本發(fā)明涉及高阻擋封裝薄膜水汽/氧氣滲透率的測(cè)試方法，尤其設(shè)計(jì)到高性能柔性等電子器件封裝工藝和薄膜的性能測(cè)試。

背景技術(shù)：

新型的有機(jī)電子器件，有機(jī)發(fā)光，有機(jī)光電器件和有機(jī)場(chǎng)效應(yīng)管由于其自身輕薄、節(jié)能并且自發(fā)光等優(yōu)點(diǎn)，在顯示和固態(tài)照明領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。其優(yōu)秀的特性將影響下一代顯示電子產(chǎn)品的開發(fā)，是柔性電子顯示的未來。

然而根據(jù)長(zhǎng)期有機(jī)電子學(xué)的研究表明，空氣中的水汽和氧氣等成分對(duì)有機(jī)電子器件有著致命的影響，其原因主要有水汽和氧氣對(duì)有機(jī)各薄膜層有各種不同的反應(yīng)和影響，從而對(duì)整體器件壽命有很大的危害。如果能對(duì)有機(jī)光電器件能進(jìn)行有效的封裝，阻擋水汽/氧氣接觸到各有機(jī)功能層，就可以大大提高器件壽命。

但是這對(duì)封裝薄膜的要求十分苛刻，而且現(xiàn)有的測(cè)試手段和設(shè)備是一個(gè)極大的挑戰(zhàn)，主要是設(shè)備和方法很難實(shí)現(xiàn)水汽和氣體的高精度和超高靈敏度的測(cè)量，并同時(shí)對(duì)透明/非透明薄膜的測(cè)量。實(shí)際需求對(duì)測(cè)量系統(tǒng)有以下要求：

A. 系統(tǒng)的探測(cè)器層必須具有超高的靈敏度。

B. 探測(cè)器必須本身具有保持超高水汽和氣體隔離結(jié)構(gòu)。

C. 探測(cè)器運(yùn)行時(shí)，外部的水汽和氣體影響要低于測(cè)試精度。

D. 系統(tǒng)可以對(duì)探測(cè)器層的變化有效地觀測(cè)和測(cè)量。

E. 能對(duì)樣品的水氧滲透率可以做定性和定量的分析。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種有效的高精度測(cè)量薄膜水汽/氣體滲透率的方法，解決目前大多數(shù)水氧高阻擋率封裝薄膜水汽/氣體滲透率難以測(cè)定的問題。本發(fā)明的基本原理是基于一些水/氣體敏感材料與水和氣體產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)，而這些敏感材料層在與水/氣體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)后電阻值的增加和變化，我們可以通過定量分析整個(gè)探測(cè)層的電阻率與原子厚度的關(guān)系來計(jì)算出用于阻擋探測(cè)器層與水/氣體發(fā)生反應(yīng)的封裝薄膜的水汽滲透率。

整個(gè)探測(cè)器及封裝過程都是在惰性氣氛中，如氮?dú)?、氬氣等的手套箱?nèi)完成。手套箱內(nèi)水氧含量應(yīng)小于1 Ppm。玻璃/金屬蓋板既可以阻擋水/氣體等成分從上部對(duì)封裝他測(cè)器層的滲透，又可以固定整個(gè)封裝器件，而且中間的溝槽保證各功能層不會(huì)彼此影響和在制備，測(cè)試中損傷到功能層。為了保證在測(cè)試中探測(cè)器層主要測(cè)量樣品一側(cè)滲透的水汽/氣體反應(yīng)并減少外部水汽/氣體干擾，那么如圖的器件結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和封裝步驟都十分重要：在探測(cè)器層上部要覆蓋一層或者多層致密的透明封裝材料，基本以金屬氧化物納米層為主，第二玻璃蓋板需要密封膠與基底樣品封裝，由于密封膠的多孔性和厚度過厚容易使空氣中的水分子和氣體滲透進(jìn)入測(cè)試空腔。我們通過：

1．在蓋板與基底通過密封劑粘合后，在真空環(huán)境中抽離吸附的氣體和減少空洞；

2.同時(shí)氣壓差可以均勻施壓與蓋板與基底上，降低密封膠層厚度；

3.我們還可以在器件空腔內(nèi)部加入氧化鈣或者氧化鋇等干燥劑來吸收在制備和測(cè)試中殘留和其他部位滲透的水/氣體。

附圖說明

圖1 高精度阻擋膜的測(cè)試設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖。

1. 測(cè)試樣品；

2. 導(dǎo)出電極；

3. 封裝密封膠；

4. 高性能封裝玻璃/金屬板；

5. 薄膜活潑金屬傳感器層；

6. 致密金屬或金屬氧化覆蓋層；

7. 水汽/氣體吸附層；

8. 電阻檢測(cè)系統(tǒng)；

9. 封裝蓋板的中間被刻蝕出的溝槽；

10.惰性氣體；

圖2實(shí)例測(cè)試結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

根據(jù)發(fā)明的設(shè)計(jì)和工藝，其中一個(gè)事實(shí)方案是采用如下步驟：

第一步，準(zhǔn)備好待測(cè)透明膜，可對(duì)表面進(jìn)行清洗。并放入真空干燥箱去除多于吸附的水汽和氧氣。將膜傳入高真空腔體，利用真空沉積技術(shù)（熱蒸發(fā)，氣相沉積，濺射，外延生長(zhǎng)，等）沉積一層導(dǎo)出電極（地電阻值）。再在測(cè)試區(qū)域生長(zhǎng)一層水汽/氣體探測(cè)層（比較合適的測(cè)試面積為1X1厘米，100到200納米的鈣膜）。

第二步，在第一步的探測(cè)器上沉積一層致密并透明的封裝層，（1.4X1.4厘米 100-1000納米的厚度），常采用SiNx、SiOx或者Al₂O₃等材料來覆蓋探測(cè)器層。

第三步，在手套箱內(nèi)將干燥劑，吸附劑層粘附在玻璃蓋板溝槽內(nèi)，不能高于溝槽邊際。并在邊際均勻點(diǎn)密封膠。

第四步，基片傳入到手套箱，將已經(jīng)涂好密封劑的蓋板壓在基片上。保證基片上的鍍膜層處在蓋板的溝槽內(nèi)，不會(huì)被損壞。蓋板要與電極中用密封劑完全隔絕。

第五步，將封裝好的器件傳入到真空室內(nèi)，抽取多余的氣體和空洞。

第六步，器件傳回到手套箱，玻璃蓋板和基片已經(jīng)緊密地壓制在一起，放入加熱或者UV燈下，對(duì)密封劑進(jìn)行固化。達(dá)到最佳封裝效果。

第七步，封裝好后的器件，傳出手套箱。放置在外部環(huán)境或者濕度溫度可控的測(cè)試箱中（或者是單一氣氛的腔體內(nèi)）。

第八步，通過連接電極到 電阻與時(shí)間的測(cè)試系統(tǒng)，來觀測(cè)整個(gè)器件電阻值與時(shí)間的變化曲線。

其中測(cè)試結(jié)果錄入系統(tǒng)，根據(jù)定性和定量的數(shù)據(jù)庫(kù)與參數(shù)，計(jì)算得出水汽/氣體透過薄膜的滲透率。

測(cè)試結(jié)果分析，在60度，90%濕度測(cè)試腔體內(nèi)，通過電阻率的測(cè)定，樣品中200納米鈣探測(cè)器完全氧化時(shí)間為158個(gè)小時(shí)，折算出每平米滲透過膜的水分子一共0.277克/平米。最終的水汽滲透率 WVTR=0.277g/m2×(24÷158)=4×10^-2 克/天.平米。折算1000倍的加速效率，薄膜在40度，60%的正常環(huán)境中水汽滲透率超過4×10^-5 克/天.平米。