二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種含氟化合物的應(yīng)用領(lǐng)域，具體涉及二溴六氟丙烷在紅外測油儀中 的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 精細含氟化學品在國民經(jīng)濟建設(shè)中發(fā)揮著重要的作用，其應(yīng)用涵蓋了工業(yè)、醫(yī)藥、 紡織印染、涂料和環(huán)境保護等各個領(lǐng)域。作為精細含氟化學品家屬成員之一的全氟烷烴和 全氟齒烷烴其主要用途為發(fā)泡劑、制冷劑、清洗劑、織物整理劑、高效滅火劑和特種溶劑等 等。
[0003] 在廢水和污水的環(huán)保分析中，全氟烷烴或全氟鹵烷烴被用做萃取劑來萃取油脂類 污染物，并在紅外測油儀中做油含量的分析。但目前配合紅外測油儀使用的萃取劑中，常用 的是日本HORIBA公司的S316、四氯化碳、三氟三氯乙烷、四氯乙烯和四溴化碳等氟氯化碳 類試劑。我國于1997年根據(jù)國際標準化組織（ISO)的推薦，頒布了以紅外光度法為基礎(chǔ)的 《水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外光度法》（GB/T16488-1996)國家標準。該標準對測油 用萃取劑規(guī)定的明確要求是以lcm比色皿作吸收池，空氣池作參比時，在2600?3300波數(shù) 之間掃描測試，其吸光值應(yīng)不超過〇. 03。以四氯化碳為例，該萃取劑對廢水中石油類污染物 的最低檢出限可以達到0.lmg/L(相當于0.lppm)。如果增大樣品和萃取劑體積，通過富集 后其檢出限為0. 〇lmg/L。
[0004] 紅外測油儀的基本檢測原理是利用油類物質(zhì)的甲基（_CH3)和亞甲基（-CH2_)在中 紅外區(qū)高波數(shù)區(qū)域（2900至3100波數(shù)的范圍)的特征伸縮振動吸收進行測定。在中紅外吸 收光譜中，油脂類物質(zhì)因為含有甲基或亞甲基，因而在2900-3100波數(shù)范圍內(nèi)有三個碳氫 鍵伸縮振動的特征吸收峰。它們是亞甲基（-CH2_)的2930波數(shù)，甲基（_CH3)的2960波數(shù)， 芳香烴(含苯環(huán))的3030波數(shù)。全氟烷烴或全氟鹵烷烴的分子結(jié)構(gòu)僅有碳氟鍵和碳鹵鍵，不 含有碳氫鍵。碳氟鍵因為鍵能大和折合質(zhì)量的改變，導(dǎo)致其紅外伸縮振動基頻與普通碳氫 鍵的紅外吸收沒有重疊，無干擾吸收。同樣的，碳鹵鍵也在2900-3100波數(shù)范圍內(nèi)無吸收。
[0005] 2008年，在修訂原國標《水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外光度法》（GB/ T16488-1996)的項目論證會上，有關(guān)專家就提出了使用符合《蒙特利爾議定書》的萃取劑 的要求，但是新頒布的環(huán)保部標準HJ637-2012依然采用四氯化碳作為萃取劑，2014年隨著 實驗室中禁用四氯化碳，此方法即將失效。國外相關(guān)方法，無論是早期頒布的EPA(1978) Method418. 1，還是89年后（《蒙特利爾議定書》從1989年1月1日開始生效）推出的 ASTM(2003)MethodD3921-96 和APHA(2000)Method5520C，均未能解決使用符合《蒙特利 爾議定書》的萃取劑的問題。
[0006] 如公開號CN103364361A，公開日為2013年10月23日、名稱為："一種不使用氟氯 化碳類試劑快速測定水中油類的紅外光度法"的發(fā)明專利申請公開了使用的萃取劑為二硫 化碳。使用該方法需要對水樣進行預(yù)處理，而且二硫化碳化學性質(zhì)不穩(wěn)定，勢必影響檢測的 準確度和便捷性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)中使用二硫化碳在紅外測油儀中作為萃取劑，其化學性質(zhì) 不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致影響檢測的準確度的缺陷，以及未能解決使用符合《蒙特利爾議定書》的 萃取劑的問題，提供了一種新的萃取劑在紅外測油儀中的應(yīng)用。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，二溴六氟丙烷在紅外測油儀測定水樣中的油含 量過程中，用作萃取劑，用二溴六氟丙烷來萃取待測樣品中的油分，然后使用紅外測油儀來 測出待測樣品中油分含量。
[0009] 油分的化學組成為碳氫化合物。
[0010] 二溴六氟丙烷可以萃取各種固體油脂和液體油。如天然動植物油脂、人工合成油 脂以及自然存在的礦物油脂。
[0011] 用二溴六氟丙烷代替原國家環(huán)保部標準HJ637-2012中的四氯化碳作為萃取劑。 二溴六氟丙烷（C3F6Br2)有四個同分異構(gòu)體。這四個化合物均不在"消耗臭氧層物質(zhì)"（ODS) 之列。其溶點沸點都在作為萃取劑合適的范圍內(nèi)，化學性質(zhì)和物理性質(zhì)穩(wěn)定，所含碳氟鍵和 碳溴鍵在2900-3100波數(shù)范圍內(nèi)無明顯吸收，對油品中的碳氫鍵的紅外吸收無干擾，且對 各種油有較好的溶解性，在水中的溶解度小，便于萃取后的分層。因此是取代四氯化碳比較 合適的萃取劑，可以保留HJ637-2012標準的基本檢測方法，易于推廣。
[0012] 上述所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，所述的待測樣品為水體。
[0013] 作為優(yōu)選，上述所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，所述的水體為工業(yè) 廢水或湖泊水或河流水或地下水或泉水或生活廢水或市政設(shè)施污水。
[0014] 作為優(yōu)選，上述所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，所述的待測樣品為 工業(yè)設(shè)備清洗后表面殘留油脂。
[0015] 作為優(yōu)選，上述所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，所述的二溴六氟丙 烷為1，2 -二溴六氟丙烷或2, 2 -二溴六氟丙烷或1，3 -二溴六氟丙烷或1，1 一二溴六氟 丙烷中的任一種，或任二種混合物，或任三種混合物，或四種混合物。
[0016] 作為優(yōu)選，上述所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，所述的任二種混合 物，或任三種，或四種混合物的混合比為0 - 100的任意范圍。
[0017] 作為優(yōu)選，上述所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，所述的二溴六氟丙 烷與其它相溶的萃取劑復(fù)配，二溴六氟丙烷與其它相溶的萃取劑復(fù)配比為0-100的任意范 圍。相溶的萃取劑如S316、三氟三氯乙烷等符合環(huán)保要求的氟氯化碳類試劑。
[0018] 本發(fā)明的有益效果：經(jīng)檢測試驗證明二溴六氟丙烷在紅外測油儀中作為萃取劑時 的化學性質(zhì)穩(wěn)定、萃取率高、使用方便、毒性低、對檢測標的物無干擾。
【具體實施方式】
[0019] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細描述，但不是對本發(fā)明的限制： 實施例一地表水、生活污水及工業(yè)廢水測定 1、方法依據(jù)：環(huán)保部新標準《HJ637-2012水質(zhì)石油類和動植物油類的測定紅外分光 光度法》 2、 儀器設(shè)備：0IL460紅外分光測油儀 3、 測試原理：分別用四氯化碳（HJ637-2012標準中規(guī)定使用的萃取劑）和二溴六氟丙 烷對同一個樣品進行萃取，然后進行測試。對比兩種萃取劑的萃取結(jié)果來確定二溴六氟丙 烷的適用性。
[0020] 4、測試步驟：分別對5個不同的地點的水樣進行測試，首先用四氯化碳進行萃取 分析，以四氯化碳萃取分析的結(jié)果為準。然后用二溴六氟丙烷作萃取劑進行同樣的測試并 記錄結(jié)果。
[0021] 5、測試結(jié)果 表1地表水(單位mg/L)
【主權(quán)項】
1. 二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：二溴六氟丙烷在紅外測油儀測 定水樣中的油含量過程中，用作萃取劑，用二溴六氟丙烷來萃取待測樣品中的油分，然后使 用紅外測油儀來測出待測樣品中油分含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：所述的 待測樣品為水體。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：所述的 水體為工業(yè)廢水或湖泊水或河流水或地下水或泉水或生活廢水或市政設(shè)施污水。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：所述的 待測樣品為工業(yè)設(shè)備清洗后表面殘留油脂。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：所述的 二溴六氟丙烷為1，2 -二溴六氟丙烷或2, 2 -二溴六氟丙烷或1，3 -二溴六氟丙烷或1， 1一二溴六氟丙烷中的任一種或任二種混合物或任三種混合物或四種混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：所述的 任二種混合物或任三種混合物或四種混合物的混合比為0 - 100的任意范圍。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，其特征在于：所述 的二溴六氟丙烷與其它相溶的萃取劑復(fù)配，二溴六氟丙烷與其它相溶的萃取劑復(fù)配比為 0-100的任意范圍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及二溴六氟丙烷在紅外測油儀中的應(yīng)用，二溴六氟丙烷在紅外測油儀測定水樣中的油含量過程中，用作萃取劑，用二溴六氟丙烷來萃取待測樣品中的油分，然后使用紅外測油儀來測出待測樣品中油分含量。經(jīng)檢測試驗證明二溴六氟丙烷在紅外測油儀中作為萃取劑時的化學性質(zhì)穩(wěn)定、萃取率高、使用方便、毒性低、對檢測標的物無干擾。
【IPC分類】G01N1-34, G01N21-3577
【公開號】CN104614220
【申請?zhí)枴緾N201510083443
【發(fā)明人】方海滔, 金堅勇, 應(yīng)永安, 祝森慧, 陳偉, 王蘇云, 閆廣禮, 盛小梅, 謝福欽
【申請人】浙江環(huán)新氟材料股份有限公司
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月16日