一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種短波長X射線衍射方法，適用于金剛石壓砧高壓科學(xué)X射線衍射的方法，用于測量高壓作用下物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)從而確定其相變化。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]在壓力作用下，物質(zhì)體積被壓縮，內(nèi)部原子間距減小，從而帶來一系列的改變，如電子密度的重新分布排列、晶體結(jié)構(gòu)的變化、能帶的改變，導(dǎo)致物質(zhì)光電磁性質(zhì)的改變等，這些現(xiàn)象統(tǒng)稱為高壓相變。它的改變機(jī)理給科研工作者提供了一個更廣泛的檢驗物理、化學(xué)等理論定律的空間。
[0004]目前提供高壓環(huán)境的實(shí)驗技術(shù)主要是金剛石對頂砧技術(shù)，金剛石壓砧高壓實(shí)驗技術(shù)結(jié)合X射線衍射能獲得材料的晶體結(jié)構(gòu)、晶格參數(shù)、彈性常數(shù)、體模量、切變模量等信息，參考(孫墻，鄭海飛。金剛石壓腔實(shí)驗技術(shù)，地學(xué)前沿，2005)。從而能研宄高壓下物質(zhì)的相變，獲得物質(zhì)的高壓狀態(tài)方程、高壓物理性質(zhì)等。因此金剛石高壓實(shí)驗技術(shù)結(jié)合X射線衍射已經(jīng)成為一種探測材料高壓下的物理行為的重要技術(shù)手段。
[0005]為了獲得較高的壓力，金剛石壓砧內(nèi)的樣品很少，通常在微米量級，金剛石壓砧的構(gòu)造決定只能采用透射法獲得衍射數(shù)據(jù)。因此高壓X射線衍射對光的穿透性、準(zhǔn)直性、亮度等都有$父尚的要求。
[0006]目前高壓X射線衍射有兩種方法實(shí)現(xiàn):一種是普通的X射線衍射；另外一種是通過同步輻射高能X射線衍射，參考(徐濟(jì)安。同步輻射X射線光源在高壓科學(xué)研宄中的應(yīng)用，物理，2012)。并且都是通過透射式X射線衍射技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。高壓實(shí)驗中，普通X射線衍射由于亮度差、波長較長、穿透性差也較差導(dǎo)致一般的衍射實(shí)驗需要I到2周，即使采用轉(zhuǎn)靶X射線源和彎曲位置靈敏度探測器也需要2天時間。因此結(jié)合金剛石高壓技術(shù)的普通X射線衍射是非常耗時且效果很差的。同步輻射光由于其擁有高亮度、高通量等良好性質(zhì)能把測試時間縮短到只需要數(shù)秒或者數(shù)分鐘時間，成為目前高壓學(xué)者的首選測試手段。但同步輻射光源造價昂貴、實(shí)驗機(jī)時有限，并不能為高壓研宄者及時實(shí)現(xiàn)想法的提供實(shí)驗手段。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明針對上述不足，提供一種成本低，可及時實(shí)現(xiàn)的測量方法。
[0009]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，步驟為:
步驟一，在常壓下將樣品放置于壓機(jī)的金剛石壓砧腔體內(nèi)；
步驟二，將壓機(jī)放入短波長X射線衍射裝置，使樣品位于衍射中心；
步驟三，移動探測器到坐標(biāo)原點(diǎn)，啟動X光管高壓系統(tǒng)，采用低電壓、低電流激發(fā)陽極靶，通過X軸的軸向移動，確定X軸的樣品中心；
步驟四，移動探測器到坐標(biāo)原點(diǎn)，固定X軸的位置為步驟二中樣品中心位置，啟動短波長X射線衍射裝置高壓系統(tǒng)，采用低電壓、低電流激發(fā)陽極靶，通過Y軸的軸向移動，確定Y軸的樣品中心；
步驟五，固定X軸、Y軸為步驟三、步驟四種確定樣品中心，移動探測器到2 Θ =樣品晶體衍射的最強(qiáng)峰，短波長X射線衍射裝置采用高電壓、高電流激發(fā)陽極靶，通過Z軸的軸向移動，根據(jù)最強(qiáng)的衍射信號確定Z軸樣品中心；
步驟六，樣品定位到步驟三、步驟四、步驟五確定的位置，短波長X射線衍射裝置采用高電壓、高電流激發(fā)陽極靶，移動探測器采樣；
步驟七，取下壓機(jī)，施加一定壓力，重復(fù)步驟二至步驟六，得到樣品各個壓力點(diǎn)下的X射線衍射譜，進(jìn)一步得到樣品的晶體結(jié)構(gòu)。
[0010]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，所述步驟三和步驟四，根據(jù)X射線透光強(qiáng)度與坐標(biāo)對應(yīng)關(guān)系曲線，確定曲線的凹陷中心為樣品中心位置。
[0011]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，步驟六所述高電壓、高電流為200kev、3mA ο
[0012]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，所述步驟六探測器移動范圍為繞衍射中心做弧線運(yùn)動，掃描范圍、步進(jìn)均連續(xù)可調(diào)。
[0013]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，所述探測器為點(diǎn)探測器。
[0014]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，所述步驟二通過在短波長X射線衍射裝置的入射光路上設(shè)置一可見光定位光路，初步定位樣品的中心位置。
[0015]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，所述短波長X射線衍射裝置中設(shè)有復(fù)位裝置，常壓定好樣品位置后，可直接進(jìn)行步驟六的采譜工作。
[0016]本發(fā)明一種測量靜高壓下物質(zhì)相變的方法，根據(jù)X射線衍射譜和pdf卡片(粉末衍射標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)合委員會JCPDS出版的標(biāo)準(zhǔn)粉末衍射卡，稱為PDF卡)，可得到樣品的晶體結(jié)構(gòu)。
[0017]根據(jù)高壓實(shí)驗所遇到的一些問題，提出了短波長X射線用于金剛石對頂砧高壓實(shí)驗方法。利用銀靶或鎢靶等重金屬靶提供的短波長X射線，能獲得較高穿透性的X射線，適合金剛石壓砧的高壓實(shí)驗。
[0018]此外高壓X射線衍射實(shí)驗均采用面探測器實(shí)現(xiàn)采譜的功能，該方法采譜效率較高。為了適應(yīng)本短波長X射線高壓X射線衍射，也為了獲得較高的角度精度和較方便的獲取衍射中心位置，本方法采用點(diǎn)探測器(3X3mm)沿著衍射中心做弧線運(yùn)動以完成采譜。
[0019]本發(fā)明的目的是提供一種利用重金屬靶等短波長X射線進(jìn)行金剛石壓砧高壓X射線衍射來測定高壓相變的實(shí)驗方法。
[0020]眾所周知，X射線波長越短，其能量越高，穿透性越強(qiáng)，能很好的彌補(bǔ)金剛石壓砧要求必須采用透射式X射線衍射的缺點(diǎn)。本發(fā)明就是基于該原理，采用X射線衍射透射的方法，對金剛石壓砧內(nèi)的樣品衍射分析。即X射線射到金剛石壓砧內(nèi)的樣品上發(fā)生衍射，通過分析透射出的X射線來判斷物質(zhì)所處的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。
[0021]本發(fā)明采用了一種專利號為Π200410068880.2的短波長X射線衍射裝置，設(shè)有復(fù)位臺，使得其更適用于靜高壓相變的測量，可以保證每次加壓后測量位置為同一點(diǎn)。根據(jù)低壓X射線直射樣品時的透光規(guī)律，判斷樣品所處的中心。
[0022]本發(fā)明利用短波長X射線的高能量、高穿透性，實(shí)現(xiàn)對金剛石壓砧內(nèi)材料的X射線衍射。本發(fā)明的特點(diǎn)是提高了測試效率和精度，給高壓研宄者提供了良好的實(shí)驗技術(shù)手段，特別適用于高原子序數(shù)的高壓相變研宄，為在普通實(shí)驗室內(nèi)完成高壓X射線衍射實(shí)驗提供一種新的途徑。
【附圖說明】
[0023]圖1.樣品軸向移動時的短波長X射線透射譜圖2.靜高壓下金屬鉍的短波長X射線衍射譜。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0025](I)靜高壓腔體的選擇:選擇具有長條開口托塊的壓機(jī)，能實(shí)現(xiàn)樣品全譜的測量。采用普通的500um站面的金剛石對