一種快速測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：（1）制備六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；（2）制備空白對(duì)照溶液體系；（3）分別測(cè)定六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系和空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值 I 標(biāo)準(zhǔn)及 I 空白，計(jì)算Δ I = I 標(biāo)準(zhǔn)– I 空白；（4）以Δ I 對(duì)六偏磷酸鈉的濃度關(guān)系做工作曲線；（5）被測(cè)物樣品的測(cè)定，計(jì)算Δ I 樣＝ I 樣- I 空白；（6）根據(jù)樣品測(cè)得的Δ I 樣，查步驟（4）的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中六偏磷酸鈉的含量。本測(cè)定方法的儀器簡(jiǎn)單，操作快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說明】一種快速測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)領(lǐng)域，具體是測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。

【背景技術(shù)】
[0002]六偏磷酸鈉一種傳統(tǒng)的、常用的食品品質(zhì)改良劑。在食品工業(yè)中常用于提高肉質(zhì)品的持水性及結(jié)著性，防止脂肪氧化；提高水果飲料的出汁率及黏度，抑制維生素C的分解；另外，它還用于穩(wěn)定其他食品中的天然色素和色澤等。然而，過量添加會(huì)破壞食品中的各種營(yíng)養(yǎng)元素，且在人體內(nèi)長(zhǎng)時(shí)間積累會(huì)引發(fā)如腫瘤病變、氟骨癥、骨質(zhì)硬化和骨質(zhì)疏松等各種疾病，對(duì)人肝臟功能造成傷害。因此，我國對(duì)各類食品中六偏磷酸鈉的允許量做了明確的規(guī)定，不得超過0.5g/kg。目前，測(cè)定六偏磷酸鈉的主要方法有離子色譜法、原子吸收光度法、沉淀法和分光光度法。但是離子色譜法及原子吸收光度法操作較復(fù)雜繁瑣，沉淀法所用部分試劑具有毒性或腐蝕性，分光光度法雖然操作簡(jiǎn)單但靈敏度較低。因此，建立一種簡(jiǎn)單、快速檢測(cè)食品添加劑中六偏磷酸鈉含量的方法具有重要意義。
[0003]共振瑞利散射光譜法是一種選擇性好、靈敏度高的光譜分析技術(shù)，在食品、衛(wèi)生、安全、臨床等方面均有應(yīng)用。盡管共振瑞利散射光譜法檢測(cè)技術(shù)報(bào)道較多，但六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法分析方法研究未見報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要提供一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。
[0005]用共振瑞利散射光譜法測(cè)定六偏磷酸鈉，包括如下步驟:
Cl)制備六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取5?800 μ L Ι.ΟΟΧΙΟ—5moL/L六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，200?280 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，100?200μ? 9.9 X 1-6 moL/L VBB 溶液，搖勻，反應(yīng) 20 min，再加入 400 ?550 μ?Α O X 1(T4 moL/L 銀納米棒溶膠，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻；
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系；
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)370 nm處六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值忍，計(jì)算Λ J =1-10;
(4)以ΛJ對(duì)六偏磷酸鈉的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有六偏磷酸鈉的待測(cè)樣品，按步驟(I)?(3)操作。算出被測(cè)物的Λ/樣= Im-10 ；
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中六偏磷酸鈉的濃度。
[0006]所述的銀納米棒溶膠的制備方法是:在三角燒瓶中加入二次蒸餾水45mL，磁力攪拌下按順序加入2.0 mL 10 mmoL/L硝酸銀溶液,3.0 mL 60 mmoL/L朽1檬酸三鈉溶液,最后加入150μ? 0.38 moL/L水合肼溶液，持續(xù)攪拌10 min，定容至50 mL，即得到橘紅色的銀納米棒溶膠。該銀納米棒溶膠濃度為4.0X 10_4 moL/L Ag。
[0007]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的原理是:在pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中，不加VBB探針時(shí)，體系隨著六偏磷酸鈉濃度的增大共振瑞利散射值無變化；不加銀納米棒溶膠時(shí)，隨著六偏磷酸鈉濃度的增大共振瑞利散射值的變化無規(guī)律，只有醋酸-醋酸鈉緩沖液-VBB-Ag-六偏磷酸鈉體系，隨著六偏磷酸鈉濃度的增大體系在370nm處的共振瑞利散射強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，并有線性關(guān)系，據(jù)此建立了測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:與已有的方法相比，本測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便，靈敏度高、選擇性好、體系穩(wěn)定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定六偏磷酸鈉的部分共振瑞利散射光譜圖。
[0010]圖中:(a) pH 2.6 HAc-NaAc+0.792 MmoL/L VBB+0.1 mmoL/L Ag; (b) a+0.025MmoL/L六偏磷酸鈉；(c) a+0.5 MmoL/L六偏磷酸鈉；(d) a+3.0 MmoL/L六偏磷酸鈉；(e) a+4.0 MmoL/L六偏磷酸鈉。

【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例:
應(yīng)用共振瑞利散射光譜法測(cè)定六偏磷酸鈉，包括如下步驟:
(O制備六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，移5，100, 400, 600, 800 μ L1.00Χ 1-5 moL/L六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入到不同的試管中，再在各試管中依次加入250 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，160 μ? 9.9 X 10_6 moL/L VBB溶液，搖勻，反應(yīng)20min,再加入500 KL4.0 X 1(T4 moL/L銀納米棒溶膠,用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻，制成多個(gè)六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系；
(2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系；
(3)分別取按步驟(I)、(2)制備的六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)370 nm處六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值忍，計(jì)算Λ J =1-10-,
(4)以ΛJ對(duì)六偏磷酸鈉的濃度關(guān)系做工作曲線；
(5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取市售娃哈哈綠茶、康師傅綠茶、統(tǒng)一冰紅茶樣品，分別取100//L樣品用二次蒸餾水稀釋到10mL，即得到樣品溶液，按步驟(I)?(3)操作。算出被測(cè)物的
Λ/樣=/樣_/0 ;
(6)根據(jù)樣品測(cè)得的△/#，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中六偏磷酸鈉的含量分別為020 g/kg、0.18 g/kg、0.14 g/kg。測(cè)定結(jié)果均符合《中華人民共和國食品衛(wèi)生法》和《食品添加劑衛(wèi)生管理辦法》中食品添加劑六偏磷酸鈉在茶飲料中的最大使用量為0.5g/Kg的規(guī)定。
[0012]本發(fā)明實(shí)施例測(cè)定六偏磷酸鈉含量范圍為0.025?4.0 MmoL/L范圍內(nèi)與共振瑞利散射光強(qiáng)度AJ37tlnm呈線性關(guān)系，線性回歸方程為方程為AJ37toi=470.46C+226.7，檢出限為 0.01 μ mol/Lo
[0013]回收率實(shí)驗(yàn):對(duì)3個(gè)樣分別平行測(cè)定5次進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，回收率在98.2?101.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%?3.6%。說明該方法正確可靠。
【權(quán)利要求】
1.一種簡(jiǎn)單快速測(cè)定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法，其特征是:包括如下步驟: (1)制備六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系:取刻度試管，依次移取5?800μ L Ι.ΟΟΧΙΟ—5moL/L六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，200?280 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液，100?200μ? 9.9 X 1-6 moL/L VBB 溶液，搖勻，反應(yīng) 20 min，再加入 400 ?550 μ?Α O X 1(T4 moL/L 銀納米棒溶膠，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻； (2)制備空白對(duì)照溶液體系:用步驟(I)的方法不加六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液制備空白對(duì)照溶液體系； (3)分別取按步驟(I)、(2)制備的六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系及空白對(duì)照溶液體系適量，置于比色皿中，在熒光分光光度計(jì)上，同步掃描激發(fā)波長(zhǎng)和發(fā)射波長(zhǎng)，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測(cè)定體系最大波長(zhǎng)370 nm處六偏磷酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值/，以及測(cè)定空白對(duì)照溶液體系的共振瑞利散射峰強(qiáng)度值忍，計(jì)算Λ J =1-10; (4)以ΛJ對(duì)六偏磷酸鈉的濃度關(guān)系做工作曲線； (5)被測(cè)物樣品測(cè)定:取含有六偏磷酸鈉的待測(cè)樣品，按步驟(I)?(3)操作；算出被測(cè)物的Λ/樣= Im-10 ； (6)根據(jù)樣品測(cè)得的，查步驟(4)的工作曲線，計(jì)算出被測(cè)物中六偏磷酸鈉的濃度。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK104359877SQ201410613268
【公開日】2015年2月18日 申請(qǐng)日期:2014年11月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月5日
【發(fā)明者】蔣治良, 尚廣云, 張杏輝, 溫桂清, 梁愛惠 申請(qǐng)人:廣西師范大學(xué)