一種檢測(cè)植物中鉀、鈣、鎂含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)鉀、鈣、鎂含量的方法，特別涉及一種檢測(cè)植物中鉀、鈣、鎂含 量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 植物中礦質(zhì)元素鉀、鈣、鎂含量分析對(duì)診斷植物營(yíng)養(yǎng)元素豐缺，了解植物生長(zhǎng)規(guī) 律，調(diào)節(jié)植物抗逆能力，指導(dǎo)合理施肥和科學(xué)管理有著重要意義（周衛(wèi)，汪洪"植物學(xué)通報(bào) 植物鈣吸收、轉(zhuǎn)運(yùn)及代謝的生理和分子機(jī)制" 2007, 24 (6)，植物學(xué)通報(bào)，762-778)。現(xiàn)期檢 測(cè)植物鉀、鈣、鎂含量技術(shù)中主要有濕化法、灰化法等方法。國(guó)標(biāo)GB7857-87、林業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) LY/T1237-1999所述硝酸-高氯酸消煮法和硫酸-高氯酸消煮法，這兩種方法具有消煮時(shí)間 長(zhǎng)、酸霧污染嚴(yán)重、對(duì)環(huán)境及人員健康均有危害的缺陷。所用硝酸、硫酸及高氯酸在使用中 存在安全隱患（段多秀，張向東，惠文"鹽酸浸提法和消煮法測(cè)定牧草中鉀鈣含量的比較研 宄"，200641 (2)，甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)65-69)?；一ú僮鞣爆?，從樣品炭化、高溫灰化、稀鹽 酸溶解到定容制備待測(cè)液等操作控制不當(dāng)，易出現(xiàn)灰化不徹底，元素?fù)p失及部分元素生成 難溶的硅酸鹽而致檢測(cè)結(jié)果偏低（"植物樣品中無機(jī)元素分析的樣品前處理方法和測(cè)定技 術(shù)"，劉玉軒，李曉靜，白全峰，2013 (10)，巖礦測(cè)試，681-693)(戴自強(qiáng)"稀鹽酸浸提法測(cè)定茶 葉中礦質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素的研宄"，北京農(nóng)學(xué)院學(xué)報(bào)，1999 (01))。
[0003] 目前資料提出鹽酸浸提測(cè)定植物鉀、鈣、鎂含量的方法較灰化法便于操作，檢測(cè)效 率高。這種將植物樣品直接加入鹽酸在室溫下振蕩2小時(shí)左右浸提測(cè)定植物樣品鉀、鈣、鎂 元素含量的方法多采用植物葉片樣品為研宄對(duì)象（彭曉霞，李科，吳京科，蔣湘寧，"一種快 速簡(jiǎn)便的HC1提取植物樣品中多種元素的方法"，分析儀器，2008 (4)，19-23)(劉曉輝陳輝 陳志強(qiáng)杉木針葉中礦質(zhì)元素的快速測(cè)定林業(yè)科技200025 (2) 14-15)。但對(duì)難浸潤(rùn)的植物皮、 枝等器官樣品顆粒振蕩2小時(shí)后過濾時(shí)還可見干顆粒，這種情況致使檢測(cè)結(jié)果偏低。有資 料提出要先用鹽酸浸潤(rùn)樣品，再振蕩2小時(shí)浸提測(cè)定植物鉀、鈣、鎂含量的方法（魏剛夏祖 延"樹木樣品濕灰化法與浸提法的比較試驗(yàn)"北京林業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)1985(04) 103-107)。此方 法以松科植物樣品枝、葉、根等器官為樣品浸提充分，但浸潤(rùn)及振蕩浸提時(shí)間長(zhǎng)，檢測(cè)效率 低下，對(duì)鹽酸如何浸潤(rùn)植物樣品的方法未明確，不易掌握。
[0004] 公開于該【背景技術(shù)】部分的信息僅僅旨在增加對(duì)本發(fā)明的總體背景的理解，而不應(yīng) 當(dāng)被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種檢測(cè)植物中鉀、鈣、鎂含量的方法，從而克服現(xiàn)今技術(shù) 中對(duì)植物中的礦質(zhì)元素鉀、鈣、鎂檢測(cè)效率不高、檢測(cè)結(jié)果偏差較大的缺點(diǎn)，本發(fā)明方法操 作簡(jiǎn)單，檢測(cè)準(zhǔn)確高效。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案如下：
[0007] 一種檢測(cè)植物中鉀、鈣、鎂含量的方法，包含以下操作：將預(yù)處理后的植物樣品 65~10(TC烘干至恒重，加熱鹽酸混合振蕩，過濾，取濾液，稀釋定容后采用原子吸收分光 光度計(jì)的火焰吸收法測(cè)定鉀、鈣、鎂的含量，即可。
[0008] 優(yōu)選的是，所述的熱鹽酸指溫度為50~100°C的鹽酸。
[0009] 優(yōu)選的是，所述的熱鹽酸指溫度為50~60°C的鹽酸。
[0010] 優(yōu)選的是，所述熱鹽酸體積濃度為lmol/L。
[0011] 優(yōu)選的是，所述65~100°C烘干至恒重的植物樣品，按照每100~400mg的量加入 20~100ml的熱鹽酸。
[0012] 優(yōu)選的是，所述的預(yù)處理為將植物樣品經(jīng)60~80°C烘烤8~48h，粉碎并過18~ 60目篩。
[0013] 優(yōu)選的是，所述的預(yù)處理為將植物樣品經(jīng)60~80°C烘烤8~48h，粉碎并過40~ 60目篩。
[0014] 優(yōu)選的是，所述的加熱鹽酸混合振蕩60~90min，振蕩頻率為200Hz。
[0015] 優(yōu)選的是，烘干至恒重的植物樣品，放入40~100ml的帶刻度塑料離心管，加熱鹽 酸混合。
[0016] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：
[0017] 本發(fā)明以加熱鹽酸浸提植物樣品所含礦質(zhì)元素，加熱后的鹽酸對(duì)組織緊實(shí)或含油 脂高的樣品中的鉀、鈣、鎂元素浸提后的檢測(cè)效果也非常好。加熱后的鹽酸能充分浸提過篩 植物樣品顆粒，操作簡(jiǎn)單，減輕檢測(cè)人員工作壓力，本發(fā)明檢測(cè)方法檢測(cè)植物中鉀、鈣、鎂含 量準(zhǔn)確率、精密度極高，安全環(huán)保，檢測(cè)再現(xiàn)性好，準(zhǔn)確高效，操作簡(jiǎn)捷，宜于批量樣品處理。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)描述，但應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明的保護(hù)范圍并不受具體 實(shí)施方式的限制。在以下實(shí)施例中，所用到的材料以及設(shè)備如下：
[0019] 1、植物樣品（來自中國(guó)林科院熱帶林業(yè)實(shí)驗(yàn)中心夏石大山人工林中的馬尾松皮、 枝；東京桐的葉子；紅椎樹的枝）；
[0020] 2、鹽酸溶液（取84ml濃鹽酸（分析純）以去離子水稀釋定容1000ml即得；濃鹽 酸生產(chǎn)企業(yè)：成都市科龍化工試劑廠，購(gòu)買于南寧匯鑫化玻儀器有限公司）；
[0021] 3、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氯化鑭溶液（稱取5g氯化鑭（分析純）溶于去離子水中并定容 至100ml，即得；氯化鑭生產(chǎn)企業(yè)：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，購(gòu)買于南寧匯鑫化玻儀器 有限公司）；
[0022] 4、20 y g/ml鉀標(biāo)液（稱取0? 1907g經(jīng)105°C烘干的氯化鉀（分析純），溶于去離子 水中，加l〇ml濃鹽酸定容1000ml制得100 y g/ml鉀標(biāo)液，抽取20ml，用去離子水稀釋定容 100ml后制得20 y g/ml鉀標(biāo)液；氯化鉀生產(chǎn)企業(yè)：天津博迪化工股從有限公司，購(gòu)買于南寧 匯鑫化玻儀器有限公司）；
[0023] 5、100 y g/ml鈣標(biāo)液：稱取2. 4970g經(jīng)105°C烘干的碳酸鈣（優(yōu)級(jí)純），用0? 2mol/ L鹽酸溶解后加100ml去離子水和10ml濃鹽酸，用去離子水定容到1000ml制得1000 y g/ ml的媽標(biāo)液，抽取l〇ml稀釋定容至100ml即得100 y g/ml媽標(biāo)液；碳酸媽生產(chǎn)企業(yè)：天津 科密歐化學(xué)試劑有限公司，購(gòu)買于南寧匯鑫化玻儀器有限公司）；
[0024] 6、20 y g/ml鎂標(biāo)液：稱取0? 1658g經(jīng)105°C烘干的氧化鎂（優(yōu)級(jí)純），用1 :3鹽酸 溶解后加200ml去離子水和10ml濃鹽酸，用去離子水定容到1000ml制得100 y g/ml的鎂 標(biāo)液，抽取20ml用水稀釋定容100ml即得20 y g/ml鎂標(biāo)液；氧化鎂生產(chǎn)企業(yè)：天津博迪化 工股從有限公司，購(gòu)買于南寧匯鑫化玻儀器有限公司）；
[0025] 7、電子天平；
[0026] 8、烘箱；
[0027] 9、振蕩器；
[0028] 10、原子吸收分光光度計(jì)（TAS-999);
[0029] 11、馬弗爐。
[0030] 實(shí)施例1
[0031] 取500g植物樣品東京桐葉置于烘箱中保持溫度為60°C烘烤30h，取出并粉碎，過 18目篩后再100°C下烘干至恒重，備用，取250mg備用植物樣品，放入100ml的帶刻度塑料 離心管中，加入60°C的100ml lmol/L熱鹽酸混合，封蓋，以200Hz頻率振蕩60min，用定量 濾紙進(jìn)行過濾，過濾結(jié)束，抽取濾液2ml，5%的氯化鑭0. 5ml，放入25ml的容量瓶，用去離子 水定容至25ml，搖勻。植物樣品按上述方法重復(fù)3次，不加樣品的作空白，以上述方法重復(fù) 3次。抽取20μg/ml鉀標(biāo)液0、0. 5、l、2、3ml分別加入25ml容量瓶中，各抽取空白2ml、5% 的氯化鑭0. 5ml加入，再加去離子水到刻度，得0、0. 4、0. 8、1. 6、2. 4 y g/ml的鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶 液。以原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)鉀，取平均值。抽取100 y g/ml鈣標(biāo)液0、0. 5、l、2、4ml分 別加入25ml容量瓶中，各抽取空白2ml、5%的氯化鑭0. 5ml加入，再加去離子水到刻度，得 0、2、4、8、16μg/ml的鈣標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。以原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)鈣含量。抽取20yg/ ml鎂標(biāo)液0、0. 5、l、2、3ml分別加入25ml容量瓶中，各抽取空白2ml、5%的氯化鑭0. 5ml加 入，再加去離子水到刻度，得〇、〇. 4、0. 8、1. 6、2. 4 y g/ml的鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，以原子吸收分 光光度計(jì)檢測(cè)鎂，取平均值。各含量詳見表1。
[0032] 實(shí)施例2
[0033] 將實(shí)施例1中植物樣品換成馬尾松皮，重復(fù)實(shí)施例1步驟。
[0034] 實(shí)施例3
[0035] 將實(shí)施例1中植物樣品換成馬尾松枝，重復(fù)實(shí)施例1步驟。
[0036] 實(shí)施例4
[0037] 將實(shí)施例1中植物樣品換成紅椎枝，重復(fù)實(shí)施例1步驟。
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 取600g植物樣品東京桐葉置于烘箱中保持溫度為80 °C烘烤8h，取出并粉碎，過40 目篩后再85°C下烘干至恒重，備用，取100mg備用植物樣品，放入40ml的帶刻度塑料離心管 中，加入80°C的20ml lmol/L熱鹽酸混合，封蓋，以200Hz頻率振蕩60min，用定量濾紙進(jìn)行 過濾，過濾結(jié)束，抽取濾液2ml，5%的氯化鑭0. 5ml，放入25m