本發(fā)明屬于石油地質(zhì)勘探
技術(shù)領(lǐng)域:
,涉及一種有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征方法。
背景技術(shù):
:在當(dāng)代石油工業(yè)中,烴源巖是石油勘探的核心,而有機(jī)質(zhì)則是烴源巖研究的核心。作為生烴物質(zhì)的來(lái)源,沉積有機(jī)質(zhì)的含量和類(lèi)型決定了油氣生成類(lèi)型和資源量。非常規(guī)地質(zhì)基礎(chǔ)的研究進(jìn)一步表明,有機(jī)質(zhì)含量同樣影響著頁(yè)巖孔隙空間和吸附能力,對(duì)富有機(jī)質(zhì)頁(yè)巖的含氣量起決定性作用。因此,描述有機(jī)質(zhì)的賦存狀態(tài)和分布情況,對(duì)確定油氣產(chǎn)物類(lèi)型、評(píng)估油氣資源量和頁(yè)巖氣藏開(kāi)發(fā)潛力具有至關(guān)重要的作用。早期的有機(jī)質(zhì)研究方法多是對(duì)沉積物塊體進(jìn)行整體的有機(jī)質(zhì)豐度測(cè)定和干酪根制備,獲得綜合的地球化學(xué)信息。顯微高分辨技術(shù)的不斷發(fā)展,讓我們可以通過(guò)顯微鏡、場(chǎng)發(fā)射電鏡等設(shè)備觀測(cè)到更精細(xì)的有機(jī)質(zhì)賦存狀態(tài),即有機(jī)質(zhì)紋層。這是目前沉積物或沉積巖中可分辨的最小或最薄的原始沉積層,厚度多在微米級(jí)。大量實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí),全球各主要的海相或湖相烴源巖的有機(jī)質(zhì)多具有紋層結(jié)構(gòu)。有機(jī)質(zhì)紋層連續(xù)或斷續(xù)狀順層分布,或呈短條狀或斑點(diǎn)狀零散分布于其他紋層中,在熒光顯微鏡下呈棕黃色。在偏光顯微鏡及熒光顯微鏡下,有機(jī)質(zhì)紋層較薄,厚度一般為5-200μm。而且富有機(jī)質(zhì)紋層與貧有機(jī)質(zhì)紋層交互出現(xiàn),TOC值在不同紋層間可差10-30倍。這些有機(jī)質(zhì)紋層的類(lèi)型、厚度和含量等信息不僅能夠反映沉積環(huán)境的變化,而且可以探究微觀源儲(chǔ)特征及關(guān)系。從微裂縫排烴的觀點(diǎn)出發(fā),順層富集的有機(jī)質(zhì)更有利于生烴增壓,使源巖局部產(chǎn)生強(qiáng)大壓力,造成“間隙”微裂縫排烴,使得具有有機(jī)質(zhì)紋層結(jié)構(gòu)的優(yōu)質(zhì)源巖更有利于烴類(lèi)物質(zhì)的富集和排出。紋層成因機(jī)制、古環(huán)境、油氣生成潛力、源儲(chǔ)配比局部勢(shì)能增壓等研究均需要對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層的含量、厚度等信息進(jìn)行定量描述。而目前對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層的研究多是通過(guò)顯微鏡、電鏡照片等,對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層的厚度、顏色、熒光特征等進(jìn)行定性描述,很難做到定量化。如張爽等人根據(jù)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察,以面積、周長(zhǎng)、緊湊度、延伸率等參數(shù)作為關(guān)鍵指標(biāo),通過(guò)評(píng)價(jià)分布距離、分布角度等參數(shù),來(lái)表征樣品中有機(jī)質(zhì)分布的相對(duì)關(guān)系,提出了描述有機(jī)質(zhì)團(tuán)塊分散程度和非均質(zhì)性的定量分析方法(張爽,隋微波.頁(yè)巖儲(chǔ)層有機(jī)質(zhì)分布定量分析及重構(gòu)模型.油氣地質(zhì)與采收率,2016,23(2):22-28)。然而這種定量分析只是一種基于概率統(tǒng)計(jì)的有機(jī)質(zhì)分布重構(gòu)模型,而且對(duì)有機(jī)質(zhì)的鑒定依賴肉眼的識(shí)別能力,有很強(qiáng)的主觀性,并不是真正的定量分析方法。整體上來(lái)講,學(xué)者們對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層特征的研究相對(duì)較少,多集中在紋層成因機(jī)制和特征描述方面,尚缺乏行之有效的定量分析方法。這極大的影響了對(duì)有機(jī)質(zhì)富集機(jī)制、烴源巖發(fā)育環(huán)境、油氣資源評(píng)價(jià)、非常規(guī)油氣等地質(zhì)基礎(chǔ)研究的微觀化和定量化。因此,提出有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量分析方法非常重要。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:基于上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的問(wèn)題,本發(fā)明的目的在于提供一種有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征方法。本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn):本發(fā)明提供一種有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征方法,其包括以下步驟:步驟一,將沉積物切割成規(guī)則形狀的樣品;步驟二,選擇樣品中有機(jī)質(zhì)紋層特性明顯的切面,并對(duì)該切面進(jìn)行拋光處理,得到激光剝蝕靶樣品;步驟三,采用激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀組成的聯(lián)用系統(tǒng),用標(biāo)準(zhǔn)樣調(diào)諧聯(lián)用系統(tǒng)中的各參數(shù);步驟四,將激光剝蝕靶樣品置于聯(lián)用系統(tǒng)的激光剝蝕系統(tǒng)的樣品池中,選擇有機(jī)質(zhì)紋層特性明顯的區(qū)域作為待掃描區(qū)域(通過(guò)調(diào)節(jié)激光剝蝕系統(tǒng)所配備圖像控制器的放大倍數(shù)和聚焦位置,使得電腦屏幕上能夠清晰的顯示待掃描樣品的形貌),并調(diào)整激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的時(shí)間統(tǒng)一性;步驟五,設(shè)定光斑大小、掃描速度、質(zhì)譜的單元素停留時(shí)間和待測(cè)的營(yíng)養(yǎng)型微量元素的種類(lèi),進(jìn)行激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)驗(yàn),得到各營(yíng)養(yǎng)型微量元素信號(hào)計(jì)數(shù);步驟六,以激光剝蝕時(shí)間或激光剝蝕距離為橫坐標(biāo),以各營(yíng)養(yǎng)型微量元素的信號(hào)計(jì)數(shù)為縱坐標(biāo)進(jìn)行作圖,確定各營(yíng)養(yǎng)型微量元素圖譜中的有效峰和激光剝蝕時(shí)間的范圍;計(jì)算各營(yíng)養(yǎng)型微量元素對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層檢測(cè)的靈敏度,確定有效元素;靈敏度計(jì)算公式如下:將有效元素的各個(gè)有效峰進(jìn)行積分,對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層的厚度、濃度和含量進(jìn)行微觀定量表征,并計(jì)算有機(jī)質(zhì)紋層的厚度檢出限和濃度檢出限,實(shí)現(xiàn)沉積物中有機(jī)質(zhì)紋層的厚度、濃度和含量的定量表征。上述微觀定量表征方法中,“有機(jī)質(zhì)紋層特性明顯”主要指紋層的韻律結(jié)構(gòu)比較明顯。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,在步驟一中,規(guī)則形狀包括矩形立方體結(jié)構(gòu)或圓柱體結(jié)構(gòu)。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,所述矩形立方體結(jié)構(gòu)規(guī)格為長(zhǎng)度≤76mm、寬度≤26mm、厚度≤3mm;所述圓柱體結(jié)構(gòu)的規(guī)格為直徑≤26mm、厚度≤3mm。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,所述沉積物可以包括黑色頁(yè)巖、硅質(zhì)巖和碳酸鹽巖等中的一種或多種的組合。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,在步驟三中,用標(biāo)準(zhǔn)樣調(diào)諧聯(lián)用系統(tǒng)各參數(shù),確保在標(biāo)準(zhǔn)樣調(diào)諧模式下,營(yíng)養(yǎng)型微量元素鉻、鈾(52Cr、238U)的各自計(jì)數(shù)分別不低于1000/ppm、5000/ppm,鈾釷比(238U/232Th)為1.00±0.10,且在1min內(nèi)鉻、鈾和釷(52Cr、238U和232Th)的各自計(jì)數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均低于10%。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,在步驟四中,在確定待掃描區(qū)域后,還包括進(jìn)行預(yù)剝蝕的步驟。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,進(jìn)行預(yù)剝蝕包括選擇激光預(yù)剝蝕模式,或者自行設(shè)置大光斑、快速掃描和高頻快速剝蝕的激光參數(shù),實(shí)現(xiàn)快速激光預(yù)剝蝕,既可以實(shí)現(xiàn)快速去除表面污染物而又不損傷靶樣的目的。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,在步驟四中,調(diào)整激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的時(shí)間統(tǒng)一性包括:確定激光開(kāi)始剝蝕樣品到質(zhì)譜給出信號(hào)計(jì)數(shù)所需要的時(shí)間,通過(guò)設(shè)定質(zhì)譜的計(jì)數(shù)觸發(fā)信號(hào)由激光剝蝕系統(tǒng)開(kāi)始剝蝕時(shí)同步給出來(lái)實(shí)現(xiàn),以及確定激光剝蝕樣品池清洗所需要的時(shí)間,以鈾(238U)的計(jì)數(shù)從高于30萬(wàn)降至低于300所需要的吹掃時(shí)間為準(zhǔn),根據(jù)時(shí)間的間隔,調(diào)整時(shí)間統(tǒng)一性。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,在步驟五中,所設(shè)定的光斑大小≥1μm,掃描速度≥1μm/s,質(zhì)譜的單元素停留時(shí)間≥0.001s,待測(cè)定營(yíng)養(yǎng)型微量元素種類(lèi)≥8。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,所述營(yíng)養(yǎng)型微量元素可以包括釩、鉻、鎳、銅、鋅、砷、硒、銫、鉬和鈾中的至少8種,但不限于此。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,確定有效峰的依據(jù)為:以至少4個(gè)營(yíng)養(yǎng)型微量元素在同一位置的峰高高于基線振幅3倍以上確定為有效峰。上述微觀定量表征方法中,優(yōu)選地,確定有效元素的依據(jù)為:以靈敏度在90%以上的營(yíng)養(yǎng)型微量元素確定為有效元素。上述微觀定量表征方法中,采用激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀組成的聯(lián)用系統(tǒng),區(qū)別于普通的LIBS系統(tǒng)(激光誘導(dǎo)透蝕光譜儀),本發(fā)明的聯(lián)用系統(tǒng)采用的質(zhì)譜儀對(duì)有效元素的檢出范圍更寬,更容易定量,有機(jī)質(zhì)濃度的定量檢出限更低,能夠?qū)崿F(xiàn)痕量有機(jī)質(zhì)紋層的檢出。上述微觀定量表征方法中,峰寬代表有機(jī)質(zhì)紋層厚度;峰高代表有機(jī)質(zhì)紋層最大濃度;峰面積代表有機(jī)質(zhì)紋層的有機(jī)質(zhì)含量。其中,有機(jī)質(zhì)含量的定量效果優(yōu)于有機(jī)質(zhì)最大濃度。受激光剝蝕光斑大小控制,有機(jī)質(zhì)紋層厚度檢出限最低可達(dá)到1μm。有機(jī)質(zhì)濃度檢出限受有機(jī)質(zhì)紋層微量元素含量、間互碎屑層微量元素含量和質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)情況來(lái)表示,一般可達(dá)到5ppm以下(以微量元素含量表示)。上述微觀定量表征方法能夠?qū)崿F(xiàn)有效元素和有效峰的辨識(shí)和定量,并未擴(kuò)展到有機(jī)質(zhì)紋層的定量表征?;谟袡C(jī)-無(wú)機(jī)共富集機(jī)制,根據(jù)有機(jī)質(zhì)富集程度與營(yíng)養(yǎng)型微量元素的正相關(guān)關(guān)系,通過(guò)激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜定量測(cè)定多個(gè)營(yíng)養(yǎng)型微量元素的元素濃度變化,排除礦物信號(hào)干擾后,綜合得到有效元素的有效峰的峰寬、峰高和峰面積,分別代表有機(jī)質(zhì)紋層的厚度、有機(jī)質(zhì)的最大濃度和有機(jī)質(zhì)含量,以實(shí)現(xiàn)沉積物中有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征。本發(fā)明提供的有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征方法能夠定量表征分析沉積物中有機(jī)紋層的厚度、濃度和含量;能夠?yàn)榧?xì)粒沉積、烴源巖非均質(zhì)性、烴源巖發(fā)育環(huán)境等研究提供定量手段,在烴源巖研究、油氣資源評(píng)價(jià)、非常規(guī)油氣等地質(zhì)基礎(chǔ)領(lǐng)域中有著一定的應(yīng)用價(jià)值。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明實(shí)施例中有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征方法流程圖;圖2為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素60Ni時(shí)間分辨圖譜;圖3為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素75As時(shí)間分辨圖譜;圖4為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素95Mo時(shí)間分辨圖譜;圖5為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素65Cu時(shí)間分辨圖譜;圖6為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素66Zn時(shí)間分辨圖譜;圖7為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素238U時(shí)間分辨圖譜;圖8為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素51V時(shí)間分辨圖譜;圖9為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素52Cr時(shí)間分辨圖譜;圖10為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素82Se時(shí)間分辨圖譜;圖11為本發(fā)明實(shí)施例中有效元素Ni、As和Mo的有效峰之間峰高的相關(guān)性對(duì)比圖。具體實(shí)施方式為了對(duì)本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,現(xiàn)對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行以下詳細(xì)說(shuō)明,但不能理解為對(duì)本發(fā)明的可實(shí)施范圍的限定。下述實(shí)施例中所使用的激光剝蝕系統(tǒng)為美國(guó)PhotoMachinesInc.公司的AnalyteExcite193nm氣態(tài)準(zhǔn)分子激光剝蝕系統(tǒng);所使用的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀為美國(guó)ThermoFisher公司的iCAPQ電感耦合等離子體質(zhì)譜儀;所使用的標(biāo)準(zhǔn)樣為NIST612;所使用的數(shù)據(jù)處理軟件為美國(guó)OriginLab公司的Origin8.5。實(shí)施例本實(shí)施例提供一種有機(jī)質(zhì)紋層(ZK102井陡山沱組黑色頁(yè)巖的有機(jī)質(zhì)紋層)的微觀定量表征方法,其流程如圖1所示,包括以下步驟:步驟一,按照所使用的激光剝蝕系統(tǒng)的樣品池對(duì)樣品的尺寸和厚度的要求,用巖心切割機(jī)將黑色頁(yè)巖切割成長(zhǎng)寬為76mm×26mm,厚度2mm的載玻片的立方體結(jié)構(gòu)的樣品。步驟二,選擇矩形樣品中有機(jī)質(zhì)紋層特性明顯的切面,并對(duì)該切面進(jìn)行拋光處理,得到激光剝蝕靶樣品,在超聲波清洗機(jī)中清洗5分鐘、烘箱50℃烘干,然后再用丙酮擦洗,確保待分析的激光剝蝕靶樣品的表面潔凈。步驟三,采用激光剝蝕系統(tǒng)和電感耦合等離子體質(zhì)譜儀組成的聯(lián)用系統(tǒng),通過(guò)NIST612玻璃標(biāo)準(zhǔn)樣品調(diào)諧優(yōu)化激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀聯(lián)用系統(tǒng)的測(cè)試參數(shù),具體調(diào)諧參數(shù)如表1所示:在標(biāo)準(zhǔn)樣品調(diào)諧模式下,52Cr、238U計(jì)數(shù)在1min內(nèi)的平均計(jì)數(shù)分別為41595、205493,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為6.8%、9.1%,可以保證不同質(zhì)量數(shù)元素檢測(cè)時(shí)的靈敏度。釷鈾比(232Th/238U)在1min的平均值為1.02,標(biāo)準(zhǔn)偏差9.5%,能夠有效降低質(zhì)量歧視效應(yīng)。表1步驟四,將激光剝蝕靶樣品置于HelExII激光剝蝕樣品池中,選擇有機(jī)質(zhì)紋層特性明顯的區(qū)域作為待掃描區(qū)域,長(zhǎng)度為1mm。通過(guò)調(diào)諧實(shí)驗(yàn)證實(shí),每次線掃描結(jié)束再回到下一次掃描位置,所需時(shí)間大約為0.5s,激光剝蝕系統(tǒng)的HelExII樣品池從>30萬(wàn)級(jí)信號(hào)計(jì)數(shù)降低到<0.1%的空白強(qiáng)度,所需時(shí)間大約為2s,剝蝕后的氣溶膠顆粒從樣品池傳輸?shù)絀CP-MS,并給出元素信號(hào)強(qiáng)度的計(jì)數(shù),所需時(shí)間大約為2s。因此在每次線掃描結(jié)束后設(shè)定10s的激光剝蝕暫停時(shí)間,ICP-MS的時(shí)間分辨模式的總時(shí)間較激光剝蝕時(shí)間多20s,確保激光剝蝕系統(tǒng)與質(zhì)譜系統(tǒng)的時(shí)間統(tǒng)一性,使得ICP-MS能夠完整記錄每次線掃描的信號(hào)信息,且沒(méi)有交叉污染。步驟五,按照表1的協(xié)調(diào)好的儀器條件,設(shè)定激光剝蝕的光斑直徑為20μm、掃描速率10μm/s、質(zhì)譜的單元素停留時(shí)間0.01秒等,待測(cè)營(yíng)養(yǎng)型微量元素選擇51V、52Cr、60Ni、65Cu、66Zn、75As、82Se、95Mo、238U等9種。步驟六,采用激光剝蝕-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn),對(duì)待測(cè)區(qū)域進(jìn)行激光剝蝕進(jìn)樣,按照設(shè)定的掃描速度10μm/s,確定總有效剝蝕時(shí)間100s,同步設(shè)定ICP-MS的總分析時(shí)間120s,通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同步記錄營(yíng)養(yǎng)型微量元素的計(jì)數(shù)響應(yīng)。利用Origin8.5,以時(shí)間和距離為橫坐標(biāo),以各營(yíng)養(yǎng)型微量元素信號(hào)計(jì)數(shù)為縱坐標(biāo)進(jìn)行做圖,確定各營(yíng)養(yǎng)型微量元素圖譜中的有效峰和激光剝蝕時(shí)間的范圍;計(jì)算各營(yíng)養(yǎng)型微量元素對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層檢測(cè)的靈敏度,確定有效元素;靈敏度計(jì)算公式如下:以至少4個(gè)元素在同一位置的峰高高于基線振幅3倍確定有效峰,以靈敏度在90%以上的營(yíng)養(yǎng)型微量元素確定為有效元素。結(jié)果如圖2至圖10和表2所示,圖2為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素60Ni時(shí)間分辨圖譜;圖3為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素75As時(shí)間分辨圖譜;圖4為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素95Mo時(shí)間分辨圖譜;圖5為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素65Cu時(shí)間分辨圖譜;圖6為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素66Zn時(shí)間分辨圖譜;圖7為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素238U時(shí)間分辨圖譜;圖8為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素51V時(shí)間分辨圖譜;圖9為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素52Cr時(shí)間分辨圖譜;圖10為本發(fā)明實(shí)施例中營(yíng)養(yǎng)型微量元素82Se時(shí)間分辨圖譜;表2為營(yíng)養(yǎng)型微量元素信號(hào)峰對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層的有效識(shí)別及靈敏度。由表2數(shù)據(jù)可知,有效峰代表有機(jī)質(zhì)紋層,最終確定有效峰數(shù)目為15個(gè),即代表了15個(gè)有機(jī)質(zhì)紋層。最終確定的有效元素為Ni、As和Mo。表2將Ni、As和Mo的各個(gè)有效峰進(jìn)行積分,以峰寬代表有機(jī)質(zhì)紋層厚度,峰高代表有機(jī)質(zhì)紋層的最大濃度,峰面積代表有機(jī)質(zhì)紋層的有機(jī)質(zhì)含量,進(jìn)行有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征,結(jié)果如表3所示。表3為有效元素Ni、As和Mo有效峰的峰寬、峰高和峰面積。表3將Ni、As和Mo各峰的峰面積和峰高分別進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果如圖11和表4所示,表4為有效元素Ni、As和Mo有效峰之間峰高相關(guān)性系數(shù)和峰面積相關(guān)性系數(shù)。由圖11和表4可以看出:峰面積的相關(guān)性優(yōu)于峰高,表明通過(guò)有機(jī)質(zhì)含量進(jìn)行定量分析的準(zhǔn)確性要優(yōu)于有機(jī)質(zhì)的最大濃度。另外,Ni和As的相關(guān)性較好,峰面積和峰高的相關(guān)性系數(shù)(R2)均可達(dá)0.8以上,Ni與Mo、As與Mo的相關(guān)性略差,但也滿足統(tǒng)計(jì)學(xué)相關(guān)性的要求(P<0.01)。因此,該實(shí)驗(yàn)中Ni和As對(duì)有機(jī)質(zhì)紋層的靈敏度和定量準(zhǔn)確性要優(yōu)于Mo。表4該實(shí)驗(yàn)檢測(cè)元素9個(gè),單元素質(zhì)譜測(cè)定停留時(shí)間0.01s,單元素?cái)?shù)據(jù)保存時(shí)間0.001s,因此質(zhì)譜記錄數(shù)據(jù)的時(shí)間間隔為0.1s,按照10μm/s的掃描速度,和有效峰識(shí)別所需要的數(shù)據(jù)點(diǎn)5個(gè),確定有機(jī)質(zhì)紋層的厚度檢出限為5μm。由于NIST612標(biāo)準(zhǔn)樣品僅含有Ni和Mo的標(biāo)準(zhǔn)含量,沒(méi)有As的標(biāo)準(zhǔn)含量,因此該實(shí)驗(yàn)分別利用Mo和Ni來(lái)計(jì)算有機(jī)質(zhì)的含量。60Ni和95Mo實(shí)驗(yàn)條件下的信號(hào)強(qiáng)度分別為372/ppm和509/ppm,方法定量檢出限為10倍基線振幅,由此計(jì)算得到有機(jī)質(zhì)的定量檢出限分別為10.5ppm和4.3ppm(見(jiàn)表5)。表5有效元素基線振幅信號(hào)靈敏度定量檢出限Ni389372/ppm10.5ppmMo217509/ppm4.3ppm綜上所述,本發(fā)明提供的有機(jī)質(zhì)紋層的微觀定量表征方法能夠定量表征分析沉積物中有機(jī)紋層的厚度、濃度和含量;能夠?yàn)榧?xì)粒沉積、烴源巖非均質(zhì)性、烴源巖發(fā)育環(huán)境等研究提供定量手段,在烴源巖研究、油氣資源評(píng)價(jià)、非常規(guī)油氣等地質(zhì)基礎(chǔ)領(lǐng)域中有著一定的應(yīng)用價(jià)值。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3