本發(fā)明公開(kāi)了一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法，屬于有機(jī)重金屬前處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
甲基汞的前處理方法按照現(xiàn)行國(guó)標(biāo)如《環(huán)境甲基汞的測(cè)定氣相色譜法》GB/T17132-1997、《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》GB 5009.17-2014，這些前處理方法比較繁瑣，因此，開(kāi)發(fā)一種前處理簡(jiǎn)便、快捷、準(zhǔn)確的前處理方法十分必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的之一在于提供一種甲基汞簡(jiǎn)單高效的前處理方法。
本發(fā)明的目的之二在于相對(duì)于GB/T17132-1997和GB 5009.17-2014的甲基汞前處理方法，該方法取樣量少，節(jié)約樣品的用量。
本發(fā)明的目的之三在于本發(fā)明中，使用的恒溫振蕩提取，相對(duì)于已報(bào)到的單純的烘箱加熱，在提高樣品回收率方面，具有顯著的優(yōu)勢(shì)。
本發(fā)明的目的之四在于利用20%體積比的氫氧化鉀-甲醇提取，降低了以前相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的氫氧化鉀的濃度；試劑簡(jiǎn)單，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成二次污染。
本發(fā)明的目的之五在于其應(yīng)用范圍較廣，可應(yīng)用于環(huán)境中土壤和沉積物樣品，還可以用于食品中的魚(yú)類(lèi)、貝類(lèi)海鮮樣品的前處理。這是本專(zhuān)利需要著重保護(hù)的一個(gè)方面。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下
1.一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行：
（1）稱(chēng)取0.1-0.20g樣品，置于50mL離心管中；
（2）加入3-5mL 氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊；
（3）將樣品放入恒溫振蕩器中，溫度設(shè)置70-75度，轉(zhuǎn)速為200-300轉(zhuǎn)/min，恒溫振蕩2-4小時(shí)；
（4）冷卻至室溫，加入7-10mL超純水，迅速加蓋，擰緊；
（5）渦旋離心管中樣品約15-30s，靜置澄清；
（6）取100-200μL，用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法，其特征在于，步驟（1）所述的樣品包括土壤、沉積物、魚(yú)鮮樣、貝類(lèi)鮮樣的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法，其特征在于，步驟（2）所述的氫氧化鉀-甲醇溶液中的體積分?jǐn)?shù)為20%。
本發(fā)明的有益成果
（1）相比于現(xiàn)有的甲基汞前處理方法，本發(fā)明應(yīng)用范圍廣，不但可以用于環(huán)境中土壤和沉積物樣品，還可以用于食品中的魚(yú)類(lèi)、貝類(lèi)海鮮樣品的前處理。
（2）相比于現(xiàn)有的甲基汞前處理方法，本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，效率高，適合大批量樣品實(shí)驗(yàn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.1g土壤樣品(80目干樣)，置于離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，70度，200轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩2小時(shí)，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 土樣1中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例2：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.20g土壤樣品(90目干樣)，置于離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中， 75度，300轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩4小時(shí)，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 土樣2中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例3：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.15g土壤樣品(100目干樣)，置于離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，72度，250轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩3小時(shí)，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 土樣3中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例4：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.1g沉積物樣品(80目干樣)，置于離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，70度，200轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩2小時(shí)，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 沉積物1中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例5：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.20g沉積物樣品(90目干樣)，置于離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中， 75度，300轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩4小時(shí)，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。
表5 沉積物2中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例6：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.15g沉積物樣品(100目干樣)，置于離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，72度，250轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩3小時(shí)，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表6。
表6 沉積物3中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例7：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.1g鯉魚(yú)鮮樣(可食部分，經(jīng)勻漿)，置于離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，70度，200轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩2小時(shí)，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表7。
表7鯉魚(yú)中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例8：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.20g黑魚(yú)鮮樣(可食部分，經(jīng)勻漿)，置于離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中， 75度，300轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩4小時(shí)，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表8。
表8黑魚(yú)中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例9：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.15g草魚(yú)鮮樣(可食部分，經(jīng)勻漿)，置于離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，72度，250轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩3小時(shí)，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表9。
表9 草魚(yú)中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例10：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.1g花蛤鮮樣(可食部分，經(jīng)勻漿)，置于離心管中，加入3mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，70度，200轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩2小時(shí)，冷卻至室溫，加入7mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約15s，靜置澄清。取100μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表10。
表10 花蛤中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例11：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.20g牡蠣鮮樣(可食部分，經(jīng)勻漿)，置于離心管中，加入5mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中， 75度，300轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩4小時(shí)，冷卻至室溫，加入10mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約30s，靜置澄清。取200μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表11。
表11 牡蠣中甲基汞精密度和回收率
實(shí)施例12：
一種甲基汞檢測(cè)的前處理方法
稱(chēng)取0.15g扇貝鮮樣(可食部分，經(jīng)勻漿)，置于離心管中，加入4mL 20%氫氧化鉀-甲醇溶液，迅速加蓋，擰緊，將樣品放入恒溫振蕩器中，72度，250轉(zhuǎn)/min恒溫振蕩3小時(shí)，冷卻至室溫，加入8mL超純水，迅速加蓋，擰緊，渦旋離心管中的樣品約20s，靜置澄清。取150μL用四乙基硼化鈉衍生吹掃捕集冷原子熒光法檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表12。
表12 扇貝中甲基汞精密度和回收率