本發(fā)明涉及一種冶金分析技術(shù)，具體說，涉及一種稀土鋁合金中稀土元素含量的測定方法。
背景技術(shù)：
：我國稀土元素資源十分豐富，在國民經(jīng)濟(jì)各部門的應(yīng)用非常廣泛，稀土元素在冶金方面也有重要作用。稀土是很好的脫氧、脫硫劑，它能消除或減弱許多有害雜質(zhì)的影響。近年來，稀土元素的利用在現(xiàn)代科學(xué)和技術(shù)開發(fā)應(yīng)用中發(fā)展迅速，稀土元素的分析顯得尤為重要。由于稀土各元素性質(zhì)非常相似，不易分離，在冶金上只是使用它們的混合物，傳統(tǒng)的檢測分析方法只能得到稀土總量而很難分析各稀土元素的含量，現(xiàn)代儀器分析的開發(fā)使用可以彌補(bǔ)傳統(tǒng)方法的不足之處。低含量稀土的傳統(tǒng)分析方法主要有光度法，如偶氮氯磷—mA光度法、偶氮氯膦Ⅲ—CTMAB光度法、銅試劑沉淀分離—偶氮胂Ⅲ光度法、DBC—偶氮胂光度法、三溴偶氮胂分光光度法。光度法的最大特點(diǎn)是需要消除干擾元素，分析流程較長，所用試劑較多。稀土鋁合金中稀土總量的分析有國標(biāo)方法——三溴偶氮胂分光光度法測定鈰組稀土總量。GB/T6987.24—2001——三溴偶氮胂分光光度法測定鈰組稀土元素總量。光度法的最大特點(diǎn)是需要消除干擾元素，分析流程較長，所用試劑較多，方法測定下限為0.0010％。等離子發(fā)射光譜法測定鋁合金中稀土分量，該方法的測定下限為La：1.66ng/mL、Ce：4.3ng/mL、Pr：4.64ng/mL、Nd：1.82ng/mL、Sm：2.04ng/mL；測定時(shí)工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液一定要與所測定的試樣溶液基體匹配才能消除主體鋁元素的干擾。而對各稀土元素的含量分析未見有國標(biāo)方法、行標(biāo)及企標(biāo)方法。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種稀土鋁合金中稀土元素含量的測定方法，分析方法操作簡單快捷，所用試劑較少，干擾少，分析速度快，精密度好，準(zhǔn)確度高。技術(shù)方案如下：一種稀土鋁合金中稀土元素含量的測定方法，包括：稱取稀土鋁合金試樣并溶解，稀釋定容后形成試液，隨同試樣做空白試驗(yàn)；在選定的儀器工作參數(shù)下采用等離子質(zhì)譜儀同時(shí)測定混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液，在測定混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品試液時(shí)同時(shí)以銠為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測定，得出試樣的分析結(jié)果。進(jìn)一步：稱取稀土鋁合金試樣并溶解過程中，稱0.1000g試樣于100ml鋼鐵容量瓶中，加入10～15mL濃度為1：1的鹽酸，加4-5滴濃度30％的過氧化氫，低溫加熱溶解，取下冷卻后以純水稀釋至刻度，搖勻。進(jìn)一步：混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中，分別于6個(gè)100mL鋼鐵容量瓶中，加入10mL濃度1：1的鹽酸，由0.1mg/L混合稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成：0.00、5.00、10.00、20.004個(gè)點(diǎn)的混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，50.00、100.00ng/mL由1.0mg/L混合稀土元素標(biāo)液配制成2個(gè)點(diǎn)的合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液；銠內(nèi)標(biāo)溶液用1000μg/mL的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制成6.0μg/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液為內(nèi)標(biāo)元素。進(jìn)一步：上機(jī)測定混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液6點(diǎn)，得到混合稀土元素含量的6個(gè)對應(yīng)光譜強(qiáng)度，并做出混合稀土元素工作曲線；然后再測定試液，可以得到稀土鋁合金試樣中稀土元素的相應(yīng)光譜強(qiáng)度，然后再根據(jù)稀土元素的工作曲線就得出稀土鋁合金試樣中稀土元素的含量。進(jìn)一步：等離子質(zhì)譜儀采用ELANDRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，選用139La、140Ce、141Pr、143Nd、147Sm作為測量同位數(shù)，103Rh作為內(nèi)標(biāo)來校正基體效應(yīng)。進(jìn)一步：還包括精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)的步驟。進(jìn)一步：對三個(gè)稀土鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度的試驗(yàn)。進(jìn)一步：當(dāng)試樣稀土元素含量超出工作曲線上限時(shí)，將試液稀釋后再進(jìn)行測定。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：(1)試樣的分解：稀土鋁合金試樣采用鹽酸—過氧化氫低溫加熱溶解后，冷卻，以水定容。所用化學(xué)試劑較少，降本增效。(2)在ICP-MS質(zhì)譜儀上，試樣溶解定容后可直接上機(jī)測定，操作簡便快速。(3)檢出限較低為0.10ng/mL，分析方法簡單快捷，所用試劑較少，干擾少，精密度好，準(zhǔn)確度高，滿足了科研和生產(chǎn)的需求，極具推廣應(yīng)用價(jià)值。具體實(shí)施方式為了使本領(lǐng)域的人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述，基于本申請中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的其它類同實(shí)施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本申請保護(hù)的范圍。稀土鋁合金中稀土元素含量的測定方法，包括：稱樣→溶解→稀釋定容→上機(jī)測定。步驟1：稱取稀土鋁合金試樣并溶解，稀釋定容后形成試液；稱0.1000g試樣于100ml鋼鐵容量瓶中，加入10～15mL鹽酸(1+1)(ρ1.19，優(yōu)級純)，加4-5滴過氧化氫(30％，優(yōu)級純)，低溫加熱溶解，取下冷卻后以純水稀釋至刻度，搖勻。步驟2：隨同試樣做空白試驗(yàn)；空白試驗(yàn)就是不加試樣的情況下，按稀土鋁合金試樣的分析操作條件和步驟進(jìn)行分析的試驗(yàn)，所得結(jié)果為空白值。其作用就是消除由于試劑、純水以及器皿等因素引入的稀土元素含量。步驟3：在選定的儀器工作參數(shù)下采用等離子質(zhì)譜儀同時(shí)測定混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液及試液，在測定混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品試液時(shí)同時(shí)以銠(6.0μg/L)為內(nèi)標(biāo)元素進(jìn)行測定，計(jì)算機(jī)自動(dòng)算出試樣的分析結(jié)果。當(dāng)試樣稀土元素含量超出工作曲線上限時(shí)，可以將試液稀釋后再進(jìn)行測定?；旌舷⊥猎毓ぷ髑€標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：分別于6個(gè)100mL鋼鐵容量瓶中，加入10mL鹽酸(1+1)，由0.1mg/L(1.0mg/L)混合稀土元素標(biāo)液配制成：0.00、5.00、10.00、20.00、50.00、100.00μg/L6個(gè)點(diǎn)的混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液。50.00、100.00ng/mL這兩個(gè)點(diǎn)由1.0mg/L混合稀土元素標(biāo)液配制。銠內(nèi)標(biāo)溶液：用1000μg/mL的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院)，稀釋配制成6.0μg/L的銠標(biāo)準(zhǔn)溶液為內(nèi)標(biāo)元素。等離子質(zhì)譜儀采用ELANDRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，工作參數(shù)如表1所示。選用139La、140Ce、141Pr、143Nd、147Sm作為測量同位數(shù)，103Rh作為內(nèi)標(biāo)來校正基體效應(yīng)。表1工作參數(shù)參數(shù)正向功率等離子氣流量輔助氣流量載氣流量溶液提升量數(shù)值1100W15L/min1.2L/min0.87L/min1.5mL/min參數(shù)分辨率掃描次數(shù)重復(fù)次數(shù)測量點(diǎn)/峰測量方式數(shù)值0.8±0.1333跳峰上機(jī)測定混合稀土元素工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液6點(diǎn)，可以得到混合稀土元素含量的6個(gè)對應(yīng)光譜強(qiáng)度，并做出混合稀土元素工作曲線。然后再測定試液，可以得到稀土鋁合金試樣中稀土元素的相應(yīng)光譜強(qiáng)度，然后再根據(jù)稀土元素的工作曲線就可算出稀土鋁合金試樣中稀土元素的含量。步驟4：精密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)。對三個(gè)稀土鋁合金標(biāo)準(zhǔn)樣品，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行精密度、準(zhǔn)確度的試驗(yàn)。用本發(fā)明方法測定的稀土合量值和標(biāo)準(zhǔn)值作比對實(shí)驗(yàn)。測定時(shí)當(dāng)稀土(鈰組稀土)元素的含量超出工作曲線上限時(shí)，可以將樣品稀釋(如10倍)后再進(jìn)行測定。分析結(jié)果見表2。表2精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)由表2可以看出，本發(fā)明方法有較高的精密度和較好的準(zhǔn)確度，極具推廣應(yīng)用價(jià)值。此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。當(dāng)前第1頁1 2 3