一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及檢測(cè)方法，具體設(shè)及一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 舒筋風(fēng)濕酒，其處方為春根藤30g、絡(luò)石藤30g、雞血藤30g、血風(fēng)藤20g、烏多年 30g、虎杖lOg、水高麗30g、黑老虎根20g。其制法為；W上八味藥材，粉碎成細(xì)粉，加白酒 1050ml，浸泡1小時(shí)，再加熱回流5. 5小時(shí)，濾過(guò)，濾液備用；另取庶糖制成單糖漿，與上述濾 液混合，加入白酒至1000ml，混勻，濾過(guò)，灌裝，即得。其功能與主治為；枯風(fēng)濕，舒筋活絡(luò)。 用于風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛，跌打損傷，筋骨疼痛，腰肢酸痛等癥。
[0003] 已公開(kāi)的舒筋風(fēng)濕酒質(zhì)量檢測(cè)方法記載于《國(guó)家中成藥標(biāo)準(zhǔn)匯編》經(jīng)絡(luò)肢體腦系 分冊(cè)第654-657頁(yè)，具體為；
[0004] 供試品溶液的制備；精密量取本品10ml，蒸干，殘?jiān)?. 5mol/l硫酸溶液30ml使 溶解，移至錐形瓶中，置沸水浴中加熱回流1小時(shí)，冷卻，加=氯甲燒30ml，加入回流1小時(shí)， 冷卻，置分液漏斗中，用少量=氯甲燒洗漆溶液，并入分液漏斗中，分取=氯甲燒液，酸液用 =氯甲燒振搖提取5次，每次30nl，合并=氯甲燒液，用無(wú)水硫酸鋼適量脫水，=氯甲燒液 蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻、即得。
[0005] 對(duì)照品溶液的制備；取大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50 yg 的溶液，即得。
[0006] 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性；W十八燒基娃燒鍵合娃膠為填充劑；W甲醇一0. 1%磯 酸溶液巧2:18)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。
[0007] 測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。
[000引由于此檢測(cè)方法存在樣品處理方法復(fù)雜；耗時(shí)長(zhǎng)，效率低；且萃取試劑用量大，污 染環(huán)境，不經(jīng)濟(jì)環(huán)保等缺陷，申請(qǐng)人提供了一種檢測(cè)舒筋風(fēng)濕酒的新方法，可簡(jiǎn)化提樣步 驟；縮短回流時(shí)間；減少萃取試劑=氯甲燒的用量；提高效率，且經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
[0009] 2010年版《中國(guó)藥典》第一部中的虎杖原藥材檢測(cè)項(xiàng)下，公開(kāi)了大黃素的含量測(cè) 定，其中供試品溶液的制備和色譜檢測(cè)條件為：
[0010] 供試品溶液的制備；取本品粉末（過(guò)=號(hào)篩）約0. Ig，精密稱定，精密加入=氯甲 燒25ml和2. 5mol/L硫酸溶液20ml，稱定重量，置80°C水浴中加熱回流2小時(shí)，冷卻至室 溫，再稱定重量，用=氯甲燒補(bǔ)足減失的重量，搖勻，分取=氯甲燒液，精密量取10ml，蒸干， 殘?jiān)蛹状际谷芙?，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
[0011] 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)；W十八燒基娃氧燒鍵合娃膠為填充劑；W甲醇-0.1 磯酸溶液巧0 ;20)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，理論板數(shù)按大黃素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0012] 若采用虎杖原藥材的含量檢測(cè)方法直接檢測(cè)舒筋風(fēng)濕酒的含量，那么會(huì)出現(xiàn)W下 問(wèn)題；1.舒筋風(fēng)濕酒的樣品為液體樣品且含有揮發(fā)性溶劑己醇，采用移液管量取體積比稱 重更方便，準(zhǔn)確。2.虎杖含量測(cè)定方法中，供試品加熱回流時(shí)間更長(zhǎng)，需2小時(shí)，實(shí)際考察發(fā) 現(xiàn)回流超過(guò)30min，大黃素含量會(huì)下降。3.萃取分液如若采用虎杖方法，則比產(chǎn)品方法少一 次萃取，實(shí)驗(yàn)證明采用一次分液，大黃素萃取不完全。4.虎杖檢測(cè)方法沒(méi)有對(duì)分液合并的= 氯甲燒溶液采用無(wú)水硫酸鋼脫水處理，而少量的硫酸溶液進(jìn)入到=氯甲燒溶液中將在蒸干 的過(guò)程中使大黃素變黑，碳化，嚴(yán)重影響其含量。
[0013] 因此，需要提供一種步驟簡(jiǎn)單，溶劑用量少，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，耗時(shí)短，提取大黃素含量高 的方法，W便檢測(cè)舒筋風(fēng)濕酒，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 本發(fā)明的目的是提供一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法。
[0015] 本發(fā)明提供的一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括W下步驟：對(duì)照 品溶液的制備、供試品溶液的制備、色譜條件。
[0016] 所述供試品溶液的制備包括W下步驟；精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入 l-4m〇Vl硫酸溶液及S氯甲燒各15-30ml，置80°C水浴加熱回流15-90分鐘，冷卻，分取S 氯甲燒液，酸液用15-30ml =氯甲燒振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鋼脫水，合并=氯甲燒液， 蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。
[0017] 優(yōu)選地，所述供試品溶液的制備；精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入1-2. 5mol/ 1硫酸溶液及S氯甲燒各15-30ml，置80°C水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取S氯甲燒 液，酸液用15-30ml =氯甲燒振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鋼脫水，合并=氯甲燒液，蒸干， 殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。
[001引進(jìn)一步優(yōu)選，所述供試品溶液的制備；精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入 2. 5mol/l硫酸溶液及S氯甲燒各30ml，置80°C水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取S氯 甲燒液，酸液用30ml =氯甲燒振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鋼脫水，合并=氯甲燒液，蒸干， 殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。
[0019] 所述色譜條件：用十八燒基娃燒鍵合娃膠為填充劑；甲醇-0.1 %磯酸溶液 (82:18)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254皿。
[0020] 具體的，本發(fā)明提供的質(zhì)量檢測(cè)方法包括W下步驟：
[0021] 供試品溶液的制備；精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入1-2. 5m〇Vl硫酸溶液 及S氯甲燒各15-30ml，置80°C水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取S氯甲燒液，酸液用 15-30ml =氯甲燒振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鋼脫水，合并=氯甲燒液，=氯甲燒液70°C 水浴蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得；
[0022] 對(duì)照品溶液的制備；取大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50 y g 的溶液，即得；
[0023] 色譜條件：用十八燒基娃燒鍵合娃膠為填充劑；甲醇-0. 1 %磯酸溶液巧2:18)為 流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm ;
[0024] 檢測(cè)方法；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。
[0025] 優(yōu)選地，該方法包括W下步驟：
[0026] 供試品溶液的制備；精密量取舒筋風(fēng)濕酒10ml，依次加入2. 5m〇Vl硫酸溶液及S 氯甲燒各30ml，置80°C水浴加熱回流30分鐘，冷卻，分取=氯甲燒液，酸液用30ml =氯甲 燒振搖提取1次，用無(wú)水硫酸鋼脫水，合并=氯甲燒液，=氯甲燒液70°C水浴蒸干，殘?jiān)?甲醇適量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得；
[0027] 對(duì)照品溶液的制備；取大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含50 y g 的溶液，即得；
[002引色譜條件：用十八燒基娃燒鍵合娃膠為填充劑；甲醇-0. 1 %磯酸溶液巧2:18)為 流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm ;
[0029] 檢測(cè)方法；分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 y 1，注入液相色譜儀，測(cè) 定，即得。
[0030] 本發(fā)明提供的檢測(cè)方法中，每1ml舒筋風(fēng)濕酒中含大黃素不得少于90 y g。
[0031] 本發(fā)明提供的方法具有W下優(yōu)點(diǎn)：
[0032] 1、與原方法相比，本發(fā)明具有W下不同：
[0033]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括以下步驟：供試品溶液的制備、 對(duì)照品溶液的制備、色譜條件。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括以 下步驟：精密量取舒筋風(fēng)濕酒l〇ml，依次加入l-4mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml，置 80°C水浴加熱回流15-90分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振搖提取 1-2次，用無(wú)水硫酸鈉脫水，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至 25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括以 下步驟：精密量取舒筋風(fēng)濕酒l〇ml，依次加入1-2. 5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各15-30ml， 置80°C水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml三氯甲烷振搖提 取1-2次，用無(wú)水硫酸鈉脫水，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋 至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備：精密量 取舒筋風(fēng)濕酒l〇ml，依次加入2. 5mol/l硫酸溶液及三氯甲烷各30ml，置80°C水浴加熱回 流30-60分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，酸液用30ml三氯甲烷振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸 鈉脫水，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取 續(xù)濾液即得。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜條件：用十八烷基硅烷 鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0. 1%磷酸溶液（82 :18)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 供試品溶液的制備：精密量取舒筋風(fēng)濕酒l〇ml，依次加入1-2. 5mol/l硫酸溶液及三氯 甲烷各15-30ml，置80°C水浴加熱回流30-60分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，酸液用15-30ml 三氯甲烷振搖提取1-2次，用無(wú)水硫酸鈉脫水，合并三氯甲烷液，蒸干，殘?jiān)蛹状歼m量使 溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得； 對(duì)照品溶液的制備：取大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶 液，即得； 色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0. 1%磷酸溶液（82:18)為流動(dòng) 相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm ; 檢測(cè)方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，該方法包括以下步驟： 供試品溶液的制備：精密量取舒筋風(fēng)濕酒l〇ml，依次加入2. 5mol/l硫酸溶液及三氯甲 烷各30ml，置80°C水浴加熱回流30分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，酸液用30ml三氯甲烷振 搖提取1次，用無(wú)水硫酸鈉脫水，合并三氯甲烷液，三氯甲烷液70°C水浴蒸干，殘?jiān)蛹状?適量使溶解，加甲醇稀釋至25ml，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液即得； 對(duì)照品溶液的制備：取大黃素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶 液，即得； 色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0. 1%磷酸溶液（82:18)為流動(dòng) 相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm ; 檢測(cè)方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即 得。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的質(zhì)量檢測(cè)方法，其特征在于，每Iml舒筋風(fēng)濕酒中含 大黃素不得少于90 μ g。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種舒筋風(fēng)濕酒的質(zhì)量檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法包括以下步驟：供試品溶液的制備、對(duì)照品溶液的制備、色譜條件。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法簡(jiǎn)化了提樣步驟；縮短了回流時(shí)間；減少了萃取試劑三氯甲烷的用量；提高了效率，更加經(jīng)濟(jì)環(huán)保。
【IPC分類】G01N30-88
【公開(kāi)號(hào)】CN104569265
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410851229
【發(fā)明人】張英帥, 劉逆夫, 劉冬敏
【申請(qǐng)人】株洲千金藥業(yè)股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月31日