一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種亞磷酸二甲酯的檢測方法，特別涉及一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002]亞磷酸二甲酯可以作潤滑油添加劑、膠粘劑和某些有機(jī)合成中間體，用于合成殺蟲劑氧化樂果、甲基硫環(huán)磷和除草劑草甘磷等，是體草甘磷、敵百蟲、敵敵畏、稻瘟凈、氧化樂果等農(nóng)藥的重要中間體；也用于有機(jī)磷酸型緩蝕劑、塑料助劑、染料添加劑及阻燃劑的生產(chǎn)。亞磷酸二甲酯在化工生產(chǎn)生產(chǎn)中，往往要對(duì)生產(chǎn)出的亞磷酸二甲酯產(chǎn)品進(jìn)行檢測，從而知道產(chǎn)品的內(nèi)在指標(biāo)，需要對(duì)其進(jìn)行檢測、計(jì)算，確定其含量，但是傳統(tǒng)的化學(xué)檢測方法在檢測中檢測速度慢、耽誤時(shí)間，標(biāo)準(zhǔn)不易掌握，誤差大，操作麻煩，給工作人員帶來諸多不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種檢測速度快、操作方便、精確度高的從氯乙酸制備產(chǎn)生的氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法。
[0004]本發(fā)明技術(shù)方案是:一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟:
步驟1:內(nèi)標(biāo)溶液的配制:稱鄰二氯苯的標(biāo)準(zhǔn)品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內(nèi)標(biāo)品溶液；
步驟2:標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；
步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內(nèi)，用移液管準(zhǔn)確加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖。
[0005]步驟5:對(duì)比:將標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖進(jìn)行對(duì)比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。
[0006]所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2mmX Im不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮?dú)?，柱流?mm/min。
[0007]所述的步驟1、步驟2和步驟3的稱取質(zhì)量的精確度為0.0002go
[0008]所述的色譜條件中燃?xì)鉃闅錃狻?br>[0009]所述的色譜條件中紙速為3mm/min。
[0010]本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明是在色譜柱是0.2mmXlm不銹鋼柱，柱溫90°C，載氣為氮?dú)?，燃?xì)鉃闅錃?，紙速?mm/min的條件下進(jìn)行，首先經(jīng)過內(nèi)標(biāo)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經(jīng)過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖，然后對(duì)比色圖譜，從而得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本發(fā)明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質(zhì)量控制，能更加全面、客觀、科學(xué)地評(píng)價(jià)亞磷酸二甲酯的質(zhì)量，保證該制劑的有效性，總之，本發(fā)明整個(gè)工藝具有檢測速度快、操作方便、精確度高的優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0012]實(shí)施例1
一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟:
步驟1:內(nèi)標(biāo)溶液的配制:稱鄰二氯苯的標(biāo)準(zhǔn)品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內(nèi)標(biāo)品溶液；
步驟2:標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；
步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內(nèi)，用移液管準(zhǔn)確加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖。
[0013]步驟5:對(duì)比:將標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖進(jìn)行對(duì)比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。
[0014]所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2_Xlm不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮?dú)?，柱流?mm/min。
[0015]本發(fā)明是在色譜柱是0.2mmX Im不銹鋼柱，柱溫90°C的條件下進(jìn)行，首先經(jīng)過內(nèi)標(biāo)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經(jīng)過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖，然后對(duì)比色圖譜，從而得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本發(fā)明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質(zhì)量控制，能更加全面、客觀、科學(xué)地評(píng)價(jià)亞磷酸二甲酯的質(zhì)量，保證該制劑的有效性，總之，本發(fā)明整個(gè)工藝具有檢測速度快、操作方便、精確度高的優(yōu)點(diǎn)。
[0016]實(shí)施例2
一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟:
步驟1:內(nèi)標(biāo)溶液的配制:稱鄰二氯苯的標(biāo)準(zhǔn)品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內(nèi)標(biāo)品溶液；
步驟2:標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液；
步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內(nèi)，用移液管準(zhǔn)確加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖。
[0017]步驟5:對(duì)比:將標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖進(jìn)行對(duì)比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。
[0018]所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2_Xlm不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮?dú)猓魉?mm/min。
[0019]所述的步驟1、步驟2和步驟3的稱取質(zhì)量的精確度為0.0002go
[0020]所述的色譜條件中燃?xì)鉃闅錃狻?br>[0021]所述的色譜條件中紙速為3mm/min。
[0022]本發(fā)明是在色譜柱是0.2mmX Im不銹鋼柱，柱溫90 °C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180°C，保持8分鐘，整個(gè)過程溫度都得到精確的控制，提高了工作效率，其中整個(gè)過程的載氣為氮?dú)?，燃?xì)鉃闅錃猓埶贋?mm/min的條件下進(jìn)行，本發(fā)明首先經(jīng)過內(nèi)標(biāo)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經(jīng)過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖，然后對(duì)比色圖譜，從而得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本發(fā)明的色譜條件中紙速為3mm/min，速度合理，為工作人員提供方便，另外步驟1、步驟2和步驟3的稱取質(zhì)量的精確度為0.0002g，精確度要求比較高，這樣使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確，最后通過將標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖進(jìn)行對(duì)比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格，省去了人工的計(jì)算，提高了工作效率，本發(fā)明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質(zhì)量控制，能更加全面、客觀、科學(xué)地評(píng)價(jià)亞磷酸二甲酯的質(zhì)量，保證該制劑的有效性，總之，本發(fā)明整個(gè)工藝具有檢測速度快、操作方便、精確度高的優(yōu)點(diǎn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:它包括如下步驟: 步驟1:內(nèi)標(biāo)溶液的配制:稱鄰二氯苯的標(biāo)準(zhǔn)品7.6g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為內(nèi)標(biāo)品溶液； 步驟2:標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品5.68g，粉碎后放置于10ml的容量瓶內(nèi)，用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液； 步驟3:樣品溶液配制:稱取亞磷酸二甲酯的標(biāo)準(zhǔn)品0.15g，粉碎后放置于1ml的比色管內(nèi)，用移液管準(zhǔn)確加入ImL內(nèi)標(biāo)溶液，然后用丙酮稀釋，搖勻至完全溶解，即為樣品溶液；步驟4:分別注入氣相攝譜儀:將步驟2和步驟3得到的溶液注入氣相色譜儀，通過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖； 步驟5:對(duì)比:將標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖進(jìn)行對(duì)比，相似度在0.75?0.99為合格，低于0.75為不合格。2.一種如權(quán)利要求1所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的氣相色譜儀的色譜條件為:色譜柱是0.2_Xlm不銹鋼柱，柱溫90°C，保持16分鐘，繼以每分鐘4°C的速率升溫至150°C，保持15分鐘，繼以每分鐘5°C的速率升溫至180 °C，保持8分鐘，載氣為氮?dú)?，柱流?mm/min。3.如權(quán)利要求1所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的步驟1、步驟2和步驟3的稱取質(zhì)量的精確度為0.0002go4.如權(quán)利要求2所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的色譜條件中燃?xì)鉃闅錃狻?.如權(quán)利要求2所述的一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，其特征在于:所述的色譜條件中紙速為3mm/min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯的檢測方法，它包括如下步驟：亞磷酸二甲酯的檢測是在色譜柱是0.2mm×1m不銹鋼柱，柱溫90℃的條件下進(jìn)行，首先經(jīng)過內(nèi)標(biāo)溶液的配制、標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制、樣品溶液配制、將配制好的標(biāo)準(zhǔn)品溶液和樣品溶液分別注入氣相攝譜儀、經(jīng)過色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)，得到標(biāo)準(zhǔn)品色圖譜和樣品色譜圖，然后對(duì)比色圖譜，從而得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本發(fā)明通過氣相色譜儀檢測亞磷酸二甲酯，方法簡便、快捷、準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠，可用于亞磷酸二甲酯樣品的質(zhì)量控制，能更加全面、客觀、科學(xué)地評(píng)價(jià)亞磷酸二甲酯的質(zhì)量，保證該制劑的有效性。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號(hào)】CN105136926
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510538217
【發(fā)明人】韓風(fēng)雨, 張志杰, 王俊杰, 徐書建, 張曉林, 徐建生, 韓金豹
【申請(qǐng)人】河南紅東方化工股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年8月28日