專利名稱：非法向入射原位變溫漫反射紅外池的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種紅外光譜測量裝置。
由于傅里葉變換紅外光譜儀具有高的光通量(靈敏度)，因而在近十余年來產生了漫反射紅外光譜技術。該技術具有制樣簡單，不破壞樣品狀態(tài)，測定快速等優(yōu)點。但是已有的漫反射紅外池為敝開式結構，例如美國HARRICKSCIENTIFICCORPORATION提供的DRA－2CN型常規(guī)漫反射紅外池是一種敝開式的金屬池，它由不銹鋼池體、樣品槽和定位栓等部分組成，這類紅外池只能測定固體物質的紅外光譜，不能測定氣體和液體物質的紅外光譜，更不能研究物質表面相互作用或表面化學反應過程。
本實用新型的目的是提供一種非法向入射原位變溫漫反射紅外池，它不僅保留常規(guī)漫反射紅外光譜技術的優(yōu)點，而且能夠抽空、加壓、升溫變溫，能夠測定氣相和液相物質，能夠靈敏地檢測氣－固相物質界面的相互作用或化學反應的信息，擴大其功能和應用范圍。
本實用新型包括池體、池蓋、樣品槽、光學紅外窗板、密封圈、熱電偶孔、氣孔、加熱器和絕緣隔熱墊圈。
池體呈“T”形圓柱體，其頂部中央設“凹”形圓槽作為樣品槽，在樣品槽外圍有一圓槽，以便放置橡膠密封圈。樣品槽與密封槽之間設兩個氣孔直通池體的底部。池體與池蓋之間利用螺紋連接。
紅外窗板為圓形，視實驗所需的波段選用相應的材料，例如CaF2，NaCl或KBr晶體。
加熱器可采用微型電爐，套入“T”形池體內，呈“
”形的圓環(huán)狀爐架上繞電爐絲，并設有保溫層。
絕緣隔熱墊圈將整個池子與漫反射附件的底座隔離，避免升溫時漏電至整個光譜儀器，并減少紅外池的溫度傳遞到漫反射附件的底座，保證紅外池達到所需的溫度。另外，絕緣隔熱墊圈也起定位的作用。
熱電偶孔位于池體的中部，便于放置熱電偶。
本實用新型與常規(guī)漫反射紅外池相比，具有突出的效果。本實用新型的樣品槽通過紅外光學窗板實現(xiàn)光學密封，便于抽真空或充入某些氣體，真空度不低于10－5乇，耐氣體壓力不低于10kg；通過微型加熱器，可升溫變溫，使樣品在不同溫度下工作，其工作溫度范圍R.T.～300℃；可測定固體、氣體和液體物質的漫反射紅外光譜，研究氣一固兩相物質界面的物理和化學相互作用之穩(wěn)態(tài)或暫態(tài)漫反射紅外光譜。而常規(guī)漫反射紅外池呈敝開式結構，不可能實現(xiàn)光學密封，不能抽真空或充入氣體；只適用于室溫下工作；只能測定固體樣品。
例如，采用本實用新型研究NO與金屬卟啉配合物之間的各種相互作用，可觀察到NO同卟啉共軛環(huán)之間的弱相互作用，探明了不同的表面NO吸附物在表面分解反應中的反應性能以及在鈷卟啉上分解反應的機理。因而，本實用新型創(chuàng)立了現(xiàn)場漫反射紅外光譜測試技術，這是一種嶄新的、靈敏的表面測試技術。
現(xiàn)場漫反射比起現(xiàn)場透射紅外光譜技術具有更高的表面檢測靈敏度，可獲得質量較高的譜圖。


圖1為非法向入射原位變溫漫反射紅外池結構側面剖視圖。
圖2為原位變溫漫反射紅外池池體頂視和側面剖視圖。
圖3為池蓋頂視和側面剖視圖。
圖4為微型加熱器頂部和側面剖視圖。
圖5為絕緣隔熱墊圈底視和側剖視圖。
圖6為純NO氣體的漫反射紅外光譜圖。
圖7為NO在鈷卟啉上分解反應的現(xiàn)場漫反射紅外光譜圖。
如圖1所示，本實用新型由不銹鋼池體(1)、不銹鋼池蓋(2)、光學紅外窗板(3)、橡膠密封圈(4)、樣品槽(5)、熱電偶孔(6)、氣孔(7)、微型加熱器(8)和絕緣隔熱墊圈(9)等部分組成。
池體呈“T”形圓柱體，其頂部中央開樣品槽，在樣品槽外開一密封槽(10)，放置橡皮密封圈。兩個氣孔直通池體的底部，孔呈變徑狀，底部孔徑大于頂部孔徑，做成氣咀(14)，以便同實驗系統(tǒng)連接。參見圖(2)。
池體與池蓋均采用不銹鋼材料，利用螺紋連接。
池體與池蓋間有紅外窗板，選用CaF2，NaCl材料。
密封圈為全氟橡膠圈。紅外窗板置于橡膠圈上。
微型加熱器由玻璃爐架(11)、爐絲(12)和保溫層(13)組成，套于“T”形池體上，如圖(4)所示。
絕緣隔熱墊圈用聚四氟乙烯材料。如圖(5)所示。
將與進、出氣孔相通的氣咀與真空裝置和反應氣源連接，即組成一個原位變溫漫反射測試系統(tǒng)，即可進行現(xiàn)場漫反射紅外光譜研究。
圖6給出純一氧化氮(NO)的漫反射紅外光譜圖。
圖7給出NO在鈷卟啉(COTPP－CeO2)上反應的現(xiàn)場漫反射紅外光譜圖。在反應條件下，快速收集跟蹤表面化學反應整個過程，根據吸附物同反應物、產物諸譜峰強度變化關系可確定表面吸附物的反應性能。NO表面吸附物之譜峰(Ⅲ)強度隨NO(Ⅱ)和N2O(Ⅰ)的譜峰強度而變，這類NO吸附態(tài)具有分解反應活性。而另一類NO表面吸附物的譜峰(Ⅳ)強度始終保持不變，這類吸附態(tài)沒有活性。
圖中曲線相應的工作條件為A純NO氣體，室溫，2.6×104Pa。
BCOTPP－CeO2背景，250℃，10－3Pa。
C加NO(2.6×104Pa)后，時間1.9sec，250℃。
D加NO(2.6×104Pa)后，時間8.1sec，250℃。
E加NO(2.6×104Pa)后，時間11.2sec，250℃。
F加NO(2.6×104Pa)后，時間177.3sec，250℃。
權利要求1.一種漫反射紅外池，包括池體、樣品槽和定位部件，其特征在于池體上設有池蓋、密封圈、光學紅外窗板、熱電偶孔、氣孔、加熱器和絕緣隔熱墊圈。
2.根據權利要求1所述的紅外池，其特征在于池體上開有密封槽，池體呈“T”形。
3.根據權利要求1所述的紅外池，其特征在于池體與池蓋采用螺紋連接。
4.根據權利要求1所述的紅外池，其特征在于氣孔為兩個，從池體頂部直通池體底部呈變徑狀，底部孔徑大于頂部孔徑，底部做成氣咀。
5.根據權利要求1所述的紅外池，其特征在于加熱器采用微型電爐，包括圓環(huán)狀爐架、電爐絲，套于“T”形池體上。
6.根據權利要求5所述的紅外池，其特征在于爐架與爐絲之間設保溫層。
專利摘要本實用新型涉及一種紅外光譜測量裝置。它提供一種原位變溫漫反射紅外池，主要包括池體、池蓋、樣品槽、光學紅外窗板、密封圈、熱電偶孔、進出氣孔、加熱器和絕緣隔熱墊圈。它不僅保留常規(guī)漫反射紅外光譜技術的優(yōu)點，而且能夠抽空、加壓、升溫變溫，能夠測定氣相和液相物質，能夠靈敏地檢測氣固相物質界面的相互作用或化學反應的信息，擴大其功能和應用范圍。
文檔編號G01N21/31GK2048581SQ8920339
公開日1989年11月29日 申請日期1989年3月21日 優(yōu)先權日1989年3月21日
發(fā)明者曹守鏡, 周牧易, 林鳴紅 申請人:廈門大學