一種鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑及其制備和使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于連鑄金相分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑及其制備和使用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]枝晶腐蝕低倍檢驗(yàn)方法是隨著連鑄技術(shù)的發(fā)展而日益完善的連鑄坯低倍檢驗(yàn)方法。與傳統(tǒng)的硫印和熱酸蝕等低倍檢驗(yàn)方法相比，它不僅可以準(zhǔn)確地顯示連鑄坯的內(nèi)部缺陷，而且還能清晰地顯示連鑄坯的凝固組織。通過(guò)觀察連鑄坯的凝固枝晶組織，可以計(jì)算等軸晶率，測(cè)量柱狀晶偏斜角度及樹枝晶二次枝晶臂間距等數(shù)據(jù)，進(jìn)而推測(cè)其凝固條件，這就為進(jìn)一步分析連鑄坯缺陷與凝固組織之間的相關(guān)信息、探求改善連鑄坯質(zhì)量的途徑和措施而創(chuàng)造了有利條件。該方法還具有操作簡(jiǎn)單，枝晶形貌顯示速度快，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確清晰等特點(diǎn)。
[0003]鎳基耐腐蝕合金因其優(yōu)異的抗腐蝕性能和卓越的機(jī)械性能而廣泛地應(yīng)用于石油和天然氣等強(qiáng)腐蝕服役環(huán)境。然而鎳基耐腐蝕合金傳統(tǒng)的模鑄和電渣重熔等生產(chǎn)工藝存在能耗高、成材率低等缺點(diǎn)，極大限制了生產(chǎn)效率和產(chǎn)品產(chǎn)量而無(wú)法滿足當(dāng)前的市場(chǎng)需求。目前只有日本已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了 Incoloy800和Incoloy825等鎳基耐腐蝕合金的連鑄工業(yè)化生產(chǎn)，在其成材率提高的同時(shí)工業(yè)成本也顯著降低，在國(guó)際的競(jìng)爭(zhēng)市場(chǎng)中處于領(lǐng)先地位。由于國(guó)外的相關(guān)技術(shù)的封鎖和保護(hù)，具體的鎳基耐腐蝕合金連鑄工藝處于保密狀態(tài)，而近幾年我國(guó)的研究機(jī)構(gòu)和鋼鐵企業(yè)也開始自行研發(fā)鎳基耐腐蝕合金連鑄制造方法，專利公開號(hào)為CN102899582A的中國(guó)專利，在這方面取得了突破性的進(jìn)展。但是由于該技術(shù)還不成熟還有很多實(shí)際生產(chǎn)上的問(wèn)題有待解決。其中一點(diǎn)就是由于鎳基耐腐蝕合金屬于特種合金而有別于其他合金鋼的組織，在實(shí)際生產(chǎn)中的連鑄坯缺少相應(yīng)的低倍組織和缺陷檢測(cè)方法以及枝晶腐蝕試劑的制備技術(shù)。
[0004]在專利及文獻(xiàn)的檢索中，申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)公開號(hào)為CN102023112B的中國(guó)專利“一種顯示超低碳鋼凝固枝晶組織的腐蝕劑及制備方法”，其內(nèi)容涉及顯示超低碳鋼的凝固枝晶組織的腐蝕劑。該方法雖然可以清晰地顯示超低碳鋼鑄坯的枝晶組織，但是由于鎳基耐腐蝕合金的鎳和鉻的含量很高，耐腐蝕能力很強(qiáng)，該試劑不能清晰地顯示出鎳基耐腐蝕合金凝固組織的枝晶形態(tài)。
[0005]在公開號(hào)CN102174699B的中國(guó)專利“連鑄坯凝固組織和缺陷枝晶腐蝕低倍檢驗(yàn)試劑及制備方法”中，其內(nèi)容涉及顯示了 Q235鋼和16Mn鋼等常見鋼種的鑄坯凝固枝晶組織，并不適合鎳基耐腐蝕合金這種特殊鋼種。
[0006]經(jīng)專利檢索，在CN200610047773.0 “一種顯示硅鋼凝固組織的腐蝕劑及其配制方法”中，其公開的枝晶腐蝕技術(shù)只適用于硅鋼，也無(wú)法顯示鎳基耐腐蝕合金的凝固枝晶組織。目前，從專利文獻(xiàn)的查詢中，所涉及的枝晶腐蝕試劑多為適用于有色金屬或者普通碳鋼等常見鋼種的凝固枝晶組織，未見適用于顯示的鎳基耐腐蝕合金連鑄坯凝固組織的枝晶腐蝕技術(shù)的專利報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑及其制備和使用方法，目的是清晰地顯示鎳基耐腐蝕合金連鑄坯凝固組織中枝晶形態(tài)和凝固缺陷。
[0008]本發(fā)明的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑，由氯化亞錫、氯化鐵、鹽酸、烷基苯磺酸鈉、無(wú)水乙醇和蒸餾水組成，具體的成分比例為:
氯化亞錫SnCl2.2H206-18克；
氯化鐵FeCl3.6H2050-70 克；
鹽酸HCl50-100毫升；
無(wú)水乙醇C2H5OH10~60毫升；
烷基苯磺酸鈉R-C6H4-SO3Na15-30毫升；
蒸餾水40~300毫升。
[0009]其中，所述的鹽酸濃度的重量百分比36~38%。
[0010]本發(fā)明的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行:
先在容器中加入40~300毫升蒸餾水，然后再加入50~70克氯化鐵、6~18克氯化亞錫和50-100毫升鹽酸，攪拌均勻后待固體完全溶解后，再加入10~60毫升無(wú)水乙醇和15~30毫升烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻后放入恒溫水浴鍋中，于50~70°C保溫。
[0011]本發(fā)明的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)將鎳基耐腐蝕合金的連鑄坯樣品表面打磨、研磨并拋光，直到樣品表面光滑并且無(wú)明顯劃痕為止，然后用酒精沖洗干凈，用吹風(fēng)機(jī)吹干；
(2)試樣的待檢驗(yàn)面朝上，將配制好的枝晶腐蝕試劑直接澆在檢驗(yàn)面上進(jìn)行澆蝕腐蝕，待15~30秒后，觀察到檢驗(yàn)面出現(xiàn)清晰的枝晶組織時(shí)，立即用水沖去腐蝕液再用酒精沖洗被檢驗(yàn)面，然后用吹風(fēng)機(jī)吹干；
(3)用體視光學(xué)顯微鏡在15倍左右的放大倍率下觀察樣品的檢驗(yàn)面枝晶組織及凝固組織缺陷。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)和有益效果是:
本發(fā)明的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑中增加了氯化鐵和鹽酸的用量比例，這主要是因?yàn)楸靖g劑是專門應(yīng)用于腐蝕鎳基耐腐蝕合金的凝固枝晶組織，而鎳基耐腐蝕合金鋼中鎳和鉻的含量很高，具有很強(qiáng)的耐腐蝕能力，同時(shí)鋼中的碳、硫、磷的含量也非常低，因此，現(xiàn)有技術(shù)中的試劑的腐蝕能力不足以在枝晶間形成腐蝕微電池，以致腐蝕效果不明顯。
[0013]其中，增加鹽酸的用量，能夠起到加劇枝晶間的腐蝕強(qiáng)度和腐蝕深度，讓枝晶浮凸效果更加明顯，在此基礎(chǔ)上，增加氯化鐵的用量，能夠加快枝晶間的腐蝕進(jìn)程，使參與反應(yīng)的鐵離子盡可能得到還原，同時(shí)在其它藥劑的共同作用下，防止枝晶間形成沉淀膜，改善凝固組織的枝晶形態(tài)的顯現(xiàn)效果。
[0014]本發(fā)明解決了其它枝晶腐蝕試劑無(wú)法清晰地顯示鎳基耐腐蝕合金連鑄坯樹枝晶凝固組織的問(wèn)題，而且本發(fā)明檢驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單方便，枝晶腐蝕的檢測(cè)結(jié)果清晰準(zhǔn)確，通過(guò)清晰的枝晶形貌可以準(zhǔn)確地計(jì)算樹枝晶枝晶間間距等數(shù)據(jù)，進(jìn)而推測(cè)連鑄坯凝固條件，同時(shí)對(duì)其連鑄坯內(nèi)部缺陷具有等比例顯示的特點(diǎn)，而且對(duì)環(huán)境也不產(chǎn)生污染。
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為實(shí)施例1的Incoloy800鎳基耐腐蝕合金連鑄坯的中心等軸晶的枝晶組織形貌圖；
圖2為實(shí)施例1的Incoloy800鎮(zhèn)基耐腐蝕合金連鑄還的柱狀晶的枝晶組織形貌圖；圖3為實(shí)施例1的InColoy800鎳基耐腐蝕合金連鑄坯的帶有中間裂紋缺陷的枝晶組織形貌圖；
其中:A代表中間裂紋；
圖4為實(shí)施例2的InColoy825鎳基耐腐蝕合金鑄坯的枝晶組織形貌圖。
[0016]【具體實(shí)施方式】:
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0017]實(shí)施例1
本實(shí)施例的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑，由氯化亞錫、氯化鐵、鹽酸、烷基苯磺酸鈉、無(wú)水乙醇和蒸餾水組成，具體的成分比例為:
氯化亞錫SnCl2.2H206克；
氯化鐵FeCl3.6H2050 克；
鹽酸HCl50毫升；
無(wú)水乙醇C2H5OH60毫升；
烷基苯磺酸鈉R-C6H4-SO3Na20毫升；
蒸餾水270毫升。
[0018]其中鹽酸濃度的重量百分比36%。
[0019]本實(shí)施例的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑的制備方法，按照以下步驟進(jìn)行:
先在容器中加入270毫升蒸餾水，然后再加入50克氯化鐵、6克氯化亞錫和50毫升鹽酸，攪拌均勻后待固體完全溶解后，再加入60毫升無(wú)水乙醇和20毫升烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻后放入恒溫水浴鍋中，于50°C保溫。
[0020]本實(shí)施例的鎳基耐腐蝕合金的枝晶腐蝕試劑的使用方法，按照以下步驟進(jìn)行:
(1)本實(shí)施例分