一種準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑中錳含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑中錳含量的檢測(cè)方法。所述方法首先將試樣粉碎，然后稱取0.2000g試樣，與10.0ml 1.42g/ml的硝酸、12.0ml 1.70g/ml的磷酸和5滴1.15g/ml的氫氟酸混勻，于80~100℃加熱至試樣溶解完全，冷卻2~3min，在所得試液中加入2.0ml 1.67g/ml的高氯酸，加熱至液面呈現(xiàn)的小氣泡消失，冷卻至70~80℃，加入50ml水，使反應(yīng)產(chǎn)生的鹽類充分溶解，冷卻至室溫，將所得試液用0.03980~0.0400mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅色，加入5滴2g/L的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，記錄消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。所述錳含量的計(jì)算按下式進(jìn)行：Mn（%）=


。所述方法能夠?qū)崿F(xiàn)氮化增強(qiáng)劑中錳含量的快速檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定、可靠,推廣應(yīng)用價(jià)值高。
【專利說(shuō)明】-種準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑中猛含量的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于冶金材料測(cè)試分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑 中猛含量的檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 在鋼鐵冶煉生產(chǎn)中，目前國(guó)內(nèi)主要采用氮化增強(qiáng)劑作高強(qiáng)度鋼的增氮?jiǎng)?，由于?鐵價(jià)格的上漲，高效鋼種的成本也隨之不斷增加，影響了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。為降低高效鋼的 生產(chǎn)成本，在鋼的冶煉生產(chǎn)中常加入適量的氮化增強(qiáng)劑，使鋼中的總氮增加，可W在同等條 件下形成較多的Nb(CN)，從而增強(qiáng)了 Nb的細(xì)化晶粒和沉淀強(qiáng)化作用，加大了在冶煉中魄的 回收率。同時(shí)，由于氮的加入提高了鋼材的綜合力學(xué)性能，使其抗震性能更優(yōu)異，還有利于 降低生產(chǎn)成本。
[0003] 已知氮化增強(qiáng)劑的主要成分是C、Si、Mn、S、P、W及N等元素，為了保證轉(zhuǎn)爐冶煉的 穩(wěn)定順行和化學(xué)成分的準(zhǔn)確控制，有必要對(duì)氮化增強(qiáng)劑中的各元素含量進(jìn)行精確測(cè)定，優(yōu) 化冶煉生產(chǎn)的化學(xué)成分設(shè)計(jì)，為企業(yè)降本增效。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑中猛含量的檢測(cè)方法。
[0005] 本發(fā)明的目的是該樣實(shí)現(xiàn)的，所述準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑中猛含量的檢測(cè)方法， 包括粉碎、溶解、氧化、滴定及計(jì)算工序，具體包括： A、粉碎；將待測(cè)氮化增強(qiáng)劑試樣粉碎過(guò)篩至粒度《0. 125mm。
[0006] B、溶解；稱取 0. 2000g 試樣，與 10. 0ml 1. 42g/ml 的硝酸、12. 0ml 1. 70g/ml 的磯 酸和5滴1. 15g/ml的氨氣酸混勻后，于80?100°C加熱至試樣溶解完全，冷卻2?3min，得試 液a。
[0007] C、氧化；在試液a中加入2. 0ml 1. 67g/ml的高氯酸，繼續(xù)加熱至液面呈現(xiàn)的小氣 泡完全消失，冷卻至70?8(TC，緩慢加入50ml水，使反應(yīng)產(chǎn)生的鹽類充分溶解，冷卻至室溫， 得試液b。
[0008] D、滴定；將試液b用0. 03980?0. 0400mol/L的硫酸亞鐵饋標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈 粉紅色，加入5滴2g/L的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，繼續(xù)用上述硫酸亞鐵饋標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫酸亞鐵饋標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。
[0009] E、計(jì)算；所述氮化增強(qiáng)劑試樣中猛含量的計(jì)算按下式進(jìn)行：

【權(quán)利要求】
1. 一種準(zhǔn)確、快速的氮化增強(qiáng)劑中錳含量的檢測(cè)方法，其特征在于包括粉碎、溶解、氧 化、滴定及計(jì)算工序，具體包括： A、 粉碎：將待測(cè)氮化增強(qiáng)劑試樣粉碎過(guò)篩至粒度< 0. 125mm; B、 溶解：稱取0. 2000g試樣，與10.OmlI. 42g/ml的硝酸、12.OmlI. 70g/ml的磷酸和5 滴I. 15g/ml的氫氟酸混勻后，于80~100°C加熱至試樣溶解完全，冷卻2~3min，得試液a; C、 氧化：在試液a中加入2.OmlI. 67g/ml的高氯酸，繼續(xù)加熱至液面呈現(xiàn)的小氣泡完 全消失，冷卻至70~80°C，緩慢加入50ml7jC，使反應(yīng)產(chǎn)生的鹽類充分溶解，冷卻至室溫，得試 液b; D、 滴定：將試液b用0. 03980~0. 0400mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈粉紅 色，加入5滴2g/L的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液，繼續(xù)用上述硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶 液呈亮綠色為終點(diǎn)，記錄所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積； E、 計(jì)算：所述氮化增強(qiáng)劑試樣中錳含量的計(jì)算按下式進(jìn)行：
式中： C--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; M--試樣的質(zhì)量，g; V0--滴定空白試液消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; V--滴定試液b消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; 54. 938-猛的摩爾質(zhì)量，g/mol。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于工序C所述的繼續(xù)加熱至液面呈現(xiàn)的 小氣泡完全消失，加熱溫度為120°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于工序C所述的室溫為20~25°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于工序D所述的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液是 采用下述方法制備的：稱取15. 68g硫酸亞鐵銨，加入200ml由體積比1:1的98%的硫酸與 水混合而成的硫Ife溶液，待硫Ife亞鐵按完全溶解后，移入IOOOml各量瓶中，用水定各至刻 度，混勻，得硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用 下述方法標(biāo)定的：移取〇. 〇4mol/L的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25. 00ml，依次加入25.OOml水， 5.OOml由體積比1:1的98%的硫酸與水混合而成的硫酸溶液，2.OOmlI. 70g/ml的磷酸， 混勻后用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加入5滴2g/L的N-苯代鄰氨基苯甲 酸溶液，繼續(xù)用上述硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮綠色為終點(diǎn)，同時(shí)標(biāo)定三份，所消 耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積< 0.lml，所述硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的計(jì)算按下式進(jìn) 行：
式中： C1--硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; C3--重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; V1--滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; V2--移取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液是采用下述 方法制備的：稱取I. 9600g已預(yù)先在140~150°C干燥2h并于干燥器中冷卻至室溫的重鉻酸 鉀，加水溶解，移入IOOOml容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，得濃度為0. 04mol/L的重鉻酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于工序D所述的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶 液是采用下述方法制備的：稱取〇.2gN-苯代鄰氨基苯甲酸，溶解于100ml2g/L的熱碳酸鈉 溶液中，得濃度為2g/L的N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于工序D所述的滴定的速度為10~20ml/ min〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述檢測(cè)方法適用于錳含量> 20%的 氮化增強(qiáng)劑試樣的測(cè)定。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104502345SQ201410707208
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】鄭玲, 陶俊, 劉鴻兵 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司