野外環(huán)境下固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明涉及二氧化氮?dú)怏w濃度的檢測(cè)方法，進(jìn)一步涉及在遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)室的野外環(huán)境 中的一種野外環(huán)境下固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 二氧化氮是環(huán)境空氣中常見(jiàn)的有害氣體?，F(xiàn)有的氣體檢測(cè)方法有很多種。
[0003]( -）氣體檢測(cè)管法：優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)速度快，缺點(diǎn)是準(zhǔn)確度不高誤差較大，一般用于 突發(fā)事件和車(chē)間環(huán)境等高濃度氣體檢測(cè)。
[0004](二）便攜式直讀儀器法：優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)速度快，但電化學(xué)傳感器價(jià)格較貴且使用壽 命短，通常僅為2年且需要定期用標(biāo)準(zhǔn)氣體校正。
[0005] (三）實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)常采用2種方法：一是使用大型儀器設(shè)備，價(jià)格昂貴且維護(hù)和檢 測(cè)費(fèi)用高。二是國(guó)標(biāo)推薦使用的分光光度法，其優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確且費(fèi)用低。缺點(diǎn)是：
[0006] (一）吸收液和顯色液中對(duì)氨基苯磺酸在常溫下難溶于水中，實(shí)驗(yàn)室配制時(shí)需溶 于40--50°C熱水，野外現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境下不易操作。
[0007](二）在實(shí)驗(yàn)室條件下N02的顯色液配制后應(yīng)保存在密閉棕色瓶中，25°C以下存放 可穩(wěn)定3個(gè)月；吸收液為使用時(shí)現(xiàn)配制，由顯色液稀釋而來(lái)，多次稀釋就增加了顯色液的污 染概率。
[0008] 外出現(xiàn)場(chǎng)采樣和檢測(cè)時(shí)需要攜帶大量檢測(cè)液體吸收液或顯色液，吸收液或 顯色液對(duì)存儲(chǔ)條件和溫度有要求，且保存期短，給N02檢測(cè)試劑的攜帶、運(yùn)輸及樣品的采集 和檢測(cè)帶來(lái)不便。
[0009] 中國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)（CN201828514)公開(kāi)了一種"具有傳輸數(shù)據(jù)功能的生態(tài)環(huán)境檢測(cè) 儀"，該儀器可以作為小型比色計(jì)，檢測(cè)結(jié)果顯示為濃度，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，攜帶方便，適用于室外 現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。在本發(fā)明文獻(xiàn)中，將之稱為"室外小型比色計(jì)"。
[0010] 因此，需要研宄一種適用于不具備實(shí)驗(yàn)室條件的野外環(huán)境條件下測(cè)定二氧化氮?dú)?體濃度的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】
：
[0011] 為了克服上述檢測(cè)技術(shù)的不足，本發(fā)明采用全部為固體試劑，不含有液體試劑且 每種試劑為獨(dú)立密封小包裝，來(lái)克服不具備實(shí)驗(yàn)室條件的野外環(huán)境下二氧化氮吸收液和顯 色液對(duì)存儲(chǔ)條件和溫度有要求及保存期短等的問(wèn)題。
[0012] 一種固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法，所選用的固體試劑分別為A試劑、B試 劑、C試劑；A試劑為250質(zhì)量分?jǐn)?shù)的草酸或300質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸氫鉀，封裝于鋁箔袋或EP管 中；B試劑為100質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磺胺，封裝于鋁箔袋或EP管中；C試劑為2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的N-(l-萘 基）乙二胺鹽酸鹽，封裝于棕色毛細(xì)管或鋁箔袋中；
[0013] 將A試劑倒入塑料離心管中，加入10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水，使其溶解后，再加入B試 劑，待B試劑溶解后，再加入C試劑，搖勻后再加入15質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水，形成檢測(cè)二氧化氮 的吸收液；
[0014] 取上述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的吸收液至棕色多孔玻板吸收管中通過(guò)采樣器與含有二氧化 氮成分的氣體進(jìn)行反應(yīng)；采樣后的樣品避光靜置20分鐘后，采用室外小型比色計(jì)對(duì)樣品進(jìn) 行比色測(cè)定。
[0015] 作為優(yōu)選方案之一：所述A試劑為草酸，質(zhì)量為250毫克，所述磺胺的質(zhì)量為100 毫克，N- (1-萘基）乙二胺鹽酸鹽質(zhì)量為2毫克；所述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為10毫升的純水， 所述15質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為15毫升的純水，所述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的吸收液為10毫升的吸收液； 獲得的工作曲線方程為：Y= 1. 1115X-0.0035,其中，X代表NO,的質(zhì)量濃度，單位為yg/ ml，Y代表吸光度。
[0016] 作為優(yōu)選方案之二：所述A試劑為硫酸氫鉀，硫酸氫鉀的質(zhì)量為300毫克，所述磺 胺的質(zhì)量為100暈克，N-(l-萘基）乙二胺鹽酸鹽質(zhì)量為2暈克；所述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水 為10毫升的純水，所述15質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為15毫升的純水；獲得的工作曲線方程為：Y= 1. 0797X+0. 001，其中，X代表N02_的質(zhì)量濃度，單位為yg/ml，Y代表吸光度。
[0017] 本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0018] ( -）克服了現(xiàn)有技術(shù)中由于吸收液和顯色液對(duì)存儲(chǔ)環(huán)境有要求且保質(zhì)期短導(dǎo)致 多余試劑的浪費(fèi)及污染環(huán)境且給N02檢測(cè)試劑的攜帶、運(yùn)輸及樣品的采集和檢測(cè)帶來(lái)不便。
[0019] (二）與國(guó)標(biāo)法（鹽酸萘乙二胺分光光度法）的檢測(cè)結(jié)果相比較，檢測(cè)結(jié)果控制在 10%內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確。
【附圖說(shuō)明】：
[0020] 圖1為實(shí)施例1中標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)代表NCV的質(zhì)量濃度，單位為yg/ml，縱坐標(biāo) 代表吸光度。
[0021] 圖2為實(shí)施例2中標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)代表NCV的質(zhì)量濃度，單位為yg/ml，縱坐標(biāo) 代表吸光度。
[0022] 圖3為對(duì)比方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)代表NCV的質(zhì)量濃度，單位為yg/ml，縱坐標(biāo) 代表吸光度。
[0023] 圖4為實(shí)施例中氣體采樣器的結(jié)構(gòu)示意圖；圖中，1代表氣體過(guò)濾器，2代表導(dǎo)氣 管，3代表米氣泵，4代表緩沖器，5代表限流嘴，6代表電源，7代表氣體壓力傳感器，8代表 環(huán)境壓力、溫度、濕度傳感器陣列，9代表細(xì)導(dǎo)氣管，10代表直流電機(jī)，11代表控制和顯示電 路，12代表外殼。
【具體實(shí)施方式】：
[0024] 實(shí)施例1 :
[0025] 一種固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法，所選用的固體試劑分別為A試劑、B試 劑、C試劑；A試劑為250毫克的草酸，封裝于鋁箔袋或EP管中；B試劑為100毫克的磺胺， 封裝于鋁箔袋或EP管中；C試劑為2毫克的N-(l-萘基）乙二胺鹽酸鹽，封裝于棕色毛細(xì) 管或鋁箔袋中；
[0026] 關(guān)于酸性固體A試劑的篩選：現(xiàn)有技術(shù)中一般選擇鹽酸萘乙二胺分光光度法檢測(cè) 空氣中N02，顯色液和吸收液中重氮化試劑對(duì)氨基苯磺酰酸常溫下難溶于水中，實(shí)驗(yàn)室配制 時(shí)需溶于40-50°C熱水，野外現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境下不易操作。磺胺也是重氮化試劑，易溶于沸水、甘 油、鹽酸、氫氧化鉀及氫氧化鈉溶液，微溶于冷，經(jīng)測(cè)試，現(xiàn)有方法中吸收液的反應(yīng)體系pH 值小于2 ;本發(fā)明起初分別對(duì)0. 20mol/L硼酸、檸檬酸、水楊酸、酒石酸、硫酸氫鉀、亞硫酸 氫鈉、硫酸氫鈉、草酸、硫酸氫氨進(jìn)行了自身溶解時(shí)間和溶解磺胺時(shí)間測(cè)試。所測(cè)試的試劑 中硫酸氫氨和硫酸氫鈉雖溶解時(shí)間短但易吸潮，不符合本發(fā)明要求；硫酸氫鉀和草酸具有 自身溶解和溶解磺胺時(shí)間較短及不易吸潮等特點(diǎn)，符合本發(fā)明的要求，結(jié)果見(jiàn)表1，IminlOs 可完成對(duì)磺胺的溶解；本實(shí)施中的固體試劑A選擇草酸。
[0027] 表1各種酸性物質(zhì)自身及溶解磺胺時(shí)間（min)
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 野外環(huán)境下固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法，其特征在于： 所選用的固體試劑分別為A試劑、B試劑、C試劑；A試劑為250質(zhì)量分?jǐn)?shù)的草酸或300 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸氫鉀，封裝于鋁箔袋或EP管中；B試劑為100質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磺胺，封裝于鋁箔 袋或EP管中；C試劑為2質(zhì)量分?jǐn)?shù)的N-(l-萘基）乙二胺鹽酸鹽，封裝于棕色毛細(xì)管或鋁 箔袋中； 將A試劑倒入塑料離心管中，加入10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水，溶解后，加入B試劑，待B試劑 溶解后，加入C試劑，搖勻后再加入15質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水，形成檢測(cè)二氧化氮的吸收液； 取上述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的吸收液至棕色多孔玻板吸收管中，并通過(guò)采樣泵連接吸收管出 氣口端與含有二氧化氮成分的氣體進(jìn)行反應(yīng)； 采樣后的樣品避光靜置20分鐘后，采用室外小型比色計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行比色測(cè)定。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述野外環(huán)境下固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法，其特征在于： 所述A試劑為草酸，草酸的質(zhì)量為250暈克，所述磺胺的質(zhì)量為100暈克，N-Q-萘基） 乙二胺鹽酸鹽質(zhì)量為2毫克； 所述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為10毫升的純水，所述15質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為15毫升的純水， 所述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的吸收液為10毫升的吸收液； 獲得的工作曲線方程為：Y=I. 1115X-0. 0035,其中，X代表NCV質(zhì)量濃度，單位為yg/ml，Y代表吸光度。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法，其特征在于： 所述A試劑為硫酸氫鉀，硫酸氫鉀的質(zhì)量為300毫克，所述磺胺的質(zhì)量為100毫克，N-(1-萘基）乙二胺鹽酸鹽質(zhì)量為2毫克； 所述10質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為10毫升的純水，所述15質(zhì)量分?jǐn)?shù)的純水為15毫升的純水； 獲得的工作曲線方程為：Y= 1.0797X+0. 001，其中，X代表NCV質(zhì)量濃度，單位為yg/ ml，Y代表吸光度。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及野外環(huán)境下固體試劑檢測(cè)二氧化氮?dú)怏w的方法。方法步驟：將A試劑倒入塑料離心管中，加入純水，溶解后，加入B試劑，待試劑溶解后，加入C試劑，搖勻后再加純水，形成檢測(cè)二氧化氮的吸收液；將上述吸收液移至棕色多孔玻板吸收管中，并通過(guò)采樣泵連接吸收管出氣口端與含有二氧化氮成分的氣體進(jìn)行反應(yīng)；采樣后的樣品避光靜置20分鐘后，采用室外小型比色計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行比色測(cè)定。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中由于吸收液和顯色液對(duì)存儲(chǔ)環(huán)境有要求且保質(zhì)期短的問(wèn)題。
【IPC分類(lèi)】G01N21-78
【公開(kāi)號(hào)】CN104819980
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510239981
【發(fā)明人】張偉, 襲著革, 房彥軍, 楊紅蓮, 劉煥亮, 張華山
【申請(qǐng)人】中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院衛(wèi)生學(xué)環(huán)境醫(yī)學(xué)研究所
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年5月12日