微型量熱儀的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于材料熱分析的量熱儀，具體的是一種結(jié)構(gòu)精簡的微型量熱儀。
【背景技術(shù)】
[0002]在材料熱分析領(lǐng)域，目前常用的量熱分析方法是差示掃描量熱法(differentialscanning calorimeter)簡稱DSC。其檢測原理是，將參照物和測試樣放入一個箱體中緩慢升溫或降溫，升、降溫過程中，記錄測試樣與參照物吸收或放出熱量的差值，再繪制出這個熱量差值與溫度的關(guān)系曲線，即DSC曲線。通過分析DSC曲線，可以了解到測試樣在升、降溫過程中是否產(chǎn)生吸熱或者放熱現(xiàn)象，而且可以定量地測定出吸收或放出的熱量多少。
[0003]采用DSC的方法對材料進行熱分析的儀器稱為差示掃描量熱儀，傳統(tǒng)的差示掃描量熱儀，在箱體內(nèi)設(shè)置有兩個樣品平臺，一個平臺用于放置被測樣品，另一個平臺用于放置參照樣品，兩個平臺均設(shè)置有溫度探測部件。量熱儀還設(shè)置有溫度控制系統(tǒng)，用于控制箱體按照預(yù)定的溫度曲線改變溫度。還設(shè)置有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過收集兩個樣品平臺的溫度差數(shù)據(jù)，并且根據(jù)裝置系數(shù)，換算為兩種樣品的熱量差，進而繪制出DSC曲線。其中，裝置系數(shù)可以是通過測量基準(zhǔn)物質(zhì)的熱容量計算得到，例如高純度單晶三氧化二鋁做為基準(zhǔn)物質(zhì)。由于量熱儀中需要設(shè)置兩個樣品平臺，導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜且儀器尺寸較大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種微型量熱儀，其僅設(shè)置有一個被測樣品平臺，并且能實現(xiàn)熱流變化曲線繪制。相對于傳統(tǒng)的差示掃描量熱儀，其結(jié)構(gòu)更為緊湊，尺寸小巧。
[0005]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0006]微型量熱儀，包括量熱儀本體、溫度控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，所述量熱儀本體包括導(dǎo)熱性材料制成的外盒體和內(nèi)盒體，所述外盒體設(shè)置有加熱塊，所述內(nèi)盒體內(nèi)設(shè)置有熱電偶，所述熱電偶一個探測端與內(nèi)盒體連接，熱電偶另一探測端與被測樣品連接，所述外盒體或內(nèi)盒體上還設(shè)置有溫度計；所述溫度控制系統(tǒng)包括溫度探測端和溫度控制端，所述溫度探測端與溫度計相連，所述溫度控制端與加熱塊相連；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括溫度數(shù)據(jù)接收端和溫度差數(shù)據(jù)接收端，所述溫度數(shù)據(jù)接收端與溫度計相連，所述溫度差數(shù)據(jù)接收端與熱電偶相連。
[0007]進一步的，所述溫度計為鉑電阻溫度計。
[0008]進一步的，所述熱電偶為半導(dǎo)體熱電偶。
[0009]進一步的，所述外盒體為杯狀結(jié)構(gòu)，外盒體上部設(shè)置有外杯蓋；所述內(nèi)盒體為杯狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)盒體上部設(shè)置有內(nèi)杯蓋。
[0010]進一步的，所述外盒體內(nèi)設(shè)置有隔熱板，所述內(nèi)盒體設(shè)置在隔熱板上，且內(nèi)盒體與外盒體之間具有間隙。
[0011]進一步的，所述內(nèi)盒體和外盒體為銅材質(zhì)，所述隔熱板為石英玻璃板。
[0012]進一步的，所述溫度控制系統(tǒng)包括順序連接的功率放大電路、數(shù)模轉(zhuǎn)化電路和處理端，所述功率放大電路還連接有供電電路，所述功率放大電路與加熱塊相連；還包括與處理端相連的模數(shù)轉(zhuǎn)化電路，所述模數(shù)轉(zhuǎn)化電路與溫度計相連；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括相互連接的模數(shù)轉(zhuǎn)化電路和處理端，所述模數(shù)轉(zhuǎn)化電路分別與溫度計和熱電偶相連。
[0013]進一步的，所述模數(shù)轉(zhuǎn)化電路與處理端之間通過USB接口電路連接，數(shù)模轉(zhuǎn)化電路與處理端之間通過USB接口電路連接；所述模數(shù)轉(zhuǎn)化電路、USB接口電路、數(shù)模轉(zhuǎn)化電路、功率放大電路、供電電路設(shè)置于一個電路盒中。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:采用本發(fā)明的微型量熱儀，其僅設(shè)置有一個被測樣品平臺，通過熱電偶獲取被測樣品與儀器內(nèi)盒體之間的溫度差，然后結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品校正得出設(shè)備的裝置系數(shù)，即可繪制出被測樣品在溫度升降過程中的熱流變化曲線，即傳統(tǒng)意義上的DSC曲線。相對于傳統(tǒng)的儀器，本發(fā)明的結(jié)構(gòu)更為緊湊，且尺寸小巧。
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明的微型量熱儀一種實施例的示意圖；
[0016]圖2是本發(fā)明的微型量熱儀另一種實施例的示意圖；
[0017]圖中部件附圖標(biāo)記為:量熱儀本體1、外盒體11、加熱塊111、外杯蓋112、溫度計113、內(nèi)盒體12、熱電偶121、被測樣品122、內(nèi)杯蓋123、隔熱板13、模數(shù)轉(zhuǎn)化電路21、USB接口電路22、數(shù)模轉(zhuǎn)化電路23、功率放大電路24、供電電路25、處理端26、溫度控制系統(tǒng)8、溫度探測端81、溫度控制端82、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9、溫度數(shù)據(jù)接收端91、溫度差數(shù)據(jù)接收端92。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明:
[0019]微型量熱儀，包括量熱儀本體1、溫度控制系統(tǒng)8和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9，所述量熱儀本體I包括導(dǎo)熱性材料制成的外盒體11和內(nèi)盒體12，所述外盒體11設(shè)置有加熱塊111，所述內(nèi)盒體12內(nèi)設(shè)置有熱電偶121，所述熱電偶121 —個探測端與內(nèi)盒體12連接，熱電偶121另一探測端與被測樣品122連接，所述外盒體11或內(nèi)盒體12上還設(shè)置有溫度計113 ;所述溫度控制系統(tǒng)8包括溫度探測端81和溫度控制端82，所述溫度探測端81與溫度計113相連，所述溫度控制端82與加熱塊111相連；所述數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9包括溫度數(shù)據(jù)接收端91和溫度差數(shù)據(jù)接收端92，所述溫度數(shù)據(jù)接收端91與溫度計113相連，所述溫度差數(shù)據(jù)接收端92與熱電偶121相連。
[0020]如圖1所示:本發(fā)明的量熱儀，其量熱儀本體I用于為被測樣品122提供一個穩(wěn)定的升溫或降溫環(huán)境，溫度控制系統(tǒng)8用于控制量熱儀本體I按照預(yù)定程序升溫或降溫，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9用于收集被測樣品122在升溫降溫過程中出現(xiàn)的溫度差，并且根據(jù)裝置系數(shù)轉(zhuǎn)化為能量變化值，進而繪制出DSC曲線。
[0021]具體的，量熱儀本體I包括導(dǎo)熱性材料制成的外盒體11和內(nèi)盒體12，例如可以是鋁金屬，優(yōu)選的為銅金屬。
[0022]盒體的加工方式優(yōu)選的是采用一體成型，例如是采用澆注成型，沖壓成型等方式，而避免采用焊接、粘接等方式加工，這樣可以使外盒體11和內(nèi)盒體12的材質(zhì)盡量均勻，從而保證其導(dǎo)熱均勻，提高檢測準(zhǔn)確性。
[0023]外盒體11設(shè)置有加熱塊111，當(dāng)加熱塊111工作時，可以讓外盒體11溫度上升，通過輻射或熱傳遞也促使內(nèi)盒體12內(nèi)部溫度上升。將被測樣品122設(shè)置于內(nèi)盒體12內(nèi)部，可以防止儀器外圍的溫度變化對被測樣品122形成干擾，被測樣品122的溫度上升過程非常穩(wěn)定，從而得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。加熱塊111可以是采用電熱膜，電阻等能進行可控加熱的材料。
[0024]外盒體11和內(nèi)盒體12可以是任意的內(nèi)部具有容納空間的結(jié)構(gòu)，例如可以是立方體形狀的盒子，圓柱形的杯體等。為了避免盒體內(nèi)部空間的熱量從盒體的開口向外散發(fā)，而影響被測樣品122的溫度穩(wěn)定性，盒體可以是設(shè)計成有較小的開口，例如所述外盒體、內(nèi)盒體形狀為封閉的圓柱形容器，圓柱形容器的下側(cè)開設(shè)有尺寸較小的開口，該開口用于被測樣品122進出容器，優(yōu)選的也可以是通過在開口處設(shè)置蓋子的方式保持盒體內(nèi)部溫度穩(wěn)定。例如可以是所述外盒體11為杯狀結(jié)構(gòu)，外盒體11上部設(shè)置有外杯蓋112 ;所述內(nèi)盒體12為杯狀結(jié)構(gòu)，內(nèi)盒體12上部設(shè)置有內(nèi)杯蓋123。
[0025]所述內(nèi)盒體12可以是直接放置于外盒體11中，但這樣可能導(dǎo)致內(nèi)盒體12與外盒體11相接觸的位置溫度變化更快。
[0026]優(yōu)選的，可以是所述外盒體11內(nèi)設(shè)置有隔熱板13，所述內(nèi)盒體12設(shè)置在隔熱板13上，且內(nèi)盒體12與外盒體11之間具有間隙。使內(nèi)盒體12與外盒體11之間沒有直接的接觸換熱，使被測樣品122周圍的溫度變化過程更加穩(wěn)定。所述隔熱板13材料可以是任意的具有較大熱阻的材料，優(yōu)選為石英玻璃板。
[0027]所述內(nèi)盒體12內(nèi)設(shè)置有熱電偶121，熱電偶121 —端與內(nèi)盒體12連接，另一端與被測樣品122連接，用于檢測被測樣品122與內(nèi)盒體12之間的溫度差。例如，當(dāng)被測樣品122發(fā)生吸熱或放熱時，被測樣品122與內(nèi)盒體12之間會有溫度差，這個溫度差被熱電偶121檢測到，并發(fā)送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9。為了提高熱電偶121的檢測精度，優(yōu)選的可以是所述熱電偶121為半導(dǎo)體熱電偶。
[0028]所述外盒體11或內(nèi)盒體12上還設(shè)置有溫度計113，溫度計113用于探測當(dāng)前外盒體11或內(nèi)盒體12的溫度，這個溫度數(shù)據(jù)輸送到溫度控制系統(tǒng)8，然后由溫度控制系統(tǒng)8發(fā)出溫度控制信號對加熱塊111的發(fā)熱量進行控制；溫度數(shù)據(jù)也輸送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9，溫度數(shù)據(jù)與溫度差數(shù)據(jù)被數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)9整理形成DSC曲線。
[0029]由于外盒體11和內(nèi)盒體12的溫度通常并不完全相同，例如內(nèi)盒體12內(nèi)的溫度會略高于外盒體11溫度，當(dāng)溫度計113設(shè)置于外盒體111時，可以對溫度計113的檢測值進行修正后作為被測樣品122所處的環(huán)境溫度實際值。所述溫度計113可以是采用熱電偶等具有溫度檢測功能的器件，優(yōu)選的可以是所述溫度計113為鉑電阻溫度計，能夠提高溫度計113的檢測精度。
[0030]所述溫度控制系統(tǒng)8用于控制加熱塊111按照預(yù)定