本發(fā)明涉及一種定量估算異質(zhì)界面電導(dǎo)率的方法，特別涉及一種銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定方法。

背景技術(shù)：

銅鋁雙金屬復(fù)合構(gòu)件不僅具有銅的高導(dǎo)電、導(dǎo)熱率，同時具有鋁的質(zhì)輕、耐腐蝕、美觀、經(jīng)濟等優(yōu)點，在異質(zhì)構(gòu)件中占有十分重要的地位。其主要應(yīng)用在電路傳輸(導(dǎo)線)、制冷(空調(diào)、冰箱等)及濕法冶煉(導(dǎo)電頭)等行業(yè)。其中，銅鋁復(fù)合導(dǎo)電頭是濕法煉鋅陰極板的核心部件，用量巨大(1噸鋅需消耗0.3個導(dǎo)電頭，2015年我國鋅產(chǎn)量達582.7萬噸)。電導(dǎo)率對于銅鋁復(fù)合導(dǎo)電構(gòu)件是一個至關(guān)重要的性能，而異質(zhì)界面過渡層的電導(dǎo)率是影響整體構(gòu)件導(dǎo)電性能的關(guān)鍵，因而如何測量和評判界面過渡層的電導(dǎo)率是銅鋁雙金屬復(fù)合構(gòu)件研究和應(yīng)用過程中不能避免的問題，也是關(guān)注的核心點。

文獻“銅鋁瞬間液相擴散焊組織和性能研究，王學剛，[d]，山東大學，31-58”中采用四端頭、四線開爾文原理和edge原子力顯微鏡(atomforcemicroscopy，afm)測量銅鋁過渡層的電導(dǎo)率。測量結(jié)果表明：當過渡層中的金屬間化合物層較薄時不會降低電導(dǎo)率，但是結(jié)合文中的過渡層顯微組織形貌照片，測量結(jié)果難以與過渡層的組織形貌和成分對應(yīng)，主要是因為過渡層很薄，在整體材料中雖然只占很少的一部分，但是對導(dǎo)電性卻影響很大，因而文中的結(jié)果有待進一步驗證。

申請?zhí)枮?01110115204.6的中國專利(申請日：2011.05.05，公告號為cn102243274b，公告日：2013.05.15)公開了“一種測算pb-sn-al層狀復(fù)合材料界面電阻率的方法”文中假設(shè)一個界面無接觸電阻且與待測材料具有形同形狀和橫截面積的pb-al材料作為參照體，通過四線探針法測量電阻，在通過計算求得界面電阻。因其假設(shè)的是pb-al材料作為參照體，而測量的則是pb-sn-al層狀復(fù)合材料界面的電阻率，雖然文中也提出用掃描電鏡微尺度標定sn層的厚度，但是其沒有消除sn層的兩側(cè)材料的尺寸對其的影響，雖然過渡層電阻率很大但是卻因厚度很薄而電阻較小，特別是對用作測量導(dǎo)電材料的如cu/al層狀復(fù)合材料的過渡層的導(dǎo)電率則更加不適用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)在估算異質(zhì)金屬界面電導(dǎo)率時，界面過渡層無法準確定位以及對不同厚度位置處的電導(dǎo)率的準確測量的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定方法，具體步驟如下：

步驟1)，對切取的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料試樣在預(yù)磨機上清理后，并以銅底面作為基準面用千分尺檢測二者的平行度，使其誤差在0.005mm以內(nèi)，測量試樣的整體初始平均厚度為d0；

步驟2)，在預(yù)磨機上用800#砂紙對復(fù)合材料從鋁側(cè)打磨減薄，按照每次0.02-0.05mm的厚度減薄鋁側(cè)，銅側(cè)不打磨并保持光潔，作為厚度測量的基準面；

步驟3)，對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，以銅底面作為基準面，用千分尺在不同位置測量3～5個試樣厚度數(shù)據(jù)，使其誤差在0.01mm以內(nèi)，并求出平均值作為dn，計算δdn＝d0-dn；

步驟4)，對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，用校準后的渦流電導(dǎo)儀從鋁側(cè)測量試樣，得到3～5個試樣的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)，并求平均值sn；

步驟5)，依次重復(fù)步驟2)、3)、4)，直至將試樣的鋁側(cè)和過渡層打磨減薄掉并露出銅；

步驟6)，對記錄的多組數(shù)據(jù)用origin軟件處理，以每次鋁側(cè)減薄厚度的平均值δdn作為橫坐標，以對應(yīng)測得的電導(dǎo)率平均值sn為縱坐標，獲得電導(dǎo)率從鋁側(cè)穿過界面過渡層再到銅側(cè)的變化曲線，最后根據(jù)不同界面過渡層厚度在變化曲線上查找相應(yīng)的電導(dǎo)率。

本發(fā)明的特點還在于，

步驟1)的中切取的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料試樣的尺寸為直徑大于或等于15mm，厚度為12～15mm，銅側(cè)厚為10～12mm和鋁側(cè)厚為2mm。

步驟1)中對切取的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料試樣的清理是在預(yù)磨機上，依次用180#、240#、400#、600#號砂紙對銅側(cè)和鋁側(cè)表面打磨減薄。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定方法，能夠獲得銅鋁異質(zhì)復(fù)合界面處，從鋁側(cè)穿過過渡層再到銅側(cè)的電導(dǎo)率變化曲線，并將其與相應(yīng)的界面過渡層的微觀形貌(過渡層寬度)進行對比分析，可準確得到界面過渡層的電導(dǎo)率及其分布規(guī)律。

附圖說明

圖1是銅鋁異質(zhì)復(fù)合界面電導(dǎo)率逐層測試示意圖；

圖2實施例1澆鑄法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率與厚度關(guān)系曲線圖；

圖3實施例1澆鑄法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料界面過渡層的微觀形貌；

圖4實施例2爆炸焊法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率與厚度關(guān)系曲線圖；

圖5實施例2爆炸焊法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料界面過渡層的微觀形貌；

圖6實施例3真空擴散焊法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率與厚度關(guān)系曲線圖；

圖7實施例3真空擴散焊法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料界面過渡層的微觀形貌。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。

本發(fā)明銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定方法，如圖1所示，具體步驟如下：

步驟1)，切取銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料試樣的尺寸為直徑大于或等于15mm，厚度為12～15mm，銅側(cè)厚為10～12mm和鋁側(cè)厚為2mm；

步驟2)，對切取的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料試樣的清理是在預(yù)磨機上，依次用180#、240#、400#、600#號砂紙對銅側(cè)和鋁側(cè)表面打磨減薄，并以銅底面作為基準面用千分尺檢測二者的平行度，使其誤差在0.005mm以內(nèi)，測量試樣的整體初始平均厚度為d0；

步驟3)，在預(yù)磨機上用800#砂紙對復(fù)合材料從鋁側(cè)打磨減薄，按照每次0.02-0.05mm的厚度減薄鋁側(cè)，銅側(cè)不打磨并保持光潔，作為厚度測量的基準面；

步驟4)，對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，以銅底面作為基準面，用千分尺在不同位置測量3～5個試樣厚度數(shù)據(jù)，使其誤差在0.01mm以內(nèi)，并求出平均值作為dn，計算δdn＝d0-dn；

步驟5)，對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，用校準后的渦流電導(dǎo)儀從鋁側(cè)測量試樣，得到3～5個試樣的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)，并求平均值sn；

步驟6)，依次重復(fù)步驟3)、4)、5)，直至將試樣的鋁側(cè)和過渡層打磨減薄掉并露出銅；

步驟7)，對記錄的多組數(shù)據(jù)用origin軟件處理，以每次鋁側(cè)減薄厚度的平均值δdn作為橫坐標，以對應(yīng)測得的電導(dǎo)率平均值sn為縱坐標，獲得電導(dǎo)率從鋁側(cè)穿過界面過渡層再到銅側(cè)的變化曲線，最后根據(jù)不同界面過渡層厚度在變化曲線上查找相應(yīng)的電導(dǎo)率。

本發(fā)明銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定方法，能夠獲得銅鋁異質(zhì)復(fù)合界面處，從鋁側(cè)穿過過渡層再到銅側(cè)的電導(dǎo)率變化曲線，并將其與相應(yīng)的界面過渡層的微觀形貌(過渡層寬度)進行對比分析，可準確得到界面過渡層的電導(dǎo)率及其分布規(guī)律。

實施例1澆鑄法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定

對1060鋁和t2銅采用澆注法制得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料采用如上文中敘述的測量方法得到厚度和電導(dǎo)率的數(shù)據(jù)，繪制得到如圖2所示的曲線，并從同一試樣上切取金相試樣得到顯微組織照片如圖3所示。

具體過程如下：

1)準備試樣：切取試樣的尺寸為直徑大于或等于15mm，厚度為13mm，銅側(cè)厚為11mm和鋁側(cè)厚為2mm；

2)試樣清理：對切取的試樣在預(yù)磨機上，依次用180#、240#、400#、600#號砂紙對銅側(cè)和鋁側(cè)表面打磨減薄，并以銅底面作為基準面用千分尺檢測二者的平行度，使其誤差在0.005mm以內(nèi)，測量試樣的整體初始平均厚度為d0＝12.368mm；

3)試樣減?。涸陬A(yù)磨機上用800#砂紙對復(fù)合材料從鋁側(cè)打磨減薄，按照每次0.02mm的厚度減薄鋁側(cè)，銅側(cè)不打磨并保持光潔，作為厚度測量的基準面；

4)厚度測量：對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，以銅底面作為基準面，用千分尺在不同位置測量3個試樣厚度數(shù)據(jù)，使其誤差在0.01mm以內(nèi)，并求出平均值作為dn，如d0＝12.368mm，d1＝11.168mm，d2＝11.119mm，計算δdn＝d0-dn，如δd0＝0.000mm，δd1＝1.200mm，δd2＝1.249mm；

5)電導(dǎo)率測量：對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，用校準后的渦流電導(dǎo)儀從鋁側(cè)測量試樣，得到3個試樣的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并求平均值sn，如s0＝36.9ms/m，s1＝35.5ms/m，s2＝35.2ms/m；

6)依次重復(fù)進行3)、4)、5)，直至將試樣的鋁側(cè)和過渡層打磨減薄掉并露出銅；

7)數(shù)據(jù)處理：對記錄的多組數(shù)據(jù)用origin軟件處理，以每次鋁側(cè)減薄厚度的平均值δdn作為橫坐標，以對應(yīng)測得的電導(dǎo)率平均值sn為縱坐標，獲得電導(dǎo)率從鋁側(cè)穿過界面過渡層再到銅側(cè)的變化曲線；

從圖2中可以看到，電導(dǎo)率下降區(qū)域的厚度為500μm，結(jié)合圖3對應(yīng)sem組織照片中過渡層的厚度約為500μm，由此可見測量的結(jié)果和顯微組織照片是相符的，并且測得的電導(dǎo)率最小值約為33ms/m在al2cu和al的電導(dǎo)率之間，這表明測量的結(jié)果與理論的計算值相符。以上的實驗數(shù)據(jù)和理論分析相符表明此種方法可用于定量估算異質(zhì)材料過渡層的電導(dǎo)率。

實施例2爆炸焊法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電導(dǎo)率的測定

對1060鋁和t2銅采用爆炸焊法制得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料采用如上文中敘述的測量方法得到厚度和電導(dǎo)率的數(shù)據(jù)，繪制得到如圖4所示的曲線，并從同一試樣上切取金相試樣得到顯微組織照片如圖5所示。

具體過程如下：

1)準備試樣：切取試樣的尺寸為直徑大于或等于15mm，厚度為12mm，銅側(cè)厚為10mm和鋁側(cè)厚為2mm；

2)試樣清理：對切取的試樣在預(yù)磨機上，依次用180#、240#、400#、600#號砂紙對銅側(cè)和鋁側(cè)表面打磨減薄，并以銅底面作為基準面用千分尺檢測二者的平行度，使其誤差在0.005mm以內(nèi)，測量試樣的整體初始平均厚度為d0＝11.596mm；

3)試樣減薄：在預(yù)磨機上用800#砂紙對復(fù)合材料從鋁側(cè)打磨減薄，按照每次0.03mm的厚度減薄鋁側(cè)，銅側(cè)不打磨并保持光潔，作為厚度測量的基準面；

4)厚度測量：對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，以銅底面作為基準面，用千分尺在不同位置測量4個試樣厚度數(shù)據(jù)，使其誤差在0.01mm以內(nèi)，并求出平均值作為dn，如d0＝11.596mm，d1＝11.052mm，d2＝10.975mm，計算δdn＝d0-dn，如δd0＝0.000mm，δd1＝0.544mm，δd2＝0.621mm；

5)電導(dǎo)率測量：對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，用校準后的渦流電導(dǎo)儀從鋁側(cè)測量試樣，得到4個試樣的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并求平均值sn，如s0＝36.0ms/m，s1＝35.9ms/m，s2＝37.0ms/m；

6)依次重復(fù)進行3)、4)、5)，直至將試樣的鋁側(cè)和過渡層打磨減薄掉并露出銅；

7)數(shù)據(jù)處理：對記錄的多組數(shù)據(jù)用origin軟件處理，以每次鋁側(cè)減薄厚度的平均值δdn作為橫坐標，以對應(yīng)測得的電導(dǎo)率平均值sn為縱坐標，電導(dǎo)率從鋁側(cè)穿過界面過渡層再到銅側(cè)的變化曲線，得到如圖4的曲線；

從圖4中可以看到，電導(dǎo)率下降區(qū)域的厚度為100μm，結(jié)合圖5對應(yīng)sem組織照片中過渡層的厚度約為100μm，由此可見測量的結(jié)果和顯微組織照片是相符的，并且測得的電導(dǎo)率最小值約為35ms/m，在al2cu和al的電導(dǎo)率之間，這表明測量的結(jié)果與理論的計算值相符。以上的實驗數(shù)據(jù)和理論分析相符表明此種方法可用于定量估算異質(zhì)材料過渡層的電導(dǎo)率。

實施例3真空擴散焊法獲得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料過渡層電阻率的測定

對1060鋁和t2銅采用真空擴散焊法制得的銅鋁異質(zhì)復(fù)合材料采用如上文中敘述的測量方法得到厚度和電導(dǎo)率的數(shù)據(jù)，繪制得到如圖6所示的曲線，并從同一試樣上切取金相試樣得到顯微組織照片如圖7所示。

具體過程如下：

1)準備試樣：切取試樣的尺寸為直徑大于或等于15mm，厚度為13mm，銅側(cè)厚為11mm和鋁側(cè)厚為2mm；

2)試樣清理：對切取的試樣在預(yù)磨機上，依次用180#、240#、400#、600#號砂紙對銅側(cè)和鋁側(cè)表面打磨減薄，并以銅底面作為基準面用千分尺檢測二者的平行度，使其誤差在0.005mm以內(nèi)，測量試樣的整體初始平均厚度為d0＝11.672mm；

3)試樣減?。涸陬A(yù)磨機上用800#砂紙對復(fù)合材料從鋁側(cè)打磨減薄，按照每次0.05mm的厚度減薄鋁側(cè)，銅側(cè)不打磨并保持光潔，作為厚度測量的基準面；

4)厚度測量：對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，以銅底面作為基準面，用千分尺在不同位置測量5個試樣厚度數(shù)據(jù)，使其誤差在0.01mm以內(nèi)，并求出平均值作為dn，如d0＝11.672mm，d1＝11.622mm，d2＝11.502mm，計算δdn＝d0-dn，如δd0＝0.000mm，δd1＝0.05mm，δd2＝0.17mm；

5)電導(dǎo)率測量：對用800#砂紙打磨減薄后的試樣，用粘附酒精的棉紗擦凈后，用校準后的渦流電導(dǎo)儀從鋁側(cè)測量試樣，得到5個試樣的電導(dǎo)率數(shù)據(jù)并求平均值sn，如s0＝35.9ms/m，s1＝36.0ms/m，s2＝36.0ms/m；

6)依次重復(fù)進行3)、4)、5)，直至將試樣的鋁側(cè)和過渡層打磨減薄掉并露出銅；

7)數(shù)據(jù)處理：對記錄的多組數(shù)據(jù)用origin軟件處理，以每次鋁側(cè)減薄厚度的平均值δdn作為橫坐標，以對應(yīng)測得的電導(dǎo)率平均值sn為縱坐標，電導(dǎo)率從鋁側(cè)穿過界面過渡層再到銅側(cè)的變化曲線，得到如圖6的曲線；

從圖6中可以看到，電導(dǎo)率下降區(qū)域的厚度為50μm，結(jié)合圖7對應(yīng)sem組織照片中過渡層的厚度約為50μm，由此可見測量的結(jié)果和顯微組織照片是相符的，并且測得的電導(dǎo)率最小值約為36ms/m在al2cu和al的電導(dǎo)率之間，這表明測量的結(jié)果與理論的計算值相符。以上的實驗數(shù)據(jù)和理論分析相符表明此種方法可用于定量估算異質(zhì)材料過渡層的電導(dǎo)率。