎo)率值，加熱爐升溫后，通過隔 膜電阻變化曲線，可以得出隔膜的閉孔破膜溫度值。
[0012] 上述上極和下極均采用不銹鋼材料。
[0013] 上述上極和下極測(cè)試表面均經(jīng)過拋光處理。
[0014] 上述熱電偶探頭位置需接近上極下表面。
[0015] 上述螺桿與活動(dòng)條之間必須無束縛，可自由移動(dòng)。
[0016] 上述測(cè)試裝置連接電腦，可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化測(cè)試，無需人工手動(dòng)記錄測(cè)試數(shù)據(jù)，將兩項(xiàng) 測(cè)試合并成一個(gè)過程，極大太高了工作效率的同時(shí)，而無需犧牲測(cè)試精度，同時(shí)節(jié)省設(shè)備資 源。
[0017] 本發(fā)明的測(cè)試原理：鋰離子電池隔膜是一種多微孔高分子薄膜材料，在環(huán)境溫度 下，鋰離子能自由穿梭于隔膜微孔，電池內(nèi)阻較小，這就是鋰電池的充放電過程，但是當(dāng)環(huán) 境溫度提高后，微孔慢慢受熱溶脹縮小，當(dāng)達(dá)到一定溫度（T b)時(shí)，微孔完全關(guān)閉，鋰離子無 法通過隔膜微孔穿梭，內(nèi)阻迅速增大，正負(fù)極之間形成斷路，倘若溫度繼續(xù)上升，上升到一 定溫度（T p)，隔膜材料熔融，隔膜收縮、破裂形成了空洞，鋰離子重新穿梭于正負(fù)極之間，內(nèi) 阻迅速減小，Tb就是隔膜的閉孔溫度，而T p為破膜溫度，因此，通過測(cè)量鋰電池升溫過程內(nèi) 阻的變化便可以直接計(jì)算出隔膜的閉孔-破膜溫度，同時(shí)，加熱爐升溫前，測(cè)試出不同層數(shù) 隔膜的阻抗，擬合成直線Y = AX+B，由斜率A可直接計(jì)算出隔膜的離子電導(dǎo)率S。
[0018] 本發(fā)明所述閉孔破膜和離子電導(dǎo)率測(cè)試方法，包括以下幾個(gè)步驟：
[0019] (1)將隔膜裁剪成大小相同面積在上極與下極之間，浸泡電解液中待測(cè)；
[0020] (2)接線柱6、7接入內(nèi)阻分析儀；
[0021] (3)開啟內(nèi)阻分析儀并設(shè)置量程；
[0022] (4)開啟氣動(dòng)閥門開關(guān)，上極下極之間分別夾持1層、2層、3層、4層隔膜，并測(cè)試 其阻抗值，做線性擬合，得到擬合直線Y = AX+B，A即為單層隔膜阻抗，由此，可計(jì)算出離子 電導(dǎo)率S ;
[0023] (5)熱電偶探頭3接入上極測(cè)溫孔內(nèi)；
[0024] (6)開啟溫度控制器并設(shè)置量程；
[0025] (7)將加熱爐升溫速率設(shè)置為所需值，開啟氣動(dòng)閥門，夾持單層隔膜，記錄電阻值 與溫度值；當(dāng)隔膜溫度到達(dá)TJ付近時(shí)，裝置電阻迅速升高，溫度繼續(xù)升高，待溫度達(dá)到T，付 近時(shí)，裝置電阻迅速降低，回到起始阻值。
[0026] 本發(fā)明的有益結(jié)果是：
[0027] ①離子電導(dǎo)率測(cè)試過程中，接線柱6、7始終保持原有位置，不影響測(cè)試過程中的 外部阻抗，測(cè)試結(jié)果線性好，結(jié)果準(zhǔn)確度高；
[0028] ②上下電極通過氣動(dòng)閥門，用氣壓壓實(shí)，將膜上的壓力標(biāo)準(zhǔn)化，減少了以往測(cè)試過 程中壓力造成的人為誤差；
[0029] ③加熱爐升溫速率可控，可以按照測(cè)試要求設(shè)置升溫速率；
[0030] ④兩項(xiàng)測(cè)試共用一套測(cè)試裝置，測(cè)試效率提升，同時(shí)操作步驟得到簡(jiǎn)化。
【附圖說明】
[0031] 下面以具體實(shí)例以及附圖的形式對(duì)閉孔-破膜溫度測(cè)試裝置進(jìn)行詳細(xì)的說明，附 圖說明：
[0032] 圖1為測(cè)試過程中，裝置與設(shè)備的連接示意圖；
[0033] 圖2為本發(fā)明測(cè)試裝置各部件簡(jiǎn)易結(jié)構(gòu)圖；
[0034] 圖3、圖4分別為本發(fā)明裝置與專利號(hào)CN204177757U的裝置測(cè)試溫度-阻抗、時(shí) 間-溫度曲線對(duì)比圖。
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