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一種使用氣體?表面多相催化測試裝置的實驗方法與流程

文檔序號:11588383閱讀:180來源:國知局

本發(fā)明涉及催化領(lǐng)域的實驗方法,特別是一種用于測試氣體-表面反應(yīng)的、判斷是否具有氣體-表面多相催化活性、適用真空環(huán)境并使得在氣體-表面多相催化過程中各種氣體-表面的反應(yīng)能被快速篩選的一種使用氣體-表面多相催化測試裝置的實驗方法。



背景技術(shù):

眾所周知,標(biāo)準(zhǔn)的催化過程滿足三個基本原則,第一反應(yīng)速率增加、第二反應(yīng)前后催化劑本身不消耗、第三不改變最終熱動態(tài)平衡,近些年,出現(xiàn)了一種新的催化類型:氣體-表面多相催化,可以打破上述第三條原則的限制,被認為是擴展了催化的傳統(tǒng)概念的限制,在工業(yè)上和綠色化學(xué)等領(lǐng)域都有著重要作用。如果一個表面是能夠進行氣體-表面多相催化的,即具有氣體-表面多相催化活性,則從表面脫吸附的氣體分子二聚體與單體的比值和標(biāo)準(zhǔn)氣相平衡下的氣體分子二聚體與單體的比值是不同的。傳統(tǒng)的催化是受到化學(xué)平衡約束的,但是氣體-表面多相催化并不是這樣,氣體-表面多相催化可能會增加新的催化過程,特別是那些需要短壽命、高能量的非平衡態(tài)反應(yīng)物,比如氫或鹵素自由基,氣體-表面多相催化是在限制低氣體數(shù)量密度以及強氣體-表面相互作用條件下由動能理論產(chǎn)生。

氣體-表面多相催化活性的測試方法或裝置均區(qū)別于一般的氣體-表面反應(yīng)的儀器,氣體-表面多相催化需要具備特殊需要的條件,目前的研究目標(biāo)是找出哪些氣體和表面,它們之間的相互作用是能夠進行氣體-表面多相催化的,但是現(xiàn)實存在的障礙是缺少一種方便、便宜、快速的方法來篩選出適合氣體-表面多相催化的樣品,針對這一新興的催化類型,現(xiàn)有設(shè)備還很不完善,無法滿足當(dāng)前工業(yè)上催化測試設(shè)備的多種要求,氣體-表面多相催化反應(yīng)有兩個基本條件:一是氣體與表面有物理的或是化學(xué)的相互作用,并以某個濃度形成吸附,而此濃度不在標(biāo)準(zhǔn)氣相平衡范圍內(nèi),二是氣相碰撞足夠少,沒有達到氣相平衡,而滿足后者條件要求需要氣相反應(yīng)的平均自由程在長度上大于氣體-表面碰撞距離,對于宏觀的氣體-表面多相催化體系,該條件是通過減少單位體積中的氣體分子數(shù)目或?qū)嶒瀮x器尺寸滿足一定關(guān)系來得以實現(xiàn)的。所述一種使用氣體-表面多相催化測試裝置的實驗方法能較好解決氣體-表面多相催化的問題。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為了解決上述問題,本發(fā)明從表面脫吸附的氣體分子二聚體與單體的比值和標(biāo)準(zhǔn)氣相平衡下的氣體分子二聚體與單體的比值不同,來判斷一個表面是否具有氣體-表面多相催化活性,在氣壓和溫度相同條件下,如果兩個不同樣品表面暴露在相同的氣體中,實驗測得的氣體分子二聚體與單體的比值不同的話,其中一個表面具有或兩個表面均具有氣體-表面多相催化活性。通過使實驗儀器關(guān)鍵部件尺寸滿足一定關(guān)系來實現(xiàn)氣體-表面多相催化反應(yīng)的條件,提供了一種經(jīng)濟的、簡易的、真空環(huán)境適用的儀器,使得在氣體-表面多相催化過程中,各種氣體-表面的反應(yīng)能被快速篩選。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:

所述一種使用氣體-表面多相催化測試裝置的實驗方法,測試裝置主要包括真空腔、氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備、殘余氣體分析器、分析器入口、計算機、活動擋板、直線驅(qū)動器i、支撐平臺、直線驅(qū)動器ii、進氣管、供氣設(shè)備、連接于所述真空腔的排氣閥、閘板閥及真空泵組,所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備主要包括特氟龍罩子、反應(yīng)室、反應(yīng)室蓋、樣品臺、排氣孔、待測樣品,測試裝置相關(guān)部件之間的位置參量包括待測樣品長度、特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離、特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離、分析器入口內(nèi)徑、特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑、特氟龍罩子側(cè)壁厚度,所述反應(yīng)室具有多個出氣孔,待測氣體相關(guān)參數(shù)為氣體平均自由程。

所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備、所述殘余氣體分析器、分析器入口、活動擋板、直線驅(qū)動器i、支撐平臺、直線驅(qū)動器ii位于所述真空腔內(nèi),所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備位于所述殘余氣體分析器及分析器入口的下方;所述殘余氣體分析器通過電纜連接所述計算機;所述活動擋板連接于所述直線驅(qū)動器i、并能夠在需要時阻擋從所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備到所述殘余氣體分析器的測試氣體流;所述直線驅(qū)動器ii通過螺絲連接于所述反應(yīng)室,能夠使所述反應(yīng)室在所述特氟龍罩子內(nèi)沿軸向滑動、并能夠?qū)⒛硞€選定的測試表面移動到所述分析器入口附近;所述樣品臺固定并密封在所述反應(yīng)室中,所述樣品臺上具有至少六個樣品位用于放置待測樣品,所述反應(yīng)室蓋通過螺紋連接所述反應(yīng)室,開啟所述反應(yīng)室蓋能夠取出所述樣品臺,樣品臺安裝到位時,所述樣品臺上每個樣品位都對應(yīng)于所述反應(yīng)室上的一個出氣孔,與所述供氣設(shè)備連接的所述進氣管貫穿所述反應(yīng)室蓋并通入所述反應(yīng)室內(nèi);所述特氟龍罩子通過螺絲連接于所述支撐平臺,所述反應(yīng)室位于所述特氟龍罩子內(nèi)。

所述特氟龍罩子為圓柱體,所述圓柱體的上底和下底兩端均開口、其側(cè)壁上僅有一個正對著所述分析器入口的開口,與該開口相對應(yīng)處所述反應(yīng)室具有一側(cè)向出氣孔,使得一個出氣孔對應(yīng)一個樣品位,在某一時刻所述反應(yīng)室上僅有一個孔對應(yīng)于所述特氟龍罩子上的開口,而所述反應(yīng)室上其他幾個孔被所述特氟龍罩子密封,氣體進入所述殘余氣體分析器,所述反應(yīng)室側(cè)面開有所述排氣孔,實驗進行時,所述排氣孔被特氟龍罩子密封,實驗結(jié)束后,通過操縱直線驅(qū)動器ii使得所述反應(yīng)室在所述特氟龍罩子中軸向滑動,所述排氣孔移動至沒有所述特氟龍罩子覆蓋的位置,從而能夠快速排出反應(yīng)室內(nèi)殘余氣體。

所述特氟龍罩子的作用,一是作為一個熱量隔離屏,用于使其內(nèi)部的兩個組件溫度穩(wěn)定,二是起到導(dǎo)引氣流的作用,所述特氟龍罩子上開口位于所述分析器入口下方,使得從某個表面的氣體能大部分進入所述殘余氣體分析器,當(dāng)所述特氟龍罩子擋住所述反應(yīng)室上的某個開口時,不會有氣體通過該開口進入所述真空腔。

實驗中應(yīng)符合氣體-表面多相催化的條件是:待測氣體參數(shù)的所述氣體平均自由程分別遠遠大于所述分析器入口內(nèi)徑、所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑、所述特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離、所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離,是因為氣體-表面多相催化需要氣相碰撞幾率遠小于氣體-表面碰撞幾率,滿足上述尺寸條件保證了氣體分子在離開所述反應(yīng)室并進入所述殘余氣體分析器前的最后一次碰撞是與測試表面的碰撞。

氣體平均自由程遠遠大于所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑,具有以下三方面效果:一是能夠防止進入所述殘余氣體分析器的氣體過多而導(dǎo)致超過其量程,二是能夠防止從所述真空腔向所述反應(yīng)室的分子倒流,三是限制所述反應(yīng)室內(nèi)氣體分子向外泄流,從而保持腔內(nèi)氣壓穩(wěn)定。

所述待測樣品長度遠遠大于所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離,保證了測試氣體分子離開腔前的最后一次碰撞是與測試表面而不是氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備的內(nèi)壁。

所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑遠遠大于所述特氟龍罩子側(cè)壁厚度,保證了最后一次碰撞不是與特氟龍膜上孔的內(nèi)壁,否則實驗結(jié)果反映的是氣體-特氟龍的相互作用,而不是氣體與測試表面之間的作用。

所述分析器入口內(nèi)徑遠遠大于所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑,即所述分析器入口需要足夠大,能夠保證盡可能完全地探測氣體-樣品反應(yīng)后的信息,否則會導(dǎo)致某些重要的實驗信息遺漏。

實驗方法步驟依次為:

所述供氣設(shè)備中預(yù)先儲存有待測氣體,所述待測樣品放置于所述樣品臺上對應(yīng)的樣品位,所述樣品臺裝入所述反應(yīng)室并固定,將所述反應(yīng)室蓋固定于所述反應(yīng)室并密封;

在所述供氣設(shè)備停止供氣的情況下,通過所述直線驅(qū)動器i將所述活動擋板置于所述分析器入口和所述特氟龍罩子開口之間,來自所述活動擋板阻擋在所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備的氣體會被隨機散射,大部分被泵抽走而不會進入所述殘余氣體分析器,開啟所述殘余氣體分析器測試并得到一組實驗數(shù)據(jù),此數(shù)據(jù)反映的是所述真空腔中的本底氣體的信息;

所述供氣設(shè)備開始供氣,待測氣體通過所述進氣管進入所述反應(yīng)室,通過所述直線驅(qū)動器i將所述活動擋板從所述分析器入口與所述特氟龍罩子開口之間收回,能夠使所述殘余氣體分析器同時接收到所述真空腔中的本底氣體和來自所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備的氣體,通過所述直線驅(qū)動器ii移動所述反應(yīng)室使得所述樣品臺上某個所述待測樣品的位置對準(zhǔn)所述特氟龍罩子開口,然后開啟所述殘余氣體分析器測試并得到另一組實驗數(shù)據(jù),此數(shù)據(jù)包含了所述真空腔中的本底氣體的信息以及待測氣體與所述待測樣品表面反應(yīng)后產(chǎn)物的信息;

所述殘余氣體分析器在上述兩種情況下得到的信號的差值就是進入所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備的源自測試表面的氣體,分析以上兩組實驗數(shù)據(jù),得出待測氣體與所述待測樣品表面反應(yīng)后產(chǎn)物的精確信息;

接下來,通過所述直線驅(qū)動器ii移動所述反應(yīng)室,使得所述反應(yīng)室上另一個出氣孔對準(zhǔn)所述分析器入口,從而進行另一個待測樣品表面的測試,依次重復(fù);

實驗結(jié)束后,操縱所述直線驅(qū)動器ii使所述反應(yīng)室在所述特氟龍罩子中軸向滑動,使得所述排氣孔移動至沒有所述特氟龍罩子覆蓋的位置,從而能夠快速排出所述反應(yīng)室內(nèi)殘余氣體。

通過控制所述真空腔內(nèi)氣壓、溫度等參數(shù),使得所述氣體平均自由程在10000000微米量級,測試裝置相關(guān)部件之間的位置參量為:所述待測樣品長度等于5000微米,所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離等于1000微米,所述特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離等于30000微米,所述分析器入口內(nèi)徑等于10000微米,所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑等于300微米,所述特氟龍罩子側(cè)壁厚度等于50微米。

所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備的所有組件都是由一整塊特氟龍材料機械加工而成,能夠保證其在化學(xué)、機械和熱特性方面的統(tǒng)一;其他部件采用制造儀器的常規(guī)材料玻璃陶瓷、氧化鋯、氧化鎂、氮化硼。

測試樣品表面可以是特氟龍、聚酰亞胺、玻璃、金等;測試氣體可以是氦氣、氬氣、環(huán)己烷、水、甲醇、甲酸、乙酸等;所有測試的氣體是雙原子分子,分子量在200以下。

所述實驗方法的原理:

在氣壓和溫度相同條件下,如果兩個不同樣品表面暴露在相同的氣體中,實驗測得的氣體分子二聚體與單體的比值不同的話,說明其中一個表面具有或兩個表面都具有氣體-表面多相催化活性;換句話說,如果一個表面具有氣體-表面多相催化活性,則從表面脫吸附的氣體分子二聚體與單體的比值和標(biāo)準(zhǔn)氣相平衡下的氣體分子二聚體與單體的比值是不同的,所述氣體分子二聚體與單體的比值可以通過所述殘余氣體分析器得到。

由于實驗中某些不可避免的干擾,比如氣體分子二聚體自發(fā)地分解為單體,并不能直接通過一個表面的實驗結(jié)果下結(jié)論,但是,氣體-表面多相催化活性可以通過比較不同表面的所述氣體分子二聚體與單體的比值來推斷。

熱動力平衡需要滿足:在給定的氣壓和溫度條件下,氣體分子二聚體與單體的比值是唯一的,所以如果由所述殘余氣體分析器得到的兩個不同樣品表面的氣體分子二聚體與單體的比值不同,則顯然它們不能同時滿足氣相平衡,這樣,其中至少有一個有氣體-表面多相催化活性。

本發(fā)明的有益效果是:

本發(fā)明從表面脫吸附的氣體分子二聚體與單體的比值和標(biāo)準(zhǔn)氣相平衡下的氣體分子二聚體與單體的比值不同,來判斷一個表面是否具有氣體-表面多相催化活性,通過使實驗儀器關(guān)鍵部件尺寸滿足一定關(guān)系來實現(xiàn)氣體-表面多相催化反應(yīng)的條件,提供了一種經(jīng)濟的、簡易的、真空環(huán)境適用的儀器,使得在氣體-表面多相催化過程中,各種氣體-表面的反應(yīng)能被快速篩選。

附圖說明

下面結(jié)合本發(fā)明的圖形進一步說明:

圖1是本發(fā)明裝置構(gòu)造示意圖;

圖2是所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備放大剖面圖;

圖3是測試裝置相關(guān)部件位置之間的放大示意圖。

圖中,1.真空腔,2.氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備(esa),3.殘余氣體分析器(rga),4.分析器入口,5.計算機,6.活動擋板,7.直線驅(qū)動器i,8.支撐平臺,9.直線驅(qū)動器ii,10.進氣管,11.供氣設(shè)備,12.排氣閥,13.閘板閥,14.真空泵組,15.特氟龍罩子,16.反應(yīng)室,17.反應(yīng)室蓋,18.樣品臺,19.排氣孔,20.待測樣品,21.待測樣品長度,22.特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離,23.特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離,24.分析器入口內(nèi)徑,25.特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑,26.特氟龍罩子側(cè)壁厚度。

具體實施方式

如圖1是本發(fā)明裝置構(gòu)造示意圖,測試裝置主要包括真空腔1、氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2、殘余氣體分析器3、分析器入口4、計算機5、活動擋板6、直線驅(qū)動器i7、支撐平臺8、直線驅(qū)動器ii9、進氣管10、供氣設(shè)備11、連接于所述真空腔1的排氣閥12、閘板閥13及真空泵組14,所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2主要包括特氟龍罩子15、反應(yīng)室16、反應(yīng)室蓋17、樣品臺18、排氣孔19、待測樣品20,測試裝置相關(guān)部件之間的位置參量包括待測樣品長度21、特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離22、特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離23、分析器入口內(nèi)徑24、特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25、特氟龍罩子側(cè)壁厚度26,所述反應(yīng)室16具有多個出氣孔,所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2、所述殘余氣體分析器3、分析器入口4、活動擋板6、直線驅(qū)動器i7、支撐平臺8、直線驅(qū)動器ii9位于所述真空腔1內(nèi),所述殘余氣體分析器3通過電纜連接所述計算機5,所述活動擋板6連接于所述直線驅(qū)動器i7、并能夠在需要時阻擋從所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2到所述殘余氣體分析器3的測試氣體流,通過所述直線驅(qū)動器ii9可以將某個選定的測試表面移動到所述分析器入口4附近用于分析測試,與所述供氣設(shè)備11連接的所述進氣管10貫穿所述反應(yīng)室蓋17并通入所述反應(yīng)室16內(nèi),所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2位于所述殘余氣體分析器3及分析器入口4的下方,所述特氟龍罩子15通過螺絲連接于所述支撐平臺8。

如圖2是所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備放大剖面圖,所述反應(yīng)室16位于所述特氟龍罩子15內(nèi),所述直線驅(qū)動器ii9通過螺絲連接于所述反應(yīng)室16能夠使所述反應(yīng)室16在所述特氟龍罩子15內(nèi)沿軸向滑動,所述樣品臺18固定并密封在所述反應(yīng)室16中,所述樣品臺18上具有至少六個樣品位用于放置待測樣品,所述反應(yīng)室蓋17通過螺紋連接所述反應(yīng)室16,開啟所述反應(yīng)室蓋17能夠取出所述樣品臺18,樣品臺18安裝到位時,所述樣品臺18上每個樣品位都對應(yīng)于所述反應(yīng)室16上的一個出氣孔,所述特氟龍罩子15為圓柱體,所述圓柱體的上底和下底兩端均開口、其側(cè)壁上僅有一個正對著所述分析器入口4的開口,與該開口相對應(yīng)處所述反應(yīng)室16具有一側(cè)向出氣孔,使得一個出氣孔對應(yīng)一個樣品位,在某一時刻所述反應(yīng)室16上僅有一個孔對應(yīng)于所述特氟龍罩子15上的開口,而所述反應(yīng)室16上其他幾個孔被所述特氟龍罩子15密封,氣體進入所述殘余氣體分析器3,所述反應(yīng)室16側(cè)面開有所述排氣孔19,實驗進行時,所述排氣孔19被特氟龍罩子15密封,實驗結(jié)束后,通過操縱直線驅(qū)動器ii9使得所述反應(yīng)室16在所述特氟龍罩子15中軸向滑動,所述排氣孔19移動至沒有所述特氟龍罩子15覆蓋的位置,從而能夠快速排出反應(yīng)室內(nèi)殘余氣體。

如圖3是測試裝置相關(guān)部件位置之間的放大示意圖,所述特氟龍罩子15的開口對準(zhǔn)所述分析器入口4,通過控制所述真空腔1內(nèi)氣壓、溫度等參數(shù),使得所述氣體平均自由程在10000000微米量級,測試裝置相關(guān)部件之間的位置參量為:所述待測樣品長度21等于5000微米,所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離22等于1000微米,所述特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離23等于30000微米,所述分析器入口內(nèi)徑24等于10000微米,所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25等于300微米,所述特氟龍罩子側(cè)壁厚度26等于50微米。

所述一種使用氣體-表面多相催化測試裝置的實驗方法,測試裝置主要包括真空腔1、氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2、殘余氣體分析器3、分析器入口4、計算機5、活動擋板6、直線驅(qū)動器i7、支撐平臺8、直線驅(qū)動器ii9、進氣管10、供氣設(shè)備11、連接于所述真空腔1的排氣閥12、閘板閥13及真空泵組14,所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2主要包括特氟龍罩子15、反應(yīng)室16、反應(yīng)室蓋17、樣品臺18、排氣孔19、待測樣品20,測試裝置相關(guān)部件之間的位置參量包括待測樣品長度21、特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離22、特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離23、分析器入口內(nèi)徑24、特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25、特氟龍罩子側(cè)壁厚度26,所述反應(yīng)室16具有多個出氣孔,待測氣體相關(guān)參數(shù)為氣體平均自由程。

所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2、所述殘余氣體分析器3、分析器入口4、活動擋板6、直線驅(qū)動器i7、支撐平臺8、直線驅(qū)動器ii9位于所述真空腔1內(nèi),所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2位于所述殘余氣體分析器3及分析器入口4的下方;所述殘余氣體分析器3通過電纜連接所述計算機5;所述活動擋板6連接于所述直線驅(qū)動器i7、并能夠在需要時阻擋從所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2到所述殘余氣體分析器3的測試氣體流;所述直線驅(qū)動器ii9通過螺絲連接于所述反應(yīng)室16,能夠使所述反應(yīng)室16在所述特氟龍罩子15內(nèi)沿軸向滑動、并能夠?qū)⒛硞€選定的測試表面移動到所述分析器入口4附近;所述樣品臺18固定并密封在所述反應(yīng)室16中,所述樣品臺18上具有至少六個樣品位用于放置待測樣品,所述反應(yīng)室蓋17通過螺紋連接所述反應(yīng)室16,開啟所述反應(yīng)室蓋17能夠取出所述樣品臺18,樣品臺18安裝到位時,所述樣品臺18上每個樣品位都對應(yīng)于所述反應(yīng)室16上的一個出氣孔,與所述供氣設(shè)備11連接的所述進氣管10貫穿所述反應(yīng)室蓋17并通入所述反應(yīng)室16內(nèi);所述特氟龍罩子15通過螺絲連接于所述支撐平臺8,所述反應(yīng)室16位于所述特氟龍罩子15內(nèi);

所述特氟龍罩子15為圓柱體,所述圓柱體的上底和下底兩端均開口、其側(cè)壁上僅有一個正對著所述分析器入口4的開口,與該開口相對應(yīng)處所述反應(yīng)室16具有一側(cè)向出氣孔,使得一個出氣孔對應(yīng)一個樣品位,在某一時刻所述反應(yīng)室16上僅有一個孔對應(yīng)于所述特氟龍罩子15上的開口,而所述反應(yīng)室16上其他幾個孔被所述特氟龍罩子15密封,氣體進入所述殘余氣體分析器3,所述反應(yīng)室16側(cè)面開有所述排氣孔19,實驗進行時,所述排氣孔19被特氟龍罩子15密封,實驗結(jié)束后,通過操縱直線驅(qū)動器ii9使得所述反應(yīng)室16在所述特氟龍罩子15中軸向滑動,所述排氣孔19移動至沒有所述特氟龍罩子15覆蓋的位置,從而能夠快速排出反應(yīng)室內(nèi)殘余氣體;

所述特氟龍罩子15的作用,一是作為一個熱量隔離屏,用于使其內(nèi)部的兩個組件溫度穩(wěn)定,二是起到導(dǎo)引氣流的作用,所述特氟龍罩子15上開口位于所述分析器入口4下方,使得從某個表面的氣體能大部分進入所述殘余氣體分析器3,當(dāng)所述特氟龍罩子15擋住所述反應(yīng)室16上的某個開口時,不會有氣體通過該開口進入所述真空腔1。

實驗中應(yīng)符合氣體-表面多相催化的條件是:待測氣體參數(shù)的所述氣體平均自由程分別遠遠大于所述分析器入口內(nèi)徑24、所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25、所述特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離23、所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離22,是因為氣體-表面多相催化需要氣相碰撞幾率遠小于氣體-表面碰撞幾率,滿足上述尺寸條件保證了氣體分子在離開所述反應(yīng)室并進入所述殘余氣體分析器前的最后一次碰撞是與測試表面的碰撞。

氣體平均自由程遠遠大于所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25,具有以下三方面效果:一是能夠防止進入所述殘余氣體分析器3的氣體過多而導(dǎo)致超過其量程,二是能夠防止從所述真空腔1向所述反應(yīng)室16的分子倒流,三是限制所述反應(yīng)室16內(nèi)氣體分子向外泄流,從而保持腔內(nèi)氣壓穩(wěn)定。

所述待測樣品長度21遠遠大于所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離22,保證了測試氣體分子離開腔前的最后一次碰撞是與測試表面而不是氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2的內(nèi)壁。

所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25遠遠大于所述特氟龍罩子側(cè)壁厚度26,保證了最后一次碰撞不是與特氟龍膜上孔的內(nèi)壁,否則實驗結(jié)果反映的是氣體-特氟龍的相互作用,而不是氣體與測試表面之間的作用。

所述分析器入口內(nèi)徑24遠遠大于所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25,即所述分析器入口4需要足夠大,能夠保證盡可能完全地探測氣體-樣品反應(yīng)后的信息,否則會導(dǎo)致某些重要的實驗信息遺漏。

實驗方法步驟依次為:

所述供氣設(shè)備11中預(yù)先儲存有待測氣體,所述待測樣品20放置于所述樣品臺18上對應(yīng)的樣品位,所述樣品臺18裝入所述反應(yīng)室16并固定,將所述反應(yīng)室蓋17固定于所述反應(yīng)室16并密封;

在所述供氣設(shè)備11停止供氣的情況下,通過所述直線驅(qū)動器i7將所述活動擋板6置于所述分析器入口4和所述特氟龍罩子15開口之間,來自所述活動擋板6阻擋在所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2的氣體會被隨機散射,大部分被泵抽走而不會進入所述殘余氣體分析器3,開啟所述殘余氣體分析器3測試并得到一組實驗數(shù)據(jù),此數(shù)據(jù)反映的是所述真空腔1中的本底氣體的信息;

所述供氣設(shè)備11開始供氣,待測氣體通過所述進氣管10進入所述反應(yīng)室16,通過所述直線驅(qū)動器i7將所述活動擋板6從所述分析器入口4與所述特氟龍罩子15開口之間收回,能夠使所述殘余氣體分析器3同時接收到所述真空腔1中的本底氣體和來自所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2的氣體,通過所述直線驅(qū)動器ii9移動所述反應(yīng)室16使得所述樣品臺18上某個所述待測樣品20的位置對準(zhǔn)所述特氟龍罩子15開口,然后開啟所述殘余氣體分析器3測試并得到另一組實驗數(shù)據(jù),此數(shù)據(jù)包含了所述真空腔1中的本底氣體的信息以及待測氣體與所述待測樣品20表面反應(yīng)后產(chǎn)物的信息;

所述殘余氣體分析器3在上述兩種情況下得到的信號的差值就是進入所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2的源自測試表面的氣體,分析以上兩組實驗數(shù)據(jù),得出待測氣體與所述待測樣品20表面反應(yīng)后產(chǎn)物的精確信息;

接下來,通過所述直線驅(qū)動器ii9移動所述反應(yīng)室16,使得所述反應(yīng)室16上另一個出氣孔對準(zhǔn)所述分析器入口4,從而進行另一個待測樣品表面的測試,依次重復(fù);

實驗結(jié)束后,操縱所述直線驅(qū)動器ii9使所述反應(yīng)室16在所述特氟龍罩子15中軸向滑動,使得所述排氣孔19移動至沒有所述特氟龍罩子15覆蓋的位置,從而能夠快速排出所述反應(yīng)室16內(nèi)殘余氣體。

優(yōu)選地,通過控制所述真空腔1內(nèi)氣壓、溫度等參數(shù),使得所述氣體平均自由程在10000000微米量級,測試裝置相關(guān)部件之間的位置參量為:所述待測樣品長度21等于5000微米,所述特氟龍罩子內(nèi)側(cè)至待測樣品表面距離22等于1000微米,所述特氟龍罩子外側(cè)至殘余氣體分析器距離23等于30000微米,所述分析器入口內(nèi)徑24等于10000微米,所述特氟龍罩子側(cè)面上孔內(nèi)徑25等于300微米,所述特氟龍罩子側(cè)壁厚度26等于50微米。

所述氣體-表面多相催化的篩選設(shè)備2的所有組件都是由一整塊特氟龍材料機械加工而成,能夠保證其在化學(xué)、機械和熱特性方面的統(tǒng)一;其他部件采用制造儀器的常規(guī)材料玻璃陶瓷、氧化鋯、氧化鎂、氮化硼。

測試樣品表面可以是特氟龍、聚酰亞胺、玻璃、金等;測試氣體可以是氦氣、氬氣、環(huán)己烷、水、甲醇、甲酸、乙酸等;所有測試的氣體是雙原子分子,分子量在200以下。

所述實驗方法的原理:

在氣壓和溫度相同條件下,如果兩個不同樣品表面暴露在相同的氣體中,實驗測得的氣體分子二聚體與單體的比值不同的話,說明其中一個表面具有或兩個表面都具有氣體-表面多相催化活性;換句話說,如果一個表面具有氣體-表面多相催化活性,則從表面脫吸附的氣體分子二聚體與單體的比值和標(biāo)準(zhǔn)氣相平衡下的氣體分子二聚體與單體的比值是不同的,所述氣體分子二聚體與單體的比值可以通過所述殘余氣體分析器3得到。

由于實驗中某些不可避免的干擾,比如氣體分子二聚體自發(fā)地分解為單體,并不能直接通過一個表面的實驗結(jié)果下結(jié)論,但是,氣體-表面多相催化活性可以通過比較不同表面的所述氣體分子二聚體與單體的比值來推斷。

熱動力平衡需要滿足:在給定的氣壓和溫度條件下,氣體分子二聚體與單體的比值是唯一的,所以如果由所述殘余氣體分析器3得到的兩個不同樣品表面的氣體分子二聚體與單體的比值不同,則顯然它們不能同時滿足氣相平衡,這樣,其中至少有一個有氣體-表面多相催化活性。

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