一種用于校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于油氣地球化學(xué)領(lǐng)域，具體地涉及一種用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在含油氣盆地中，烴類包裹體是記錄油氣成藏的直接樣品，保存了油氣運(yùn)移和聚集的原始信息，通過(guò)對(duì)其分析和PVT模擬計(jì)算可以恢復(fù)油氣運(yùn)移和油氣成藏的溫度和壓力。而在進(jìn)行PVT模擬時(shí)，需要精確測(cè)定烴類包裹體的氣液比，目前一般通過(guò)激光共聚掃描焦顯微鏡來(lái)獲取，但由于缺少標(biāo)樣，也未見(jiàn)有關(guān)該測(cè)試方法的校正方法報(bào)道。對(duì)此，本發(fā)明提供了一個(gè)可以用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，能夠?yàn)榧す夤簿劢箳呙栾@微鏡分析烴類包裹體氣液比提供標(biāo)樣，實(shí)現(xiàn)對(duì)該方法的校正，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明通過(guò)人工晶體生長(zhǎng)法來(lái)合成烴類包裹體標(biāo)樣，即在過(guò)飽和的氯化鈉溶液里體系中加入已知成分的標(biāo)準(zhǔn)油氣，在恒定的溫度和壓力條件下，通過(guò)蒸發(fā)作用，結(jié)晶氯化鈉(NaCl)，在結(jié)晶過(guò)程中氯化鈉晶體捕獲標(biāo)準(zhǔn)油氣合成烴類包裹體。根據(jù)已知的標(biāo)準(zhǔn)油氣組成、溫度和壓力，通過(guò)PVT熱力學(xué)模擬可以計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)烴類包裹體樣品的理論氣液比。通過(guò)對(duì)比激光共聚焦分析得到的實(shí)際氣液比與理論計(jì)算值的差值，結(jié)果可用于標(biāo)定激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的誤差，實(shí)現(xiàn)對(duì)烴類包裹體氣液比測(cè)定方法的校正。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)標(biāo)定激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的誤差，本發(fā)明提供了一種可以用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法。該方法簡(jiǎn)單易操作、周期較短、成本低、可靠性強(qiáng)等特點(diǎn)，且合成烴類包裹體數(shù)量眾多、樣品透明易觀察，是一種高效低成本的合成方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]用于校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法采用如下步驟:溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口 ；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體；理論氣液比計(jì)算。
[0007]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
[0008]1、本發(fā)明提供一種烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法，該標(biāo)樣可用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡，標(biāo)定烴類包裹體氣液比測(cè)定的誤差，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白。
[0009]2、該烴類包裹體合成方法具有簡(jiǎn)單便捷、易操作、成本低、效果好、樣品透明易觀察、合成烴類包裹體數(shù)量多等特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明的用于校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]如圖1所示，用于校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法采用如下步驟:溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口 ；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體。
[0012]關(guān)于溫度設(shè)定:將烘箱溫度設(shè)置為實(shí)驗(yàn)溫度80°C，壓力為常壓。
[0013]飽和溶液配制和封口:在250ml燒杯中配制80°C下的飽和氯化鈉溶液，用塑料膜封好燒杯口，并在塑料膜扎好孔以便放置玻璃管。
[0014]所述標(biāo)準(zhǔn)油樣的裝入，方法如下:切割玻璃管，清洗烘干；將直徑約5mm，長(zhǎng)度約150mm的玻璃管插入油樣中吸取5_10mm油樣，迅速將玻璃管插入裝有飽和NaCl溶液的燒杯中，距杯底約1mm處封好固定。
[0015]上述中所用的水均為去離子水。
[0016]溶液的蒸發(fā)結(jié)晶:將燒杯放入烘箱中蒸發(fā)一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期，約為一周左右，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中烘箱不被打開(kāi)，待燒杯中只余少量溶液，底部出現(xiàn)大量NaCl晶體時(shí)從烘箱拿出，自然冷卻。
[0017]晶體的分離:挑選玻璃管周圍結(jié)晶較好的NaCl晶體放入小燒杯中，在超聲清洗機(jī)里進(jìn)行清洗，晾干。
[0018]所述的超聲波清洗方法如下:先將挑好的NaCl晶體包入紗布中，在超聲波清洗機(jī)中裝入2cm-3cm深度的水，然后取一個(gè)小燒杯先裝入2cm-3cm深度的三氯甲烷，置于超聲波清洗機(jī)中，打開(kāi)電源后將待清洗的標(biāo)樣放入燒杯中清洗3分鐘左右，重復(fù)3次；再用無(wú)水乙醇重復(fù)上述步驟，以洗去樣品表面殘留的油。
[0019]關(guān)于樣品制片，包括以下幾個(gè)部分:
[0020]樣品粘片:用502膠將NaCl晶體粘在載玻片上，靜置。
[0021]所述粘片的涂膠過(guò)程需確保樣品底面和載玻片表面的膠水涂抹均勻，要避免涂抹的膠水中帶氣泡，并合理選擇涂膠面積。
[0022]樣品切片:用Buehler低速精密切割機(jī)將NaCl晶體切割成薄片，厚度0.5mm左右。
[0023]所述切割刀片的冷卻液選擇無(wú)水乙醇。
[0024]樣品打磨拋光，方法如下:選用無(wú)水乙醇作為砂紙潤(rùn)濕劑，走“8”字路線對(duì)樣品進(jìn)行輕度粗磨；之后繼續(xù)用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，將樣品放在拋光布上仍按“8”字路線對(duì)樣品進(jìn)行拋光，直至表面在燈光下光亮如鏡為止；用無(wú)水乙醇清洗樣品。
[0025]所述拋光布要選用平絨或絲絨的拋光布，帶有絨毛的軟的拋光布可以控制劃痕，能制備出更好的拋光表面。
[0026]顯微觀察挑選烴類包裹體:將制好的NaCl晶體樣品薄片在紫外熒光顯微鏡下進(jìn)行觀察，挑選出氣液兩相烴類包裹體的樣品，用于激光共聚焦掃描顯微鏡分析。
[0027]烴類包裹體標(biāo)樣理論氣液比計(jì)算:根據(jù)合成的烴類包裹體標(biāo)樣的油氣組成，捕獲溫度和捕獲壓力，以及環(huán)境溫度和壓力，用熱力學(xué)PVTsim軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)油氣在合成條件和室溫條件下的密度，由于包裹體可以看作是等容體系，根據(jù)密度差值可以烴類包裹體標(biāo)樣的理論氣液比。
[0028]至此，一種用于校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣就制作好了，再利用激光共聚焦掃描顯微鏡對(duì)其分析，再計(jì)算實(shí)際測(cè)定值與理論值的差值，分析實(shí)際測(cè)定氣液比的誤差，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)激光共聚焦掃描顯微鏡的標(biāo)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法，其特征在于，依次包括以下步驟:溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口 ；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，關(guān)于溫度設(shè)定:將烘箱溫度設(shè)置為實(shí)驗(yàn)溫度80°C，壓力為常壓。
3.根據(jù)權(quán)利要求1-2所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，飽和溶液配制和封口:在250ml燒杯中配制80°C下的飽和氯化鈉溶液，用塑料膜封好燒杯口，并在塑料膜扎好孔以便放置玻璃管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)油樣的裝入，方法如下:切割玻璃管，清洗烘干；將直徑約5mm，長(zhǎng)度約150mm的玻璃管插入油樣中吸取5-10mm油樣，迅速將玻璃管插入裝有飽和NaCl溶液的燒杯中，距杯底約1mm處封好固定； 所述過(guò)程中所用的水均為去離子水，采用的標(biāo)準(zhǔn)油樣組成已知。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，溶液的蒸發(fā)結(jié)晶:將燒杯放入烘箱中蒸發(fā)一個(gè)實(shí)驗(yàn)周期，約為一周左右，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中烘箱不被打開(kāi)，待燒杯中只余很少溶液，底部出現(xiàn)大量NaCl晶體時(shí)從烘箱拿出，自然冷卻。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，分離晶體:挑選玻璃管周圍結(jié)晶較好的NaCl晶體放入小燒杯中，在超聲清洗機(jī)里進(jìn)行清洗，晾干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，所述的超聲波清洗方法如下:先將挑好的NaCl晶體包入紗布中，在超聲波清洗機(jī)中裝入2cm-3cm深度的水，然后取一個(gè)小燒杯先裝入2cm-3cm深度的三氯甲烷，置于超聲波清洗機(jī)中，打開(kāi)電源后將待清洗的標(biāo)樣放入燒杯中清洗3分鐘左右，重復(fù)3次；再用無(wú)水乙醇重復(fù)上述步驟，以洗去樣品表面殘留的油。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，關(guān)于樣品制片，步驟如下: (1)樣品粘片:用502膠將NaCl晶體粘在載玻片上，靜置； 所述粘片的涂膠過(guò)程需確保樣品底面和載玻片表面的膠水涂抹均勻，要避免涂抹的膠水中帶氣泡，并合理選擇涂膠面積； (2)樣品切片:用Buehler低速精密切割機(jī)將NaCl晶體切割成薄片，厚度0.5mm左右； 所述的切割刀片的冷卻液選擇無(wú)水乙醇； (3)樣品打磨拋光，方法如下:選用無(wú)水乙醇作為砂紙潤(rùn)濕劑，走“8”字路線對(duì)樣品進(jìn)行輕度粗磨；之后繼續(xù)用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，將樣品放在拋光布上仍按“8”字路線對(duì)樣品進(jìn)行拋光，直至表面在燈光下光亮如鏡為止；用無(wú)水乙醇清洗樣品； 所述拋光布要選用平絨或絲絨的拋光布，帶有絨毛的軟的拋光布可以控制劃痕，能制備出更好的拋光表面。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，顯微觀察挑選烴類包裹體:將制好的NaCl晶體樣品薄片在紫外熒光顯微鏡下進(jìn)行觀察，挑選出氣液兩相烴類包裹體的樣品，用于激光共聚焦掃描顯微鏡分析。
10.根據(jù)權(quán)利要求1-9所述的校正氣液比測(cè)定的烴類包裹體標(biāo)樣合成方法，其特征在于，關(guān)于烴類包裹體標(biāo)樣理論氣液比計(jì)算:根據(jù)合成的烴類包裹體標(biāo)樣的油氣組成，捕獲溫度和捕獲壓力，以及環(huán)境溫度和壓力，用熱力學(xué)PVTsim軟件計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)油氣在合成條件和室溫條件下的密度，由于包裹體可以看作是等容體系，根據(jù)密度差值可以烴類包裹體標(biāo)樣的理論氣液比。
【專利摘要】本發(fā)明屬于地球化學(xué)領(lǐng)域，具體地涉及一種用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡測(cè)定氣液比的烴類包裹體標(biāo)樣的合成方法，該標(biāo)樣可用于校正激光共聚焦掃描顯微鏡，標(biāo)定烴類包裹體氣液比測(cè)定的誤差，填補(bǔ)了該領(lǐng)域的空白。烴類包裹體標(biāo)樣合成方法采用如下步驟：溫度設(shè)定；飽和溶液配制和封口；標(biāo)準(zhǔn)油樣裝入；溶液蒸發(fā)結(jié)晶；分離晶體；樣品制片；顯微觀察挑選烴類包裹體；理論氣液比計(jì)算。該烴類包裹體合成方法具有簡(jiǎn)單便捷、易操作、成本低、效果好、樣品透明易觀察、合成烴類包裹體數(shù)量多、理論氣液比易計(jì)算等特點(diǎn)。
【IPC分類】G01N1-32, G01N21-64, G01N1-28
【公開(kāi)號(hào)】CN104568889
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510028234
【發(fā)明人】陳勇, 高鏡涵, 韓云, 王淼, 王鑫濤
【申請(qǐng)人】中國(guó)石油大學(xué)(華東)
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2015年1月20日