專利名稱：測量滴定液體電阻設(shè)計的自動滴定儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分析化學(xué)自動測量儀器－測量滴定液體電阻設(shè)計的自動滴定儀。
滴定技術(shù)是一般化學(xué)分析室、檢驗部門普遍使用經(jīng)典測量方法，目前多數(shù)仍用人工操作，對于大批量樣品滴定既費時費人力又易出差錯，自動滴定儀為這一領(lǐng)域的工作提供了很大方便。目前國內(nèi)外已有多種型號的自動滴定儀，例如上海雷磁儀器廠的自動電位滴定儀系列，美國COLE-PARMER儀器公司自動滴定儀，奧立龍研究有限公司ORiON9600自動滴定儀，法國科梅夫儀器公司TTP2自動滴定儀，瑞士梅特勒(METTLER)公司產(chǎn)品等。自動滴定儀的關(guān)鍵技術(shù)是滴定液體積的精確快速測量，采用的原理有以下幾種(1)用步進電機帶動的柱塞式結(jié)構(gòu)，(2)電脈沖控制定量氣體壓出滴定液，(3)控制滴定液恒定流速測量滴出時間。有關(guān)的發(fā)明專利有(a)測量溶液與外加電極產(chǎn)生的電容(公告號2000149)，(b)用天平稱量滴定液法(公告號1042989)，上述幾種專利文獻在這方面報導(dǎo)，多數(shù)結(jié)構(gòu)復(fù)雜制造工藝有一定的難度，儀器造價高，有的則可能因測定精度低難于普及使用。
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種結(jié)構(gòu)簡單，自動化程度高，操作方便，測量精度高。儀器造價低，能普遍推廣使用并大批量生產(chǎn)的儀器。
實現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)方案是用溶液的體電阻作為溶液體積或液面高度的精確量度法。假設(shè)要測量的溶液有一定的導(dǎo)電性(例如電阻率在102Ωmm2/m以下)裝在形狀為規(guī)則的柱型容器中，可以認為溶液的體積與柱狀容器的高度成正比例，在容器的高度方向置兩根平行電極，用恒流脈沖電源從電極測量溶液體積V相應(yīng)的電阻R，V與R成反比關(guān)系，即V·R＝C(常數(shù))，如果已知某一標準體積V0(可以由其他方法如天平精確稱量)，測得對應(yīng)的電阻值R0，求出常數(shù)C，對于同一種溶液，不同體積V可由測量相應(yīng)的電阻R值而得出。
按以上方法設(shè)計一臺新型的自動滴定儀，其主要結(jié)構(gòu)均見原理示意圖，該裝置系由貯液瓶(3)、電磁閥(5、10、11)、測量杯(8)、測量電極(7)、樣品杯(13)、直流馬達(16)等部件組成，現(xiàn)將各部件設(shè)計原則及使用方法分述如下滴定儀測量杯(8)可以取不同的形狀，從加工方便取圓柱體最好，從性能考慮，細長圓柱體電極距離近，制作困難，電阻值小誤差大，扁平的測量杯電極制作和電阻值測量都有利，但儀器的微小振動產(chǎn)生液面的波動會增加測量誤差，測量杯可由化學(xué)性能穩(wěn)定，不吸附水分的材料制成，如玻璃或聚四氟乙烯。
杯內(nèi)設(shè)置兩根平行測量電極(7)和液面控制電極(6)，電極(7)形狀是圓柱，直徑0.5～2mm，直徑小難于保證加工均勻和裝置平行，而且表面的電流密度大易沾污使測量不穩(wěn)定，表面積小，測量電阻值大可以減小測量誤差，選取圓柱直徑大的測量電極，電阻值小誤差會增加，但對加工、裝配和防止沾污都有好處，電極的材料由導(dǎo)電性良好、化學(xué)性穩(wěn)定的貴金屬材料制成，例如鉑(Pt)、金(Au)、銥(Ir)或電鍍黃金的其他金屬。
測量電阻的電源不用直流電，因為直流電對溶液產(chǎn)生電解作用，電極表面也很易沾污，采用頻率500～5000Hz的恒流脈沖電源，脈沖電流50～500μA，太弱的電流相應(yīng)較低的測量電壓使測量誤差加大，但太大的電流會影響電極的壽命，造成測定不穩(wěn)定。
測量由單片機控制，長時間通電對電極的壽命不利，一般只取5～10秒鐘測量的平均值。因為溶液的電阻值與溫度的關(guān)系很大，溫度增加1℃電阻值約降低2%。為了保證測量精度在0.1%～0.2%，將貯液瓶(3)、電磁閥(5、10、11)、測量杯(8)置于恒溫系統(tǒng)(9)內(nèi)，溫度恒定在比室溫略高的35～40℃，恒溫精度±0.01～0.05℃。
儀器的其余部分滴定液經(jīng)電磁閥門V2(10)快通道和V3(11)慢通道流入樣品杯(13)。實際應(yīng)用中，大批量樣品多數(shù)已知樣品的濃度范圍。例如預(yù)計加入10ml滴定劑，先由單片機控制快速放出9ml，然后關(guān)閉快通道，僅由慢通道流入樣品杯，這樣既節(jié)省滴定時間，又保證測量精度。如果事先無法預(yù)定滴定劑的數(shù)量，便僅由慢通道從零開始將滴定劑流入樣品杯。樣品液中有直流電機(16)帶動的磁攪拌器(15)，使樣品液快速均勻混合，樣品液的PH值由復(fù)合式PH玻璃電極(12)測量，在等當點時給出信號關(guān)閉慢流通道閥門。溶液的PH值與溫度有關(guān)。在樣品杯中裝有溫度測量探頭(14)，數(shù)字顯示的樣品濃度和PH值都是經(jīng)溫度自動修正后的結(jié)果。
滴定液從加液口(1)裝入貯液瓶(3)，體積1升。瓶內(nèi)裝有鉑絲控溫元件(2)，開機后，自動加熱，溫度可控制在35±0.05℃。當系統(tǒng)達到并保持該溫度時，閥門V1開啟，滴定液流入測量杯，當液面接觸控制電極(6)時，關(guān)閉閥門V1。圖中排液閥(4)是為更換滴定液而設(shè)置的。
該儀器由8031單片機控制，用按鍵開關(guān)輸入有關(guān)參數(shù)，數(shù)字顯示樣品的濃度和PH值，用戶還可以輸入計算公式，儀器自動給出要求的結(jié)果。
本發(fā)明測量滴定液體電阻設(shè)計的自動滴定儀具有如下特點1、本發(fā)明拋開現(xiàn)有國內(nèi)外自動滴定儀的設(shè)計原理，用測量溶液體電阻作為溶液體積的精確量度。
2、本發(fā)明的自動滴定儀比現(xiàn)有儀器制造工藝、結(jié)構(gòu)更簡單，測量精度高、操作方便。便于同計算機聯(lián)機使用。
3、本發(fā)明適用于分析化學(xué)領(lǐng)域滴定體積的測量或其他導(dǎo)電溶液的體積，液面高度測量。
4、本發(fā)明的自動滴定儀，造價遠遠低于現(xiàn)有同類儀器，可大批量生產(chǎn)普及使用，現(xiàn)有雷磁儀器廠產(chǎn)品每臺售價11800元，國外儀器每臺售價10，000～20，000美元，本發(fā)明儀器的造價估計3000～4000元，準備售價7000元。


圖測量滴定液體電阻設(shè)計的自動滴定儀示意中1-加液口，2-Pt控溫元件，3-貯液瓶，4-排液閥，5-電磁閥V1，6-控制電極，7-測量電極，8-測量杯，9-恒溫系統(tǒng)，10-電磁閥V2，11-電磁閥V3，12-復(fù)合PH電極元件，13-樣品杯，14-溫度測量探頭，15-磁轉(zhuǎn)子，16-直流馬達。
實施例一種由測量滴定液體電阻設(shè)計的自動滴定儀的實施例(1)滴定儀的測量杯，用化學(xué)性能穩(wěn)定，不吸收水份的玻璃或聚四氟乙烯制成，聚四氟乙烯易加工，不易破裂，化學(xué)性能非常穩(wěn)定，表面不存水珠，更適合于做測量杯，杯的尺寸有30ml和50ml兩種，圓柱直徑與高度相等。
(2)測量電極用化學(xué)性能穩(wěn)定，導(dǎo)電良好的銥制成，也可用黃銅鍍金電極，電極的直徑φ1mm，長30mm，兩電極的距離30mm，電極的平行度要求誤差±0.03mm。
(3)測量電阻用恒流脈沖電源，電流100μA，脈沖頻率1KHz，測量由8301單片機控制，通電10秒鐘后取10次測定的平均值。
(4)滴定液恒溫在35±0.05℃。
權(quán)利要求
1.一種由測量滴定液體電阻設(shè)計的自動滴定儀，系用恒定脈沖電流測量溶液的體電阻(或電導(dǎo))作為溶液體積或液面高度的精確量度，該裝置包括貯液瓶(3)、電磁閥(5、10、11)、測量杯(8)、測量電極(7)、樣品杯(13)、直流馬達(16)，其特征在于測量杯(8)沿高度方向設(shè)置兩根平行電極(7)和液面控制電極(6)，滴定液由貯液瓶(3)通過電磁閥(5)進入測量杯(8)，采用恒流脈沖電源測量溶液體積V相對應(yīng)的電阻R，利用V·R=C(常數(shù))得到滴定液體積V。所述貯液瓶(3)、電磁閥(5、10、11)和測量杯(8)均置于恒溫系統(tǒng)(9)內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定儀，其特征在于所述的測量杯(8)容積為30～50ml，可選用玻璃、硬質(zhì)塑料制作，但以聚四氟乙烯材料為最佳，杯的外形尺寸，直徑和高度近似相等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定儀，其特征在于所述的測量電極(7)直徑φ1mm，長度30～50mm，用貴金屬材料如鉑(Pt)、銥(Ir)或電鍍黃金的其他金屬，兩平行電極距離30±0.03mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定儀，其特征在于測量溶液體電阻用恒流脈沖電源，頻率500～5000Hz，電流50～500μA。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的滴定儀，其特征在于測量液置于恒溫系統(tǒng)中，溫度35～40℃，恒溫精度±0.01～0.05℃。
全文摘要
本發(fā)明采用一種新的測定原理把滴定液的體積量度直接變成電量測量。用聚四氟乙烯制成體積30ml或50ml的測量杯，內(nèi)裝兩根用貴金屬材料制成的平行電極，對一定體積V的滴定液，測量出對應(yīng)的體電阻R，V與R成反比關(guān)系，即V·R＝C(常數(shù))，測量R用恒流脈沖電源，系統(tǒng)置于35±0.05℃的恒溫容器中。儀器的其它部分，用作測量等當點的高精度電位計及其復(fù)合式pH玻璃電極，控制滴定液流出的電磁閥。滴定液分快、慢兩路流出。樣品中有測溫探頭，儀器用單片機控制，測量數(shù)據(jù)經(jīng)溫度自動修正后用數(shù)字顯示樣品的濃度和pH值。
文檔編號G01N31/18GK1075210SQ9211351
公開日1993年8月11日 申請日期1992年12月2日 優(yōu)先權(quán)日1992年12月2日
發(fā)明者黃慶文, 徐劍光, 南春波, 蔣湘寧 申請人:黃慶文