專利名稱：含氨氣體分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種分離分析合成氨工業(yè)中合氨混合氣的分析儀器，特別為一種氣相色譜分析儀器。
以天然氣或者煉廠氣為原料的合成氨合成塔的出入口氣、循環(huán)氣、施放氣等，其氣體成分是含有氨的多組份混合氣(NH3、CH4、Ar、N2、He)為了能很好地調(diào)整合成氣的氫氮比，需對(duì)混合氣進(jìn)行定量分析。目前工廠的控制分析一直采用七十年代的方法，氨含量用化學(xué)方法硫酸吸收法測(cè)定，整個(gè)分析方法操作步驟繁瑣，分析時(shí)間長，準(zhǔn)確度差，極大地影響了合成氣氫氮比的合理調(diào)整，浪費(fèi)了能源，增加了氣體的馳放量。
本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)含氨混合氣分析方法的不足而提供一種一次連續(xù)化分離各組份的分析儀，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)便、分離效率高等優(yōu)點(diǎn)。
本實(shí)用新型的目的是通過如下方式實(shí)現(xiàn)的含氨氣體分析儀為一種氣相色譜儀，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄儀，進(jìn)樣系統(tǒng)包括定量管和一個(gè)由時(shí)間程序控制器控制的十通閥，特征在于分離系統(tǒng)由兩個(gè)色譜柱構(gòu)成，稱為柱I、柱II，柱I出入口、柱II出入口、定量管兩端、檢測(cè)系統(tǒng)入口、載氣入口、樣品氣出、入口分別與十通閥相連，十通閥為ON位置時(shí)，定量管與柱II入口相通，柱II出口與柱I入口相通，柱I出口與檢測(cè)系統(tǒng)相通，十通閥為Off位置時(shí)，柱II出口與檢測(cè)系統(tǒng)相通。樣品氣先經(jīng)過柱II使NH3與其它混合氣分離，其它混合氣流經(jīng)柱I分離為單個(gè)組分并進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)，記錄儀記錄，后十通閥由時(shí)間程序控制器控制轉(zhuǎn)至Off位置，NH3由柱II流出進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)，柱I、柱II可以放在一個(gè)柱室內(nèi)，也可以分別于兩個(gè)柱室內(nèi)，以利控制柱溫。
本實(shí)用新型的主要特征在于分離系統(tǒng)由兩個(gè)色譜柱構(gòu)成，并由十通閥使之連接起來，十通閥由時(shí)間程序控制器控制開關(guān)位置，其余部分與現(xiàn)有技術(shù)裝置相同。
以下結(jié)合附圖詳細(xì)說明；

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)連接示意圖圖2為氣相色譜分離圖圖中1十通閥、2定量管、3色譜柱(柱II)、3色譜柱(柱I)、4檢測(cè)器、5記錄儀、6載氣鋼瓶。
十通閥實(shí)線表示為Off位置，虛線表示為ON位置，與十通閥相連箭頭示樣品氣的出、入口。
進(jìn)樣、分離、檢測(cè)系統(tǒng)間通過連接管連接(連接管如圖1中連線所示)，圖1中許多具體的與公知技術(shù)裝置相同元件未畫出。
樣品氣(合氨混合氣)進(jìn)入定量管后，由時(shí)間程序控制器起動(dòng)十通閥轉(zhuǎn)至ON位置，這時(shí)進(jìn)樣，氣體首先由柱II將NH3與Ar、He、CH4、N2等混合氣分離，這些混合氣進(jìn)入柱I，分離為單一組分，進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng)(TCD檢測(cè)器)檢測(cè)，記錄儀記錄色譜圖，這時(shí)，由時(shí)間控制器控制十通閥轉(zhuǎn)至Off位置，NH3由柱II流出經(jīng)十通閥進(jìn)入檢測(cè)器。從而使含氨混合氣經(jīng)過本實(shí)用新型一次得到分離。
柱I通過下述方法制備；13X分子篩放入500ml平底燒瓶中，加入含有Ca2+、Fe3+、稀土離子(如Nd3+、Sm3+等)的一種或一種以上的氯化鹽溶液中，回流交換，反復(fù)進(jìn)行3～4次，然后用去離子水將分子篩沖洗至無Cl-為止，在紅外燈下烤干，過篩取45～60目裝柱，然后在高純N2氣流下，100℃保持30分，再以2℃/分速度升至300℃，保持8小時(shí)老化至基線平直，用于分離除NH3以外的混合氣，如Ar、He、CH4、N2、CO等。
柱II通過下述方法制備；按KOH與高分子小球質(zhì)量比為1.5～2∶100，稱取一定量KOH溶于無水乙醇中，將GDX—405高分子小球加到上述溶液中，輕微振蕩半小時(shí)，放在紅外燈下烘干，抽真空振蕩裝柱，在N2氣流下150℃老化24小時(shí)。其作用在于使NH3與其它混合氣分離。
給出下列分析條件柱I；不銹鋼φ2mm×2m柱II；不銹鋼φ2mm×1m柱溫90℃檢測(cè)器溫度150℃載氣及流速H2、36ml/分進(jìn)樣量250微升時(shí)間程序表部件狀態(tài) 時(shí)間(分)積分器 關(guān)(Off)0.001十通閥 開(ON) 0.001積分器 開(ON) 0.85積分器 關(guān)(Off)2.65十通閥 關(guān)(Off)2.65積分器 開(ON) 2.77
分離得到的各組分采用外標(biāo)法定量。
通過上述分析條件，用本實(shí)用新型在四分鐘內(nèi)便可完成NH3、Ar、N2、CH4、He全組分的定性、定量分析(色譜分離圖見圖2)。本實(shí)用新型還能夠分析CO等氣體。
本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)一次連續(xù)化完成含氨混合氣的定性、定量分析，操作簡(jiǎn)便，分析時(shí)間短，為合理調(diào)整合成氨的氫氮比提供了依據(jù)。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，分離效率高，特別適用于化肥廠，合成氨塔出入口氣、循環(huán)氣、馳放氣等含氨氣體的分析。
權(quán)利要求1.一種含氨氣體分析儀為一種氣相色譜分析儀，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄儀，進(jìn)樣系統(tǒng)包括定量管和一個(gè)由時(shí)間程序控制器控制的十通閥，其特征在于分離系統(tǒng)由兩個(gè)色譜柱構(gòu)成，稱為柱I、柱II，柱I出入口、柱II出入口、定量管兩端、檢測(cè)系統(tǒng)入口、載氣入口、樣品氣出、入口分別與十通閥相連，十通閥為ON位置時(shí)，定量管與柱II入口相通，柱II出口與柱I入口相通，柱I出口與檢測(cè)系統(tǒng)相通，十通閥為Off位置時(shí)，柱II出口與檢測(cè)系統(tǒng)相通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析儀，特征在于所述柱I、柱II可以放在一個(gè)柱室內(nèi)，也可以分別于兩個(gè)柱室內(nèi)。
專利摘要本實(shí)用新型提供了一種一次連續(xù)化分離含氨混合氣的分析儀器，為一種氣相色譜分析儀，主要特征在于分離系統(tǒng)由兩個(gè)色譜柱組成，并由進(jìn)樣系統(tǒng)中由時(shí)間程序控制器控制的十通閥連接起來，一次進(jìn)樣，四分鐘內(nèi)即可完成He、Ar、N
文檔編號(hào)G01N30/02GK2222354SQ94236060
公開日1996年3月13日 申請(qǐng)日期1994年12月21日 優(yōu)先權(quán)日1994年12月21日
發(fā)明者梁漢昌, 何建久, 孫寶峰 申請(qǐng)人:齊魯石油化工公司研究院