一種測試土壤及污水中重金屬含量的化學(xué)制樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及全反射X射線熒光光譜(TXRF)儀測試土壤及污水中重金屬含量的化學(xué)制樣方法，尤其適用于汞、鎘、鉛元素痕量分析的方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]我國自改革開放以來，經(jīng)濟高速、穩(wěn)步、持續(xù)增長，取得了舉世矚目的成就。與之相伴，環(huán)境保護的壓力也逐年加大，污染總體仍處于一個較高的水平。以水環(huán)境為例，目前，中國的水資源面臨著嚴重污染的威脅，工業(yè)廢水和城鄉(xiāng)生活污水向江河湖海以及土壤中大量排放，使得地面水和地下水水質(zhì)日趨惡化，更加劇了水資源的緊張狀況，嚴重的制約了經(jīng)濟的發(fā)展，危害了人類的健康。
[0003]人與自然和諧相處，是社會主義和諧社會的六個基本特征之一。對此，中央已將建設(shè)資源節(jié)約型社會和環(huán)境友好型社會的戰(zhàn)略任務(wù)列為^一五，，的重要目標(biāo)。在環(huán)境保護領(lǐng)域，中央和各級政府不斷加大投入，政策走向及市場需求對環(huán)境監(jiān)測儀器和設(shè)備也提出了一系列新的要求，這些要求主要表現(xiàn)為:
[0004]1.對儀器精度和功能的要求越來越高，在保證儀器穩(wěn)定運行的前提下，要求便攜性更強，以滿足有關(guān)部門應(yīng)急檢測的要求。
[0005]2.對檢測樣品制樣方面的要求為:快速、精確制樣，以方便各類測試儀器快速、準(zhǔn)確的測試出各種污染元素的含量值。
[0006]3.制樣及測試過程中的二次污染問題，要求制樣方法盡可能少的使用測試樣品及可能造成環(huán)境二次污染的化學(xué)試劑。
[0007]TXRF全反射X射線熒光光譜儀以測試精度高、攜帶方便等優(yōu)點目前正被現(xiàn)場應(yīng)急測試領(lǐng)域越來越廣泛的應(yīng)用。
[0008]TXRF儀器的激發(fā)原理與普通XRF儀器的激發(fā)原理不同，其要求X射線在空氣中或真空中以低于臨界角的角度掠射過樣品測試平臺的表面，消除原級X射線在反射體上相干或不相干的散射現(xiàn)象，使散射本底降低，提高檢出下限。其反射原理見附圖1。
[0009]基于上述的全反射原理，在TXRF測試制樣過程中，需保證樣品滴定在載樣平臺上為一層很薄的薄膜，表面不平整的樣品達不到全反射的效果，直接影響測試精度及檢出限。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0010]目前市場上應(yīng)用的TXRF儀器測試原理相同，都應(yīng)用了X射線的全反射原理，測試過程中，將樣品直接制成液體薄膜滴定于載樣片上烘干測試。測試過程中其本底噪聲以及相關(guān)干擾元素會給測試帶來相當(dāng)大的誤差。例如元素砷與鉛的重疊干擾現(xiàn)象就不易消除。
[0011]本發(fā)明針對上述情況，將所需被測元素鉛、鎘、汞利用萃取的方法，采用液一液分離，將含有上述三種被測元素的萃取液滴定制膜測試，完全消除砷與鉛的干擾、保護汞元素不在干燥過程中蒸發(fā)損失及減小背景噪聲給計算帶來的干擾。
[0012]一種全反射X射線熒光光譜儀測試土壤及污水中重金屬含量的化學(xué)制樣方法，包括如下步驟：
[0013]①.量取85mL的土壤消解液或污水水樣樣品，加入濃硫酸來調(diào)節(jié)樣品PH值參數(shù)，建立適宜萃取反應(yīng)發(fā)生的樣品環(huán)境，將加酸后的混合溶液搖勻后靜止待用；
[0014]②.萃取土壤消解液或污水水樣樣品中的重金屬；
[0015]③.使用全反射X射線熒光光譜儀測試消解液或污水水樣樣品中重金屬的含量
[0016]作為優(yōu)選，所述步驟②萃取土壤消解液或污水水樣樣品中的重金屬具體包括以下步驟：
[0017]a.在步驟①中的混合溶液中加入碘化鈉溶液并搖勻，使容量瓶中的重金屬與碘化鈉反應(yīng)生成相應(yīng)的碘化物；
[0018]b.加入甲基異丁基甲酮，充分震搖2分鐘，使萃取劑與混合溶液充分接觸，然后將容量瓶放在桌面上靜止2分鐘，使混合溶液完成液液分離，含有重金屬等被測元素的有機相萃取溶液浮于水相溶液上層，完成被測元素的富集。
[0019]作為優(yōu)選，所述步驟③具體包括如下步驟：
[0020]c.量取適量的有機相溶液滴在測試石英玻璃片上，將測試石英玻璃片置于恒溫裝置上進行恒溫制膜；
[0021]d.待滴膜干燥后將被測樣品放置全反射X射線熒光光譜樣品平臺上進行掃描測試。
[0022]作為優(yōu)選，所述重金屬為鉛、鎘、汞。
[0023]作為優(yōu)選，所述在進行步驟②之前，還包括如下步驟：
[0024]e.將I %濃度500 μ L的氧化劑滴定到混合溶液中，祛除消解液或污水水樣中三價砷元素，使其不能與后面加入的碘化鈉溶液反應(yīng)生成相應(yīng)的碘化物溶液，保證最后的萃取溶液中不含有砷元素而影響鉛元素的測量。
[0025]f.加入濃度為10%的抗壞血酸溶液3mL，消除上述步驟中過量存在的氧化劑，保護碘化鈉溶液不被氧化。
[0026]作為優(yōu)選，所述加入甲基異丁基甲酮的含量為2. 2mL。
[0027]作為優(yōu)選，所述氧化劑為高錳酸鉀溶液。
[0028]作為優(yōu)選，所述步驟C中的恒溫制膜的溫度為90°C。
[0029]作為優(yōu)選，所述步驟c中的測試石英玻璃片為全反射X射線熒光光譜儀專用測試石英玻璃片。
[0030]作為優(yōu)選,所述有機相溶液量取范圍在10?40 μ L。
【附圖說明】
[0031]圖I是TXRF儀器的測試原理與普通XRF儀器測試原理對比；
[0032]圖2是本發(fā)明實施方式步驟圖；
【具體實施方式】
[0033]圖2所示為本發(fā)明實施方式步驟圖：
[0034]具體實施步驟：
[0035]I、首先精確量取85mL的土壤消解液或污水水樣，導(dǎo)入IOOmL容量瓶中待用；
[0036]2、加入濃硫酸3mL，調(diào)整試劑環(huán)境，保證萃取反應(yīng)在適當(dāng)?shù)乃嵝詶l件下進行。將加Ife后的混合溶液搖勾后靜止待用；
[0037]3、將I %濃度的高錳酸鉀溶液500 μ L滴定至上述混合溶液中，祛除土壤消解液或污水水樣中的三價砷元素，使其不能與后面加入的碘化鈉溶液反應(yīng)生成相應(yīng)的碘化物溶液，保證最后的萃取溶液中不含有砷元素而影響鉛元素的測量。
[0038]4、使用移液器準(zhǔn)確量取濃度為10%的抗壞血酸溶液3mL滴入容量瓶中，消除上述步驟中過量存在的氧化劑，保護碘化鈉溶液不被氧化。
[0039]5、使用移液器準(zhǔn)確量取碘化鈉溶液4mL滴入容量瓶中搖勻，使容量瓶中的鉛、鎘、汞元素與碘化鈉反應(yīng)生成相應(yīng)的碘化