專利名稱：一種三氧化二鋁填充毛細(xì)管色譜柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種三氧化二鋁填充毛細(xì)管色譜柱，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域中的色譜分離領(lǐng)域。
氣相色譜儀是輕烴分析中的主要儀器，色譜柱是該儀器中起分離作用的關(guān)鍵部件。色譜柱的制備技術(shù)關(guān)系到柱性能及其分離能力的好壞。在低碳烴的分析中一般使用的色譜柱的柱型有①填充柱，②填充毛細(xì)管柱(包括微填柱)③多孔層開管柱，使用的材料有金屬、石英、玻璃、尼龍等管材。
填充柱早期對低碳烴的分析常用涂漬固定相的所謂“分配型”填充柱[P.K.Kuchal.etal，Chromatographia 8641(1975)蘭化石油橡膠石油氣車間《石油化工技術(shù)》3.4.6(1973)]，這些柱的優(yōu)點(diǎn)是柱容量大，對色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)，檢測系統(tǒng)及操作人員要求比較低，是工業(yè)控制分析常用的柱型。這類柱的缺點(diǎn)是滲透性差，使用的柱長受到限制，一般不超過10m，柱的分離能力較低，不能分析較夏雜的物質(zhì)組分，而且需要較高的柱前壓和較低的柱溫(室溫或0℃的冰水浴)。如果室溫有變化，樣品各組分的分離度會發(fā)生變化，分析數(shù)據(jù)的重復(fù)性較差。
Al2O3壁涂開管柱其優(yōu)點(diǎn)是柱的滲透性好，可以制作得很長(幾十米到上百米)。柱的總有效板數(shù)很高，分離能力也較強(qiáng)。但這類柱附著在管壁上的Al2O3涂層容易脫落，制柱的重復(fù)性差(成本提高)。而開管柱的柱容量低，對儀器氣路系統(tǒng)的死體積要求較高，操作難度也大。
填充毛細(xì)管柱性能介予填充柱和壁涂柱之間，較填充柱的柱效高，較壁涂柱的容量大，制柱方法簡單，重復(fù)性好，柱成本低。國內(nèi)有人研制出一種有內(nèi)芯的填充毛細(xì)管柱(楊海鷹《色譜》3(1987)71)有較高滲透性和令人滿意的柱效，但該柱分析時間仍較長，另外由于柱子中間含有內(nèi)芯，因此，該柱和儀器的連接通用性差。
本實(shí)用新型的目的在于克服壁涂柱和常規(guī)填充毛細(xì)管的缺點(diǎn)，提出一種較短但能快速高效地分析C1-C7低碳烴的新型填充毛細(xì)管柱。
本實(shí)用新型的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的①選取長1m左右，外徑6-7mm，內(nèi)徑2-3mm的厚壁玻璃管，用洗液、蒸餾水依次清洗內(nèi)壁，干燥；②稱取30gAl2O3(層析用，180-200目)用30ml 1.5mol的KCl溶液浸泡半小時，過濾后，在380-420℃下活化4h；490-520℃下活化5h，轉(zhuǎn)放于干燥器中；③待冷卻后，裝入①所述的玻璃管中，在毛細(xì)管拉制機(jī)上以1∶100的拉制比拉制成內(nèi)徑為0.45-0.5mm的填充玻璃毛細(xì)管柱；④取其所需長度(1-6m長)，柱兩端去掉5mmAl2O3顆粒，裝入硅烷化處理的玻璃毛少許(約占2mm管長)，然后各插入一段大于50mm長柔性石英毛細(xì)管，用耐高溫的硅橡膠密封連接處。
成型的Al2O3填充毛細(xì)管色譜柱結(jié)構(gòu)如

圖1所示，圖中1是玻璃填充毛細(xì)管色譜柱；2是Al2O3顆粒；3是玻璃毛；4是硅橡膠；5是柔性石英毛細(xì)管。
本實(shí)用新型由于對Al2O3采用可溶性鉀鹽浸潤及分段加熱處理的方法，并在玻璃柱兩端連接有柔性石英管，使其對低碳烴的吸附性恰到好處，因此產(chǎn)生了以下效果①增強(qiáng)了對不飽和烴的分離能力，使用較短的柱，在較短的時間里可使石油裂解氣等C1-C7烴得到很好的分離，而且使用柱溫較高(高出室溫30℃以上)，便于控制。
②在任何一臺帶有毛細(xì)管系統(tǒng)的氣相色譜儀上均可使用，同時由于柱的兩端帶有柔性石英管，一定程度上增加了玻璃毛細(xì)管柱的彈性，便于安裝，拆卸。
③柱容量大，制作方法簡單，重復(fù)性好，成本低。
實(shí)用新型的具體結(jié)構(gòu)由以下的實(shí)施例及其附圖給出。
圖1是本實(shí)用新型的Al2O3填充毛細(xì)管色譜柱結(jié)構(gòu)圖。
下面結(jié)合圖1詳細(xì)說明依據(jù)本實(shí)用新型提出的具體裝置的細(xì)節(jié)及工作情況。
Al2O3填充玻璃毛細(xì)管柱(1)的制備①選取長1m，外徑長6-7mm，內(nèi)徑2-3mm的厚壁玻璃管，用洗液、蒸餾水依次清洗內(nèi)壁，干燥。
②稱取30gAl2O3(2)(層析用，180-200目)用30ml 1.5N的KCL溶液浸泡半小時，過濾后，在380-420℃下活化4h；490-520℃下活化5h，轉(zhuǎn)放于干燥器中；③待冷卻后，裝入①所述的玻璃管中，在日本島津公司生產(chǎn)的GDM-IB型拉制機(jī)上以1∶100的拉制比拉制成內(nèi)徑為0.45-0.5mm的填充玻璃毛細(xì)管柱(1)；④取其所需長度(1-6m長)，柱兩端去掉5mmAl2O3顆粒(2)，裝入經(jīng)硅烷化處理的玻璃毛(3)少許(約占2mm管長)，然后各插入一段長20-30cm長，內(nèi)徑0.32mm的柔性石英毛細(xì)管(5)，用耐高溫的硅橡膠(4)密封連接處。
權(quán)利要求1.一種AL2O3填充毛細(xì)管色譜柱，由AL2O3細(xì)顆粒填充厚壁玻璃毛細(xì)管，經(jīng)高溫熔融拉制成型，其特征在于毛細(xì)管1的兩端分別連接柔性石英毛細(xì)管5。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所求的AL2O3填充毛細(xì)管色譜柱，其特征在于在柱的兩端還裝有經(jīng)硅烷化處理的約占2mm管長的玻璃毛3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的AL2O3填充毛細(xì)管色譜柱，其特征在于柔性石英毛細(xì)管5的長度為20-30cm，用耐高溫的硅橡膠4密封連接處。
專利摘要本實(shí)用新型提出了一種Al
文檔編號G01N30/60GK2226768SQ9421191
公開日1996年5月8日 申請日期1994年5月12日 優(yōu)先權(quán)日1994年5月12日
發(fā)明者趙讓海, 許岳興 申請人:中國石化揚(yáng)子石油化工公司