本發(fā)明屬于熱分析技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種凝固點(diǎn)測(cè)定裝置。

背景技術(shù)：

凝固點(diǎn)是物質(zhì)的重要理化參數(shù)，測(cè)定物質(zhì)的凝固點(diǎn)有著重要的意義。利用溶劑和溶液的凝固點(diǎn)測(cè)定值還可以計(jì)算溶質(zhì)的分子量即摩爾質(zhì)量。

凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)的分子量，是物質(zhì)分子量測(cè)定的經(jīng)典方法之一。其依據(jù)的原理是稀溶液的依數(shù)性，即對(duì)含有不揮發(fā)、不解離、不聚合并且不與溶劑形成固液體的溶質(zhì)所形成的溶液，凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量使用范圍是非揮發(fā)性非電解質(zhì)物質(zhì)形成的稀溶液。

對(duì)于溶有非揮發(fā)的非電解質(zhì)的稀溶液，并且溶質(zhì)分子沒有締合等復(fù)雜情況時(shí)，則對(duì)一定的溶劑而言，溶液的凝固點(diǎn)降低值△T與溶液的重量摩爾濃度成正比：

即： （1）

式中：K_f —為凝固點(diǎn)降低常數(shù)，其數(shù)值隨不同溶劑而異，水的K_f =1.86K ?kg?mol^-1；

b_B—為質(zhì)量摩爾濃度，mol?kg^-1。

其中 （2）

將（2）代入（1）可得：

（3）

式中：m_B—溶質(zhì)的重量（g）；

M_B—溶質(zhì)的分子量（g?mol^-1）；

m_A—溶劑的重量（g）。

因此取一定重量的溶劑和溶質(zhì)配成溶液，測(cè)定其凝固點(diǎn)降低值，就能按（3）式計(jì)算分子量。

凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)需要用到凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，傳統(tǒng)的凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，是在冰浴槽中放入冰鹽水混合物，溫度基本上控制在-2～-3℃范圍，溫度的控制靠調(diào)整加入冰鹽比例來實(shí)現(xiàn)，測(cè)量時(shí)，在冰鹽浴中放入大試管，在大試管中放入裝好被測(cè)溶液的測(cè)定管，需要攪拌時(shí)就使用手動(dòng)攪拌棒進(jìn)行攪拌。而影響凝固點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是控制過冷程度和攪拌速率，因此，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)方法存在以下不足：（1）實(shí)驗(yàn)溫度無法方便的進(jìn)行控制，可能導(dǎo)致被測(cè)溶液過冷嚴(yán)重或制冷不夠現(xiàn)象發(fā)生，以致實(shí)驗(yàn)失敗，影響實(shí)驗(yàn)效率；（2）依靠人工手動(dòng)攪拌不僅不便于控制攪拌速度，還可能在攪拌過程中碰到測(cè)定管內(nèi)壁和溫度計(jì)，有碰撞損壞的風(fēng)險(xiǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供了一種凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，這種裝置能夠方便的控制實(shí)驗(yàn)溫度和攪拌速率，能避免嚴(yán)重的過冷現(xiàn)象發(fā)生。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，包括冰浴裝置、制冷裝置和用于放置冰浴裝置的冷阱，所述冰浴裝置包括冰浴槽、測(cè)定管、插入測(cè)定管內(nèi)的測(cè)定管攪拌棒和插入冰浴槽內(nèi)的冰浴槽攪拌棒，

所述冰浴槽的上端設(shè)有冰浴槽上蓋，所述冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合連接，冰浴槽上蓋設(shè)有大試管孔和與測(cè)定管相匹配的小試管孔，大試管孔中插設(shè)有空氣套管，空氣套管上端設(shè)有用于密封空氣套管的空氣套管塞，測(cè)定管穿過空氣套管塞插設(shè)于空氣套管內(nèi)，測(cè)定管的外壁與空氣套管的內(nèi)壁之間設(shè)有間隙；測(cè)定管的上端設(shè)有測(cè)定管上蓋，冰浴槽攪拌棒和測(cè)定管攪拌棒的底端均設(shè)有環(huán)形攪拌部，所述測(cè)定管向外連通有向上傾斜的投料支管，投料支管設(shè)于空氣套管塞和測(cè)定管上蓋之間，投料支管頂端設(shè)有用于密封投料支管的支管塞；

所述制冷裝置包括壓縮機(jī)、冷凝器、毛細(xì)管和盤管式蒸發(fā)器，壓縮機(jī)、冷凝器、毛細(xì)管和盤管式蒸發(fā)器依次通過制冷劑管路循環(huán)連接，所述冷凝器設(shè)有散熱翅片，所述盤管式蒸發(fā)器盤繞冷阱設(shè)置；

所述冷阱的底部下側(cè)設(shè)有磁力攪拌器，在冰浴槽的底部?jī)?nèi)側(cè)以及測(cè)定管底部分別設(shè)置有與磁力攪拌器相應(yīng)的磁力攪拌子。

所述冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合連接的具體結(jié)構(gòu)是：所述冰浴槽上蓋的周圈均勻固定有四個(gè)可以翻動(dòng)的邊扣，各邊扣上設(shè)有凹槽，冰浴槽的上端周圈設(shè)有與凹槽相匹配的四個(gè)凸起。

本發(fā)明還包括數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)、電控裝置和用于測(cè)量冰浴槽溫度的冰浴溫度傳感器，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)連接有溫度探頭，所述溫度探頭穿過測(cè)定管上蓋插入測(cè)定管中并間隔套設(shè)于測(cè)定管攪拌棒底端的環(huán)形攪拌部?jī)?nèi)，冰浴溫度傳感器穿過冰浴槽上蓋插入冰浴槽中并間隔套設(shè)于冰浴槽攪拌棒底端的環(huán)形攪拌部?jī)?nèi)，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)和冰浴溫度傳感器通過數(shù)據(jù)線與電控裝置相連接，電控裝置還分別與磁力攪拌器和壓縮機(jī)相連接，所述電控裝置連接有電源開關(guān)、用于調(diào)節(jié)磁力攪拌器攪拌速度的調(diào)速按鈕、用于顯示數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)和冰浴溫度傳感器的示數(shù)的顯示屏。

使用凝固點(diǎn)測(cè)定裝置測(cè)定凝固點(diǎn)的方法，它包括下述步驟：

（1）測(cè)定準(zhǔn)備

操作人員將碎冰、自來水和食鹽加入到冰浴槽中，將磁力攪拌子放入冰浴槽底部，將冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合，將冰浴槽放入到冷阱中，將空氣套管通過大試管孔放入冰浴槽中，打開制冷設(shè)備和數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)；

操作人員將冰浴溫度傳感器插入冰浴槽中，拉動(dòng)冰浴槽攪拌棒在冰浴槽內(nèi)上下攪拌，電控裝置內(nèi)置有冰浴溫度傳感器的上限值和下限值，上限值為低于溶劑理論凝固點(diǎn)2℃，下限值為低于溶劑理論凝固點(diǎn)3℃，當(dāng)冰浴溫度傳感器所測(cè)溫度低于下限值時(shí)，制冷設(shè)備關(guān)閉，當(dāng)高于此溫度范圍的上限值時(shí)，制冷設(shè)備啟動(dòng)，當(dāng)冰浴溫度維持在低于蒸餾水理論凝固點(diǎn)2～3℃時(shí)，停止攪拌，按下數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)上的“保持”健，鎖定基溫，選擇量程，一般選0檔，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)為本領(lǐng)域常規(guī)裝置，其上設(shè)有“保持”健，可以選擇量程，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的具體結(jié)構(gòu)不再詳述；

操作人員用移液管準(zhǔn)確移取25ml蒸餾水放入清潔、干燥的測(cè)定管中，并在測(cè)定管中放入磁力攪拌子，將數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的溫度探頭插入測(cè)定管上蓋中，然后再將測(cè)定管上蓋封閉測(cè)定管，溫度探頭浸入測(cè)定管內(nèi)的蒸餾水中，并位于測(cè)定管內(nèi)部的中心位置，使溫度探頭端部距離測(cè)定管的底部5mm，不與任何物質(zhì)相碰；

（2）粗測(cè)溶劑的凝固點(diǎn)

操作人員將裝有溶劑的測(cè)定管從小試管孔插入冰浴槽中，將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，通過顯示屏觀察數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值，直至示值穩(wěn)定不變，此時(shí)數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值即為純?nèi)軇悠返某鯗y(cè)凝固點(diǎn)；

（3）確定溶劑的凝固點(diǎn)

操作人員取出測(cè)定管，擦干，用掌心握住加熱，待測(cè)定管內(nèi)結(jié)冰完全融化后，將測(cè)定管再?gòu)男≡嚬芸撞迦氡〔壑?，?dāng)測(cè)定管內(nèi)的溫度降至高于初測(cè)凝固點(diǎn)0.7℃時(shí)，迅速將測(cè)定管取出，擦干，插入空氣套管中，及時(shí)記下測(cè)定管內(nèi)此時(shí)的溫度值；調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，每間隔30秒記下顯示屏顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值；當(dāng)溫度低于初測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，及時(shí)調(diào)整調(diào)速旋鈕，加速攪拌，提供凝聚中心，使固體析出，當(dāng)溫度回升不小于0.01℃時(shí)，調(diào)整調(diào)速旋鈕，緩慢攪拌；直至溫度回升到不再變化，持續(xù)60秒，此時(shí)顯示屏顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值即為蒸餾水的凝固點(diǎn)；重復(fù)步驟（3）2次，測(cè)出三次蒸餾水的凝固點(diǎn)，取其平均值作為最終測(cè)量的蒸餾水的凝固點(diǎn)；

（4）測(cè)定蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)

操作人員取出測(cè)定管，擦干，用掌心握住加熱，待測(cè)定管內(nèi)結(jié)冰完全融化后，放入已精確稱量過的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初測(cè)溶液的凝固點(diǎn)，將蔗糖水溶液的測(cè)定管從小試管孔插入冰浴槽中，調(diào)節(jié)磁力攪拌器的速度，將調(diào)速旋鈕調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，通過顯示屏觀察數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值，每間隔30秒記下顯示屏的示值，每?jī)纱斡涗浿抵g差值的絕對(duì)值記為Δt，在將裝有蔗糖水溶液的測(cè)定管插入冰浴槽的小試管孔的初期，相鄰兩次Δt的差值小于0.01℃，（在初期，由于沒有溶劑凝固，蔗糖水溶液的濃度保持不變，因此蔗糖水溶液處于勻速降溫的狀態(tài)；當(dāng)達(dá)到溶劑凝固點(diǎn)有固體溶劑析出時(shí)，放熱，使得蔗糖水溶液溫度下降的速度變慢），當(dāng)最近一次Δt比上一次Δt的數(shù)值降低超過0.01℃時(shí)，將倒數(shù)第二次的記錄的顯示屏的示值作為蔗糖水溶液的初測(cè)凝固點(diǎn)；然后精測(cè)蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)，取出測(cè)定管，擦干，用掌心握住加熱，待測(cè)定管內(nèi)結(jié)冰完全融化后，將測(cè)定管從小試管孔插入冰浴槽中，當(dāng)溫度降至高于初測(cè)凝固點(diǎn)0.7℃時(shí)，迅速將測(cè)定管取出，擦干，插入空氣套管中，及時(shí)記下測(cè)定管內(nèi)此時(shí)的溫度值；調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，每間隔30秒記下顯示屏顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值，每?jī)纱斡涗浿抵g差值的絕對(duì)值記為ΔT；當(dāng)溫度低于初測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，及時(shí)調(diào)整調(diào)速旋鈕，加速攪拌，提供凝聚中心，使固體析出，當(dāng)溫度回升不小于0.01℃時(shí)，調(diào)整調(diào)速旋鈕，緩慢攪拌；當(dāng)最近一次ΔT比上一次ΔT的數(shù)值降低超過0.01℃時(shí)，將倒數(shù)第二次的記錄的顯示屏的示值作為蔗糖水溶液的精測(cè)凝固點(diǎn)；重復(fù)精測(cè)蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)的步驟2次，測(cè)出三次蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)，取其平均值作為最終測(cè)量的蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)；

在溶液溫度下降到初測(cè)溶劑凝固點(diǎn)以下時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)蔗糖水溶液中沒有冰析出，將支管塞取下，從投料支管處向測(cè)定管內(nèi)投放晶種；

（5）關(guān)閉制冷設(shè)備和數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)。

采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下有益效果：

冰浴槽上蓋與冰浴槽扣合連接，使得冰浴槽上蓋扣合的更加方便和牢固，可防止攪拌時(shí)蓋子轉(zhuǎn)動(dòng)，使得冰浴槽的密封性能提高，減少內(nèi)外熱交換，有利于實(shí)驗(yàn)溫度控制。

空氣套管使測(cè)定管處于一個(gè)溫度比較均勻的空間，空氣降溫可以減緩降溫速率，防止過冷過度現(xiàn)象的發(fā)生。如果不用空氣套管，測(cè)定管直接插入冰浴槽中，溫度下降過快，不易產(chǎn)生新生相，容易產(chǎn)生強(qiáng)烈的過冷現(xiàn)象，溶劑凝固無法形成，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

投料支管可用來向測(cè)定管中加入晶種，相比直接向測(cè)定管中加入晶種，可以減少外界空氣與被測(cè)樣品的接觸，減少被測(cè)樣品與外界的熱量交換，降低實(shí)驗(yàn)受外界因素的影響，并且通過投料支管加晶種更加方便，不需再將測(cè)定管取出，易操作，效率更高。

使用本發(fā)明中的制冷裝置，能夠方便的控制實(shí)驗(yàn)所需要的溫度，而不必要在實(shí)驗(yàn)過程中多次通過調(diào)整加入冰鹽比例的多少來控制溫度。電控裝置內(nèi)置有冰浴溫度傳感器的上限值和下限值，上限值為低于溶液理論凝固點(diǎn)2℃，下限值為低于溶液理論凝固點(diǎn)3℃，當(dāng)冰浴溫度傳感器所測(cè)溫度低于下限值時(shí)，制冷設(shè)備關(guān)閉，當(dāng)高于此溫度范圍的上限值時(shí)，制冷設(shè)備啟動(dòng)，可以避免制冷裝置的頻繁啟閉，避免嚴(yán)重的過冷或制冷不夠現(xiàn)象發(fā)生。

磁力攪拌器用于水平攪拌，冰浴槽攪拌棒和測(cè)定管攪拌棒用于手動(dòng)上下攪拌，水平攪拌和上下攪拌相配合的方式不會(huì)使攪拌棒碰撞到測(cè)定管內(nèi)壁和溫度計(jì)，減少測(cè)量?jī)x器損壞的風(fēng)險(xiǎn)，通過使用磁力攪拌器，還便于在實(shí)驗(yàn)過程中控制攪拌速度。

本發(fā)明采用先初測(cè)再精測(cè)的方法測(cè)量凝固點(diǎn)，可使操作人員在精測(cè)操作初期，無需時(shí)刻保持精神的高度集中，可避免操作人員精神的過度緊張，將精力集中在當(dāng)溫度降至高于初測(cè)凝固點(diǎn)0.7℃時(shí)，使操作人員的精力分配更加合理。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明中的冰浴裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明中的冰浴槽上蓋的俯視圖；

圖4是本發(fā)明的控制面板示意圖。

具體實(shí)施方式

如圖1、圖2、圖3和圖4所示，本發(fā)明的凝固點(diǎn)測(cè)定裝置，包括冰浴裝置、制冷裝置和用于放置冰浴裝置的冷阱22，所述冰浴裝置包括冰浴槽1、測(cè)定管12、插入測(cè)定管12內(nèi)的測(cè)定管攪拌棒9和插入冰浴槽1內(nèi)的冰浴槽攪拌棒6，

所述冰浴槽1的上端設(shè)有冰浴槽上蓋5，所述冰浴槽上蓋5與冰浴槽1扣合連接，冰浴槽上蓋5設(shè)有大試管孔14和與測(cè)定管12相匹配的小試管孔15，大試管孔14中插設(shè)有空氣套管2，空氣套管2上端設(shè)有用于密封空氣套管2的空氣套管塞13，測(cè)定管12穿過空氣套管塞13插設(shè)于空氣套管2內(nèi)，測(cè)定管12的外壁與空氣套管2的內(nèi)壁之間設(shè)有間隙；測(cè)定管12的上端設(shè)有測(cè)定管上蓋11，冰浴槽攪拌棒6和測(cè)定管攪拌棒9的底端均設(shè)有環(huán)形攪拌部，所述測(cè)定管12向外連通有向上傾斜的投料支管8，投料支管8設(shè)于空氣套管塞13和測(cè)定管上蓋11之間，投料支管8頂端設(shè)有用于密封投料支管8的支管塞7；

所述制冷裝置包括壓縮機(jī)18、冷凝器19、毛細(xì)管21和盤管式蒸發(fā)器23，壓縮機(jī)18、冷凝器19、毛細(xì)管21和盤管式蒸發(fā)器23依次通過制冷劑管路循環(huán)連接，所述冷凝器19設(shè)有散熱翅片20，所述盤管式蒸發(fā)器23盤繞冷阱22設(shè)置；

所述冷阱22的底部下側(cè)設(shè)有磁力攪拌器24，在冰浴槽1的底部?jī)?nèi)側(cè)以及測(cè)定管12底部分別設(shè)置有與磁力攪拌器24相應(yīng)的磁力攪拌子17。

所述冰浴槽上蓋5與冰浴槽1扣合連接的具體結(jié)構(gòu)是：所述冰浴槽上蓋5的周圈均勻固定有四個(gè)可以翻動(dòng)的邊扣4，各邊扣4上設(shè)有凹槽25，冰浴槽1的上端周圈設(shè)有與凹槽25相匹配的四個(gè)凸起3。

本發(fā)明還包括數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)、電控裝置28和用于測(cè)量冰浴槽溫度的冰浴溫度傳感器27，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)連接有溫度探頭26，所述溫度探頭26穿過測(cè)定管上蓋11插入測(cè)定管12中并間隔套設(shè)于測(cè)定管攪拌棒9底端的環(huán)形攪拌部?jī)?nèi)，冰浴溫度傳感器27穿過冰浴槽上蓋5插入冰浴槽1中并間隔套設(shè)于冰浴槽攪拌棒6底端的環(huán)形攪拌部?jī)?nèi)，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)和冰浴溫度傳感器27通過數(shù)據(jù)線與電控裝置28相連接，電控裝置28還分別與磁力攪拌器24和壓縮機(jī)18相連接，所述電控裝置28連接有電源開關(guān)31、用于調(diào)節(jié)磁力攪拌器24攪拌速度的調(diào)速旋鈕32、用于顯示數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)和冰浴溫度傳感器27的示數(shù)的顯示屏30。

電控裝置28指PLC、單片機(jī)或集成電路。

使用凝固點(diǎn)測(cè)定裝置測(cè)定凝固點(diǎn)的方法，包括下述步驟：

（1）測(cè)定準(zhǔn)備

操作人員將碎冰、自來水和食鹽加入到冰浴槽1中，將磁力攪拌子17放入冰浴槽1底部，將冰浴槽上蓋5與冰浴槽1扣合，將冰浴槽1放入到冷阱22中，將空氣套管2通過大試管孔14放入冰浴槽1中，打開制冷設(shè)備和數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)；

操作人員將冰浴溫度傳感器27插入冰浴槽1中，拉動(dòng)冰浴槽攪拌棒6在冰浴槽1內(nèi)上下攪拌，電控裝置28內(nèi)置有冰浴溫度傳感器27的上限值和下限值，上限值為低于溶劑理論凝固點(diǎn)2℃，下限值為低于溶劑理論凝固點(diǎn)3℃，當(dāng)冰浴溫度傳感器27所測(cè)溫度低于下限值時(shí)，制冷設(shè)備關(guān)閉，當(dāng)高于此溫度范圍的上限值時(shí)，制冷設(shè)備啟動(dòng)，當(dāng)冰浴溫度維持在低于蒸餾水理論凝固點(diǎn)2～3℃時(shí)，停止攪拌，按下數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)上的“保持”健，鎖定基溫，選擇量程，一般選0檔，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)為本領(lǐng)域常規(guī)裝置，其上設(shè)有“保持”健，可以選擇量程，數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的具體結(jié)構(gòu)不再詳述；

操作人員用移液管準(zhǔn)確移取25ml蒸餾水放入清潔、干燥的測(cè)定管12中，并在測(cè)定管12中放入磁力攪拌子17，將數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的溫度探頭26插入測(cè)定管上蓋11中，然后再將測(cè)定管上蓋11封閉測(cè)定管12；操作人員將溫度探頭26浸入測(cè)定管12內(nèi)的蒸餾水中，并位于測(cè)定管12內(nèi)部的中心位置，使溫度探頭26端部距離測(cè)定管12的底部5mm，不與任何物質(zhì)相碰；

（2）粗測(cè)溶劑的凝固點(diǎn)

操作人員將裝有溶劑的測(cè)定管12從小試管孔15插入冰浴槽1中，調(diào)節(jié)磁力攪拌器24的速度，將調(diào)速旋鈕32調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，通過顯示屏30觀察數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值，直至示值穩(wěn)定不變，此時(shí)數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值為純?nèi)軇悠返某鯗y(cè)凝固點(diǎn)；

（3）確定溶劑的凝固點(diǎn)

操作人員取出測(cè)定管12，擦干，用掌心握住加熱，待測(cè)定管12內(nèi)結(jié)冰完全融化后，將測(cè)定管12再?gòu)男≡嚬芸?5插入冰浴槽1中，當(dāng)測(cè)定管12內(nèi)的溫度降至高于初測(cè)凝固點(diǎn)0.7℃時(shí)，迅速將測(cè)定管12取出，如果不及時(shí)取出，溫度迅速繼續(xù)降低到高于初測(cè)凝固點(diǎn)0.3℃以下，易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。取出后擦干，插入空氣套管2中，及時(shí)記下測(cè)定管12內(nèi)此時(shí)的溫度值；調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，每間隔30秒記下顯示屏30顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值；當(dāng)溫度低于初測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，及時(shí)調(diào)整調(diào)速旋鈕，加速攪拌，提供凝聚中心，使固體析出，固體析出時(shí)放出熱量，當(dāng)溫度回升不小于0.01℃時(shí)，調(diào)整調(diào)速旋鈕，緩慢攪拌，采用不小于的說法是因?yàn)樵趯?shí)際操作中，操作人員可能對(duì)此溫度不能及時(shí)做出反應(yīng)，以致溫度超出0.01℃，操作人員的最佳操作是在溫度回升0.01℃時(shí)（即溫度開始回升時(shí)）進(jìn)行調(diào)整調(diào)速旋鈕等后續(xù)操作。直至溫度回升到不再變化，持續(xù)60秒，此時(shí)顯示屏30顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值即為蒸餾水的凝固點(diǎn)；重復(fù)步驟（3）2次，測(cè)出三次蒸餾水的凝固點(diǎn)，取其平均值作為最終測(cè)量的蒸餾水的凝固點(diǎn)；

（4）測(cè)定蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)

操作人員取出測(cè)定管12，擦干，用掌心握住加熱，待測(cè)定管12內(nèi)結(jié)冰完全融化后，放入已精確稱量過的1～1.4g的蔗糖，待其完全溶解后，初測(cè)溶液的凝固點(diǎn)，將裝有蔗糖水溶液的測(cè)定管12從小試管孔15插入冰浴槽1中，調(diào)節(jié)磁力攪拌器24的速度，將調(diào)速旋鈕32調(diào)節(jié)到適當(dāng)位置，通過顯示屏30觀察數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值，每間隔30秒記下顯示屏30的示值，每?jī)纱斡涗浿抵g差值的絕對(duì)值記為Δt，在將裝有蔗糖水溶液的測(cè)定管12插入冰浴槽1的小試管孔15的初期，相鄰兩次Δt的差值小于0.01℃（在初期，由于沒有溶劑凝固，蔗糖水溶液的濃度保持不變，因此蔗糖水溶液處于勻速降溫的狀態(tài)；當(dāng)達(dá)到溶劑凝固點(diǎn)有固體溶劑析出時(shí)，放熱，使得蔗糖水溶液溫度下降的速度變慢），當(dāng)最近一次Δt比上一次Δt的數(shù)值降低超過0.01℃時(shí)，將倒數(shù)第二次的記錄的顯示屏30的示值作為蔗糖水溶液的初測(cè)凝固點(diǎn)；然后精測(cè)蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)，（精測(cè)操作初期，操作人員無需時(shí)刻保持精神的高度集中，可避免操作人員精神的過度緊張），取出測(cè)定管12，擦干，用掌心握住加熱，待測(cè)定管12內(nèi)結(jié)冰完全融化后，將測(cè)定管12從小試管孔15插入冰浴槽1中，當(dāng)溫度降至高于初測(cè)凝固點(diǎn)0.7℃時(shí)，迅速將測(cè)定管12取出，擦干，插入空氣套管2中，及時(shí)記下測(cè)定管內(nèi)此時(shí)的溫度值；調(diào)節(jié)調(diào)速旋鈕緩慢攪拌使溫度均勻下降，每間隔30秒記下顯示屏30顯示的數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)的示值，每?jī)纱斡涗浿抵g差值的絕對(duì)值記為ΔT；當(dāng)溫度低于初測(cè)凝固點(diǎn)時(shí)，及時(shí)調(diào)整調(diào)速旋鈕，加速攪拌，提供凝聚中心，使固體析出，當(dāng)溫度回升不小于0.01℃時(shí)，調(diào)整調(diào)速旋鈕，緩慢攪拌；當(dāng)最近一次ΔT比上一次ΔT的數(shù)值降低超過0.01℃時(shí)，將倒數(shù)第二次的記錄的顯示屏30的示值作為蔗糖水溶液的精測(cè)凝固點(diǎn)；重復(fù)精測(cè)蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)的步驟2次，測(cè)出三次蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)，取其平均值作為最終測(cè)量的蔗糖水溶液的凝固點(diǎn)；

在溶液溫度下降到初測(cè)溶劑凝固點(diǎn)以下時(shí)，如果發(fā)現(xiàn)蔗糖水溶液中沒有冰析出，表明出現(xiàn)過冷現(xiàn)象，需要向測(cè)定管12中加入晶種，此時(shí)，將支管塞7取下，從投料支管8處向測(cè)定管12內(nèi)投放晶種；

（5）關(guān)閉制冷設(shè)備和數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)。

測(cè)量時(shí)，空氣套管2與測(cè)定管12之間有一段空氣隔離，能夠起到減緩熱量傳遞和均勻溫度的作用，防止過冷過度現(xiàn)象的發(fā)生，如果不用空氣套管2，測(cè)定管12直接插入冰浴槽1中，測(cè)定管12內(nèi)的被測(cè)樣品溫度下降過快，不易產(chǎn)生新生相，容易產(chǎn)生強(qiáng)烈的過冷現(xiàn)象，過冷液無法形成，最終導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

制冷裝置的制冷原理：制冷劑在經(jīng)過毛細(xì)管21的節(jié)流降壓后，在盤管式蒸發(fā)器23內(nèi)部迅速蒸發(fā)吸熱，吸收冷阱22內(nèi)部的熱量，在壓縮機(jī)18的作用下，進(jìn)入冷凝器19冷凝，將熱量釋放到外界，并冷凝為液體，再次經(jīng)過毛細(xì)管21節(jié)流降壓，如此循環(huán)進(jìn)行制冷。

在溫度下降到初測(cè)溶劑凝固點(diǎn)以下時(shí)，發(fā)現(xiàn)被測(cè)樣品中沒有冰析出，需要向測(cè)定管12中加入晶種，此時(shí)，將支管塞7取下，從投料支管8處向測(cè)定管12內(nèi)投放晶種即可，相比取下測(cè)定管12上蓋，從測(cè)定管12上方投放晶種，這樣可以減少外界空氣與被測(cè)樣品的接觸，減少被測(cè)樣品與外界的熱量交換，降低實(shí)驗(yàn)受外界因素的影響。

冰浴槽上蓋5與冰浴槽1扣合連接，使得冰浴槽上蓋5扣合的更加方便和牢固，可防止攪拌時(shí)蓋子轉(zhuǎn)動(dòng)，使得冰浴槽1的密封性能提高，減少內(nèi)外熱交換，有利于實(shí)驗(yàn)溫度控制。

冰浴槽攪拌棒6和測(cè)定管攪拌棒9分別用來進(jìn)行手動(dòng)上下攪拌冰浴槽1內(nèi)的冰浴和測(cè)定管12內(nèi)的被測(cè)樣品。磁力攪拌器24和磁力攪拌子17配合使用，水平攪拌冰浴槽1內(nèi)的冰浴和測(cè)定管12內(nèi)的被測(cè)樣品。

所述數(shù)字型貝克曼溫度計(jì)、壓縮機(jī)18、冷凝器19、毛細(xì)管21、盤管式蒸發(fā)器23和磁力攪拌器24為現(xiàn)有常規(guī)裝置，具體內(nèi)容不再詳述。

本實(shí)施例并非對(duì)本發(fā)明的形狀、材料、結(jié)構(gòu)等作任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。