中紅外光譜技術檢測保健食品中糊精含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種中紅外光譜技術檢測保健食品中糊精含量的方法。
【背景技術】
[0002] 由于保健食品中輔料添加管控松散、加工工藝粗放、檢驗手段落后等現(xiàn)象，會造成 產(chǎn)品中輔料添加超標甚至全部是糊精的情況。因此亟需一種快速檢測保健食品中糊精含量 的方法。
[0003] 中紅外光譜技術的根本依據(jù)是中紅外光譜具有指紋性。它們的微觀指紋性早已成 為共識。純化合物的分子光譜反映了分子內(nèi)部所存在的各種基團具有指紋特性的振動頻率 譜。它成為單純化合物或者西藥的鑒定(別）的方法之一。對于保健食品這個混合物體系， 則其分子光譜中峰位、峰形、峰強度則代表著體系中所含相應各種基團的譜峰的疊加，混合 物組成的變化，將導致分子光譜整體譜圖的變化，因此便構成譜圖的宏觀指紋性。但是，目 前，尚沒有利用分子光譜的各種技術以及計算機技術相結(jié)合可以快速地測定保健食品中糊 精添加的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種中紅外光譜技術鑒別保健食品中糊精添加的方法。
[0005] 本發(fā)明的技術方案概述如下：
[0006] 中紅外光譜技術檢測保健食品中糊精含量的方法，其特征是包括如下步驟：
[0007] (1)溴化鉀空白片的壓片及掃描：精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg ;置于瑪瑙研 缽中充分研磨混勻得溴化鉀細粉，將溴化鉀細粉移置于直徑13mm的壓模中，鋪布均勻，加 壓至O.SGpa，保持lmin，制成的溴化鉀空白片，目視檢查均勻透明，無明顯顆粒；將溴化鉀 空白片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到標準空白譜圖；
[0008] (2)糊精標準樣品的壓片及掃描：精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的糊精3mg和精密 稱取干燥的溴化鉀細粉200mg，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻得細粉，將細粉移置于直徑 13mm的壓模中，鋪布均勻，加壓至0. 8Gpa，保持lmin，制成糊精標準樣品片，目視檢查均勻， 無明顯顆粒；將糊精標準樣品片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到糊精標準 樣品譜圖；
[0009] (3)不同含量的糊精標準樣品的壓片及掃描：配制糊精質(zhì)量含量分別為0%，10%， 20%，30%，40%，50%，60%的糊精和保健食品混合在一起得到的樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、 樣品5、樣品6和樣品7 ;分別精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣 品5、樣品6和樣品7各3mg，置于瑪瑙研缽中，并在每個瑪瑙研缽中分別加入精密稱取的干 燥的溴化鉀細粉200mg，充分研磨混勻得樣品細粉1、樣品細粉2、樣品細粉3、樣品細粉4、樣 品細粉5、樣品細粉6和樣品細粉7,將各樣品細粉分別移置于直徑13mm的壓模中，鋪布均 勾，加壓至0. 8Gpa，保持Imin，制成樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品片4、樣品片5、樣品 片6和樣品片7,目視檢查均勻，無明顯顆粒；將壓好的樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品 片4、樣品片5、樣品片6和樣品片7放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行樣品掃描，得到不 同含量的糊精標準樣品譜圖；
[0010] (4)待測樣品的壓片及掃描：精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的待測樣品3mg和精密 稱取干燥的溴化鉀細粉200mg，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻得細粉，將細粉移置于直徑 13mm的壓模中，鋪布均勻，加壓至0. 8Gpa，保持lmin，制成待測樣品片，目視檢查均勻，無明 顯顆粒；將待測樣品片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到待測樣品譜圖；
[0011] (5)將待測樣品譜圖與不同含量的糊精標準樣品譜圖利用傅里葉紅外光譜儀 Compare軟件進行相似度比較，利用相似度判定待測樣品中糊精的質(zhì)量含量。
[0012] 本發(fā)明的優(yōu)點：
[0013] 1.對被測試樣的狀態(tài)無苛求，氣態(tài)、液態(tài)與固態(tài)皆可。因此對于保健食品的各種形 態(tài)和制劑的測量可以做到不失原本性，無損性。
[0014] 2.簡便、快捷，對試樣只作物理粉碎壓片等簡單的處理，無需作十分繁瑣的分離過 程即可直接測試。
[0015] 3.所用儀器較為通用，測量操作簡便，易于推廣應用。
【附圖說明】
[0016] 圖1為不同輔料用量的保健食品紅外譜圖；
[0017] 圖2為圖1的局部放大圖；
[0018] 圖3為天獅營養(yǎng)高鈣沖劑保健食品中輔料(糊精）的工作曲線。
[0019] 圖4為待測樣品譜圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面的實施例可以使本領域技術人員更全面的理解本發(fā)明，但不以任何方式限制 本發(fā)明。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0021] 實施例1
[0022] 中紅外光譜技術檢測保健食品中糊精含量的方法，包括如下步驟：
[0023] (1)溴化鉀空白片的壓片及掃描：精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg ;置于瑪瑙研 缽中充分研磨混勻得溴化鉀細粉，將溴化鉀細粉移置于直徑13mm的壓模中，鋪布均勻，加 壓至O.SGpa，保持lmin，制成的溴化鉀空白片，目視檢查均勻透明，無明顯顆粒；將溴化鉀 空白片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到標準空白譜圖；
[0024] (2)糊精標準樣品的壓片及掃描：精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的糊精3mg和精密 稱取干燥的溴化鉀細粉200mg，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻得細粉，將細粉移置于直徑 13mm的壓模中，鋪布均勻，加壓至0. 8Gpa，保持lmin，制成糊精標準樣品片，目視檢查均勻， 無明顯顆粒；將糊精標準樣品片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到糊精標準 樣品譜圖，見圖1的h;
[0025] (3)不同含量的糊精標準樣品的壓片及掃描：配制糊精質(zhì)量含量分別為0%，10%， 20%，30%，40%，50%，60%的糊精和保健食品混合在一起得到的樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、 樣品5、樣品6和樣品7 ;分別精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣 品5、樣品6和樣品7各3mg，置于瑪瑙研缽中，并在每個瑪瑙研缽中分別加入精密稱取的干 燥的溴化鉀細粉200mg，充分研磨混勻得樣品細粉1、樣品細粉2、樣品細粉3、樣品細粉4、樣 品細粉5、樣品細粉6和樣品細粉7,將各樣品細粉分別移置于直徑13mm的壓模中，鋪布均 勾，加壓至0. 8Gpa，保持lmin，制成樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品片4、樣品片5、樣品片 6和樣品片7,目視檢查均勻，無明顯顆粒；將壓好的樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品片4、 樣品片5、樣品片6和樣品片7放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行樣品掃描，得到不同含 量的糊精標準樣品譜圖，見圖1，其中：樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品片4、樣品片5、樣 品片6和樣品片7譜圖依次為a、b、c、d、e、f和g ;
[0026] (4)待測樣品的壓片及掃描：精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的待測樣品(天獅營養(yǎng)高 鈣沖劑保健食品）3mg和精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻 得細粉，將細粉移置于直徑13_的壓模中，鋪布均勻，加壓至0. 8Gpa，保持lmin，制成待測 樣品片，目視檢查均勻，無明顯顆粒；將待測樣品片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃 描，得到待測樣品譜圖，見圖4;
[0027] (5)將待測樣品譜圖與不同含量的糊精標準樣品譜圖進行比對，見圖2,由圖2中 可以看出，糊精的特征峰從上到下依次增強，a是不加糊精的原譜圖，基本上沒有糊精的特 征峰，當糊精含量達到60%時(見圖中g)，譜圖的主強峰1021CHT 1與糊精的特征峰1016CHT1 僅差5CHT1。因此憑借糊精主強峰的相對強度可以進行快速的質(zhì)量識別。
[0028] 利用傅里葉紅外光譜儀Compare軟件進行相似度比較，得到相關系數(shù)見表1和圖 3 ；
[0029] 表1含有不同比例糊精的某保健食品相關系數(shù)
【主權項】
1.中紅外光譜技術檢測保健食品中糊精含量的方法，其特征是包括如下步驟： (1) 溴化鉀空白片的壓片及掃描：精密稱取干燥的溴化鉀細粉200mg;置于瑪瑙研缽中 充分研磨混勻得溴化鉀細粉，將溴化鉀細粉移置于直徑13_的壓模中，鋪布均勻，加壓至 O.SGpa，保持lmin，制成的溴化鉀空白片，目視檢查均勻透明，無明顯顆粒；將溴化鉀空白 片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到標準空白譜圖； (2) 糊精標準樣品的壓片及掃描：精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的糊精3mg和精密稱取干 燥的溴化鉀細粉200mg，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻得細粉，將細粉移置于直徑13mm的 壓模中，鋪布均勻，加壓至〇.8Gpa，保持lmin，制成糊精標準樣品片，目視檢查均勻，無明顯 顆粒；將糊精標準樣品片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到糊精標準樣品譜 圖； (3) 不同含量的糊精標準樣品的壓片及掃描：配制糊精質(zhì)量含量分別為0%，10%，20%， 30%，40%，50%，60%的糊精和保健食品混合在一起得到的樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品 5、樣品6和樣品7 ;分別精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的樣品1、樣品2、樣品3、樣品4、樣品5、 樣品6和樣品7各3mg，置于瑪瑙研缽中，并在每個瑪瑙研缽中分別加入精密稱取的干燥的 溴化鉀細粉200mg，充分研磨混勻得樣品細粉1、樣品細粉2、樣品細粉3、樣品細粉4、樣品細 粉5、樣品細粉6和樣品細粉7,將各樣品細粉分別移置于直徑13mm的壓模中，鋪布均勻，加 壓至0. 8Gpa，保持lmin，制成樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品片4、樣品片5、樣品片6和 樣品片7,目視檢查均勻，無明顯顆粒；將壓好的樣品片1、樣品片2、樣品片3、樣品片4、樣 品片5、樣品片6和樣品片7放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行樣品掃描，得到不同含量 的糊精標準樣品譜圖； (4) 待測樣品的壓片及掃描：精密稱取經(jīng)粉碎過80目篩的待測樣品3mg和精密稱取 干燥的溴化鉀細粉200mg，置于瑪瑙研缽中充分研磨混勻得細粉，將細粉移置于直徑13mm 的壓模中，鋪布均勻，加壓至〇.8Gpa，保持lmin，制成待測樣品片，目視檢查均勻，無明顯顆 粒；將待測樣品片放入傅里葉紅外光譜儀掃描室中進行掃描，得到待測樣品譜圖； (5) 將待測樣品譜圖與不同含量的糊精標準樣品譜圖利用傅里葉紅外光譜儀Compare 軟件進行相似度比較，利用相似度判定待測樣品中糊精的質(zhì)量含量。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種中紅外光譜技術檢測保健食品中糊精含量的方法，包括如下步驟：（1）溴化鉀空白片的壓片及掃描，得標準空白譜圖；（2）糊精標準樣品的壓片及掃描，得糊精標準樣品譜圖；（3）不同含量的糊精標準樣品的壓片及掃描，得不同含量的糊精標準樣品譜圖；（4）待測樣品的壓片及掃描，得到待測樣品譜圖；（5）將待測樣品譜圖與不同含量的糊精標準樣品譜圖利用傅里葉紅外光譜儀Compare軟件進行相似度比較，判定待測樣品中糊精的質(zhì)量含量。本發(fā)明對被測試樣的狀態(tài)無苛求，氣態(tài)、液態(tài)與固態(tài)皆可。簡便、快捷，對試樣只作物理粉碎壓片等簡單的處理，無需作十分繁瑣的分離過程即可直接測試。所用儀器為通用，測量操作簡便。
【IPC分類】G01N21-25
【公開號】CN104792708
【申請?zhí)枴緾N201410027469
【發(fā)明人】李星芝, 王俊全, 李凡
【申請人】天津優(yōu)標技術檢測服務有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2014年1月21日