專利名稱：水泥熟料中游離氧化鈣含量快速分析儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種水泥熟料中游離氧化鈣含量快速分析儀，涉及水泥化學(xué)分析領(lǐng)域，由反應(yīng)裝置和測(cè)定裝置組成，用于快速測(cè)定水泥熟料中游離氧化鈣含量。
水泥熟料中游離氧化鈣含量的高低，反映了熟料生成反應(yīng)的程度和煅燒質(zhì)量，而且對(duì)水泥的性能也有很大影響，因此它是水泥生產(chǎn)過(guò)程中生產(chǎn)控制和質(zhì)量管理的一項(xiàng)重要控制指標(biāo)。
到目前為止，水泥熟料中游離氧化鈣的測(cè)定通常是采用甘油－－乙醇法，也有的采用乙二醇(或乙二醇－－乙醇)法。
甘油－－乙醇法是以硝酸鍶作催化劑，使粉末狀水泥熟料樣品與甘油－－乙醇溶液在微沸的溫度下反應(yīng)生成甘油鈣，然后以酚酞作指示劑，用苯甲酸無(wú)水乙醇溶液滴定。這種方法因甘油－－乙醇溶液與游離氧化鈣發(fā)反應(yīng)能力較弱，需反復(fù)煮沸、反復(fù)滴定、操作煩雜、耗時(shí)冗長(zhǎng)，分析一個(gè)樣品約四、五十分鐘。
乙二醇(或乙二醇－－乙醇)法是使粉末樣品與乙二醇(或乙二醇－－乙醇)溶液在一定的溫度下反應(yīng)，抽濾后以酚酞作指示劑，用鹽酸溶液滴定。用這種方法雖然乙二醇與游離氧化鈣的反應(yīng)能力較強(qiáng)，反應(yīng)時(shí)間可縮短，但需要抽濾和滴定，操作仍十分麻煩。如果不抽濾直接用苯甲酸無(wú)水乙醇溶液滴定，滴定終點(diǎn)不清晰，誤差較大。國(guó)外曾報(bào)道過(guò)在恒溫條件下使粉末樣品與乙二醇反應(yīng)，然后用苯甲酸無(wú)水乙醇溶液進(jìn)行電導(dǎo)滴定，或者采用直接屯導(dǎo)法測(cè)定，但電導(dǎo)滴定操作麻煩，分析速度慢，以往的直接電導(dǎo)法由于沒(méi)有專用的測(cè)定儀器，操作也不便，而且繪制工作曲線、查濃度等均由人工進(jìn)行，手續(xù)麻煩，精度也較差。
作為測(cè)定游離氧化鈣含量的分析儀器和裝置，國(guó)外最近報(bào)道了一種游離氧化鈣自動(dòng)分析儀。這種儀器的原理是直接電導(dǎo)法，能在線分析，自動(dòng)化程度較高，但測(cè)定時(shí)每次消耗試劑50毫升，用量較多，而且儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，成本高，難以推廣。國(guó)內(nèi)最近推出了一種游離氧化鈣分析儀，實(shí)際上是帶有定時(shí)器的加熱攪拌裝置粉末樣品和乙二醇－乙醇在攪拌、加熱的條件下反應(yīng)一定時(shí)間后仍由人工用苯甲酸無(wú)水乙醇溶液滴定，終點(diǎn)不清晰，難以掌握，測(cè)定誤差較大。
本實(shí)用新型的任務(wù)是研制一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便的水泥熟料中游離氧化鈣快速分析儀，以克服現(xiàn)有方法和儀器的缺點(diǎn)及不足。
本實(shí)用新型的分析原理是使粉末樣品與乙二醇試劑反應(yīng)，然后根據(jù)反應(yīng)后溶液的電導(dǎo)率來(lái)確定樣品中游離氧化鈣的含量。根據(jù)上述原理，本實(shí)用新型由反應(yīng)裝置和測(cè)定裝置兩部分組成。反應(yīng)裝置如

圖1所示，有恒溫槽1、溫度傳感器2、反應(yīng)容器3、加熱器4、恒溫槽磁力攪拌子5、反應(yīng)容器磁力攪拌子6、磁力攪拌器7和控溫器8組成。其中恒溫槽1內(nèi)放有蒸餾水和恒溫槽磁力攪拌子5。恒溫槽1內(nèi)的水溫通過(guò)溫度傳感器2轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，輸給控溫器8，控制加熱器4加熱，使恒溫槽1內(nèi)的水溫恒定在設(shè)定值、控溫器8采用連續(xù)式控溫電路，保證了測(cè)定精度。加在反應(yīng)容器3內(nèi)的有機(jī)試劑乙二醇和粉末樣品由恒溫槽1內(nèi)的熱水加熱，磁力攪拌器7產(chǎn)生的磁力帶動(dòng)恒溫槽磁力攪拌子5和反應(yīng)容器磁力攪拌子6同時(shí)攪拌恒溫槽1內(nèi)的水以及反應(yīng)容器3內(nèi)的乙二醇和粉末樣品，以達(dá)到恒溫槽1內(nèi)水溫均勻和使粉末樣品均勻分散在乙二醇內(nèi)的目的。
本發(fā)明所述的反應(yīng)裝置中的恒溫槽1放在磁力攪拌器7上，恒溫槽1內(nèi)放置一個(gè)恒溫槽磁力攪拌子5，反應(yīng)容器3放置在恒溫槽1內(nèi)，反應(yīng)容器磁力攪拌子6入在反應(yīng)容器3內(nèi)，溫度傳感器2和加熱器4與控溫器8相接并插入恒溫槽1內(nèi)。
測(cè)定裝置如圖2所示，由測(cè)量電極9、振蕩器10、放大器11、轉(zhuǎn)換器12和數(shù)字顯示器13組成。儀器測(cè)定時(shí)測(cè)量電極9插入反應(yīng)容器3中的樣品和試劑的混合液中，振蕩器10發(fā)出方波信號(hào)，經(jīng)過(guò)測(cè)量電極9和放大器11，將溶液電導(dǎo)率轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，然后經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)換器12處理，直接由數(shù)字顯示器13顯示出樣品中游離氧化鈣的百分含量。
下面用實(shí)際操作步驟對(duì)本實(shí)用新型提出的水泥熟料中游離氧化鈣快速分析儀的使用作進(jìn)一步說(shuō)明。接通電源預(yù)先將恒溫槽1控制在80℃，向反應(yīng)容器3內(nèi)準(zhǔn)確加入25ml乙二醇，再放入反應(yīng)容器磁力攪拌子6，將反應(yīng)容器3置于恒溫槽1內(nèi)。準(zhǔn)確稱取0.5g粉末樣品，倒入反應(yīng)容器3內(nèi)，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器7(79HW－1型)，在攪拌和恒溫條件下使乙二醇與粉末樣品反應(yīng)，4分鐘后插入測(cè)量電極9，待1～5分鐘后讀取數(shù)字顯示器13的顯示值，即為樣品中游離氧化鈣的百分含量。整個(gè)測(cè)定過(guò)程為5～10分鐘。
圖3所示為使用本實(shí)用新型得到的測(cè)定結(jié)果與甘油－－乙醇法測(cè)定值的對(duì)比曲線?？梢钥闯觯@兩種測(cè)定值相符。對(duì)游離氧化鈣含量為1.16％的水泥熟料進(jìn)行了10次測(cè)定，其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.02，由此表明使用本實(shí)用新型的測(cè)定精度高。
如上所述，本實(shí)用新型提供的測(cè)定水泥熟料中游離氧化鈣含量的分析儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，測(cè)定準(zhǔn)確，精度高，試劑用量少，用以測(cè)定實(shí)際樣品時(shí)可省去以往方法所必不可少的反復(fù)煮沸、抽濾、滴定等步驟，簡(jiǎn)化了操作，加快了速度，測(cè)定結(jié)果數(shù)字顯示，準(zhǔn)確直觀，能為水泥生產(chǎn)中窯的操作和水泥質(zhì)量管理及時(shí)提供所需數(shù)據(jù)，有利于提高水泥產(chǎn)量和質(zhì)量，節(jié)省能源。
權(quán)利要求一種水泥熟料中游離氧化鈣含量快速分析儀，用于快速測(cè)定水泥熟料中游離氧化鈣含量，由反應(yīng)裝置和測(cè)定裝置組成，其中測(cè)定裝置由測(cè)量電極、振蕩器、放大器、轉(zhuǎn)換器和數(shù)字顯示器構(gòu)成，本實(shí)用新型的特征在于反應(yīng)裝置中的恒溫槽放在磁力攪拌器上，恒溫槽內(nèi)放置一個(gè)恒溫槽磁力攪拌子，反應(yīng)容器放置在恒溫槽內(nèi)，反應(yīng)容器磁力攪抖子放在反應(yīng)容器內(nèi)，溫度傳感器和加熱器與控制器相接并插入恒溫槽內(nèi)。
專利摘要本實(shí)用新型是關(guān)于水泥熟料中游離氧化鈣含量快速分析儀，分析原理是直接電導(dǎo)法。分析儀由反應(yīng)裝置和測(cè)定裝置兩部分組成。測(cè)定時(shí)將粉末樣品和有機(jī)試劑置于反應(yīng)裝置內(nèi)使其在攪拌和恒溫的條件下快速反應(yīng)，然后用測(cè)定裝置直接測(cè)得水泥熟料粉末樣品中游離氧化鈣的百分含量。
文檔編號(hào)G01N27/06GK2105688SQ9021608
公開(kāi)日1992年5月27日 申請(qǐng)日期1990年7月16日 優(yōu)先權(quán)日1990年7月16日
發(fā)明者張中, 魏芳 申請(qǐng)人:中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院