在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置及應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及材料力學(xué)性能測試領(lǐng)域，具體地說是一種材料在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置及應(yīng)用。該裝置包括：電子萬能試驗機、加載控制系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)、感應(yīng)加熱器、應(yīng)變測量系統(tǒng)、樣品夾具、測溫系統(tǒng)、壓強控制系統(tǒng)、顯示分析系統(tǒng)、真空系統(tǒng)，電子萬能試驗機中的真空腔體為全水冷設(shè)計，在真空腔體不同部位留有各個功能窗口：夾具與電子萬能試驗機的傳感器連接口、測溫系統(tǒng)的紅外或熱電偶溫度測量口、壓強控制系統(tǒng)的壓強控制口、電源控制系統(tǒng)的感應(yīng)電源引入口、應(yīng)變測量系統(tǒng)的引伸計引入口、真空系統(tǒng)與真空腔體的連接口。本發(fā)明可以定量化研究熱-力-環(huán)境耦合作用，具有測試的力學(xué)性能參量多，樣品升溫和降溫速度快等優(yōu)點。
【專利說明】在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置及應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及材料力學(xué)性能測試領(lǐng)域，具體地說是一種材料在室溫到超高溫下 熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置及應(yīng)用，尤其是對于高溫/超高溫下熱-力-氧耦合作用 測試，借助于電子萬能實驗機并結(jié)合電磁感應(yīng)加熱來實現(xiàn)材料超高溫下拉伸、壓縮、彎曲等 力學(xué)性能測試的方法及裝置，同時該裝置還能用于研究力學(xué)載荷對材料氧化性能的影響。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著高超聲速（速度大于5馬赫）、高機動性為主要技術(shù)特征的近空間（30? 70km)飛行器的快速發(fā)展，高溫材料及結(jié)構(gòu)件在實際服役環(huán)境下需要承受極端復(fù)雜的熱/ 力/氧耦合交互作用，特別是近年來在飛行器設(shè)計中大量使用的超高溫材料（如：碳/碳復(fù) 合材料、低燒蝕碳/碳復(fù)合材料、抗氧化碳/碳復(fù)合材料、碳/碳化硅復(fù)合材料及超高溫陶 瓷等）的超高溫力學(xué)性能評價更是急需解決的關(guān)鍵問題。另外，對于用于極端環(huán)境下的超 高溫部件的設(shè)計，了解材料服役條件下的強度和韌性等基本參數(shù)是保證結(jié)構(gòu)件的服役安全 性必不可少的基本要求。
[0003] 目前，國內(nèi)外對于1600°C以上的有氧環(huán)境下材料的超高溫力學(xué)性能評價還沒有相 關(guān)的設(shè)備及有效的測試方法，其主要原因是受加熱元件的熔點和力學(xué)性能等限制，有氧環(huán) 境下設(shè)備的發(fā)熱體及樣品的夾具都難以承受1600°C以上的超高溫。盡管，中國建筑材料科 學(xué)研究總院包亦望等人采用氧-乙炔局部受熱加載測試材料在1500°C以上超高溫氧化環(huán) 境下力學(xué)性能的檢測方法及裝置，該方法是采用乙炔或汽油增氧等噴火技術(shù)對樣品進行局 部快速加熱，使之局部溫度達到1500°C以上，但這種局部加熱方式使得材料的溫度場不均 勻，試驗的可重復(fù)性較差；另外，有關(guān)材料力學(xué)載荷對其高溫/超高溫氧化性能的影響國內(nèi) 外也沒有相關(guān)的報道及測試設(shè)備。
[0004] 針對超高溫材料力學(xué)評價的迫切需求以及目前國內(nèi)尚無有關(guān)超高溫力學(xué)性能有 效測試方法的現(xiàn)狀，開發(fā)超高溫極端環(huán)境下材料在熱-力-氧耦合作用下力學(xué)測試方法和 裝置，提升超高溫有氧環(huán)境下材料力學(xué)實驗方法和技術(shù)的創(chuàng)新能力，建立和完善超高溫條 件下各項力學(xué)性能測試指標(biāo)、表征技術(shù)和評價標(biāo)準(zhǔn)，對滿足高新【技術(shù)領(lǐng)域】和國防建設(shè)中對 材料超高溫極端環(huán)境下測量力學(xué)性能測試的需求意義重大，同時可為航天等領(lǐng)域的材料與 結(jié)構(gòu)的優(yōu)化設(shè)計、材料制備工藝的優(yōu)化選擇、材料可靠性的評價等提供理論依據(jù)和指導(dǎo)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種材料在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置 及應(yīng)用，尤其可用于室溫至超高溫有氧環(huán)境的材料力學(xué)性能測試，能夠在室溫至280(TC范 圍的有氧環(huán)境下獲得材料的拉伸、壓縮、彎曲等力學(xué)性能基本參數(shù)，同時該測試裝置還可以 用于研究力學(xué)載荷對材料氧化性能的影響。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：
[0007] -種在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，該裝置包括：電子萬能試 驗機、加載控制系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)、感應(yīng)加熱器、應(yīng)變測量系統(tǒng)、樣品夾具、測溫系統(tǒng)、壓強 控制系統(tǒng)、顯示分析系統(tǒng)、真空系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)如下：
[0008] 電子萬能試驗機中的真空腔體為全水冷設(shè)計，在真空腔體不同部位留有各個功能 窗口 ：夾具與電子萬能試驗機的傳感器連接口、測溫系統(tǒng)的紅外或熱電偶溫度測量口、壓強 控制系統(tǒng)的壓強控制口、電源控制系統(tǒng)的感應(yīng)電源引入口、應(yīng)變測量系統(tǒng)的引伸計引入口、 真空系統(tǒng)與真空腔體的連接口，壓強控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)共同構(gòu)成環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)；感 應(yīng)加熱器與電源控制系統(tǒng)的感應(yīng)電源相連，通過設(shè)計與樣品相匹配的不同感應(yīng)加熱器形狀 和尺寸，與樣品耦合；應(yīng)變測量系統(tǒng)一端的引伸計與樣品相連，應(yīng)變測量系統(tǒng)的另一端與電 子萬能試驗機控制器上的顯示分析系統(tǒng)相連；樣品通過樣品夾具固定于真空腔室內(nèi)，夾具 與電子萬能試驗機的加載裝置連接，加載控制系統(tǒng)分別與加載裝置上的載荷傳感器和顯示 分析系統(tǒng)相連；測溫系統(tǒng)的輸入端與樣品相對應(yīng)，測溫系統(tǒng)的輸出端與顯示分析系統(tǒng)連接。
[0009] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)包 括羅茨泵和機械泵兩級聯(lián)動的真空系統(tǒng)以及充入氣體進行壓力和流量控制的壓強控制系 統(tǒng)，壓強控制系統(tǒng)采用薄膜硅和壓強控制儀聯(lián)合來實現(xiàn)真空腔體內(nèi)氣氛可控，通過薄膜硅 受到的壓力獲得氣氛壓強，并通過壓強控制儀對氣氛壓力和流量進行控制；真空系統(tǒng)與壓 強控制系統(tǒng)共同實現(xiàn)對真空腔室內(nèi)氣體壓強和氣體流速的精確控制，氣氛壓強控制范圍 ： 10Pa?0· IMPa區(qū)間內(nèi)任意壓力精確控制，氣體流量：1?1000mL/min。
[0010] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，感應(yīng)加熱器是通有冷 卻水的中空薄壁紫銅螺線管結(jié)構(gòu)的磁感應(yīng)線圈，表面纏裹石英纖維布，銅螺線管為中空結(jié) 構(gòu)，用于流通循環(huán)冷卻水；通過優(yōu)化感應(yīng)加熱器的尺寸及形狀，利用感應(yīng)加熱原理將樣品加 熱至不同的目標(biāo)溫度；
[0011] 感應(yīng)加熱器采用電磁感應(yīng)加熱，電磁感應(yīng)加熱為中頻電源和磁感應(yīng)方式相結(jié)合進 行，中頻電源輸出功率為5?30kW，頻率范圍為10?40kHz ;感應(yīng)加熱瞬時加熱和瞬時停止 加熱，實現(xiàn)樣品的快速升溫和降溫，樣品在300°C以上時，升溫速率為20?25°C /s，降溫速 率為40?50°C /s ;
[0012] 當(dāng)測試樣品是導(dǎo)電性材料時，樣品自身感應(yīng)加熱，導(dǎo)電性材料包括石墨基復(fù)合材 料、純碳/碳復(fù)合材料、添加抗燒蝕劑的碳/碳復(fù)合材料、金屬間化合物或?qū)щ娞沾?；?dāng)測試 樣品是不導(dǎo)電性材料時，采用間接加熱方式，采用導(dǎo)電的材料制成輔助加熱體，靠感應(yīng)輔助 加熱體的熱輻射和熱傳導(dǎo)效應(yīng)對樣品進行加熱。
[0013] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，樣品夾具為對開式樣 品夾持方式設(shè)計，夾具材質(zhì)為鎳基單晶高溫合金，樣品上下分別通過夾具固定，位于上部的 夾具上端與電子萬能試驗機的加載裝置連接，并在夾具內(nèi)部通循環(huán)冷卻水進行水冷降溫； 用于三點彎曲和壓縮的樣品夾具，采用超高溫陶瓷棒材料作為載荷加載傳遞介質(zhì)。
[0014] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，測溫系統(tǒng)由鉬銠-鉬 接觸式熱電偶和雙比色紅外高溫計組成，在1000°c以下時使用鉬銠-鉬接觸式熱電偶與樣 品接觸測量樣品表面的溫度，當(dāng)溫度高于1000°c時采用雙比色紅外高溫計非接觸式測量樣 品的表面溫度。
[0015] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，應(yīng)變測量系統(tǒng)的引伸 計為應(yīng)變測量儀，引伸計通過真空腔室的引入口與樣品的標(biāo)距段接觸。
[0016] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，顯示分析系統(tǒng)為計算 機系統(tǒng)，作為電子萬能試驗機的控制系統(tǒng)及應(yīng)變測量系統(tǒng)和測溫系統(tǒng)的記錄系統(tǒng)，對樣品 施加不同的載荷，并記錄有效標(biāo)距段的位移變化；將電子萬能試驗機的載荷加載、應(yīng)變測量 系統(tǒng)測得的應(yīng)變和測溫系統(tǒng)測得的溫度集成顯示，并根據(jù)不同測試設(shè)計加載程序，同時根 據(jù)力學(xué)強度公式計算各個測量參量的數(shù)值。
[0017] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置的應(yīng)用，具體步驟如 下：
[0018] 1)將樣品機械加工成符合力學(xué)性能測試要求的標(biāo)準(zhǔn)尺寸和所需形狀，樣品通過夾 具安裝在測試裝置中，將引伸計卡在樣品的標(biāo)距段內(nèi)；
[0019] 2)將真空腔室用羅茨泵和機械泵抽真空至0. 05?0. 2Pa，調(diào)節(jié)感應(yīng)電源的輸出功 率，將樣品加熱到目標(biāo)溫度；依據(jù)要求調(diào)節(jié)環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)來實現(xiàn)測試的環(huán)境氣氛，環(huán)境 氣氛包括：真空環(huán)境、惰性氣氛、不同氧分壓或不同氣體流速，依據(jù)實驗?zāi)康脑谝欢夥窄h(huán) 境下樣品氧化一定時間，研究氧化對材料力學(xué)性能影響；
[0020] 3)通過電子萬能試驗機對樣品進行施力加載直至樣品斷裂，通過引伸計上的變形 傳感器記錄樣品斷裂時的變形量，通過加載裝置上的載荷傳感器記錄樣品斷裂時的臨界載 荷和變形量，并通過加載控制系統(tǒng)傳輸給顯示分析系統(tǒng)，顯示分析系統(tǒng)根據(jù)樣品的尺寸和 臨界載荷計算出各測量項的數(shù)值。
[0021] 所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置的應(yīng)用，步驟3)中：
[0022] 1)對樣品進行高溫或超高溫拉伸強度測試，所述樣品垂直安裝，樣品加熱到指定 溫度后，加載裝置對樣品施加拉伸載荷，顯示分析系統(tǒng)按公式（1)計算拉伸強度σ i :
[0023]

【權(quán)利要求】
1. 一種在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征在于，該裝置包括： 電子萬能試驗機、加載控制系統(tǒng)、電源控制系統(tǒng)、感應(yīng)加熱器、應(yīng)變測量系統(tǒng)、樣品夾具、測 溫系統(tǒng)、壓強控制系統(tǒng)、顯示分析系統(tǒng)、真空系統(tǒng)，具體結(jié)構(gòu)如下： 電子萬能試驗機中的真空腔體為全水冷設(shè)計，在真空腔體不同部位留有各個功能窗 口 ：夾具與電子萬能試驗機的傳感器連接口、測溫系統(tǒng)的紅外或熱電偶溫度測量口、壓強控 制系統(tǒng)的壓強控制口、電源控制系統(tǒng)的感應(yīng)電源引入口、應(yīng)變測量系統(tǒng)的引伸計引入口、真 空系統(tǒng)與真空腔體的連接口，壓強控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)共同構(gòu)成環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)；感應(yīng) 加熱器與電源控制系統(tǒng)的感應(yīng)電源相連，通過設(shè)計與樣品相匹配的不同感應(yīng)加熱器形狀和 尺寸，與樣品耦合；應(yīng)變測量系統(tǒng)一端的引伸計與樣品相連，應(yīng)變測量系統(tǒng)的另一端與電子 萬能試驗機控制器上的顯示分析系統(tǒng)相連；樣品通過樣品夾具固定于真空腔室內(nèi)，夾具與 電子萬能試驗機的加載裝置連接，加載控制系統(tǒng)分別與加載裝置上的載荷傳感器和顯示分 析系統(tǒng)相連；測溫系統(tǒng)的輸入端與樣品相對應(yīng)，測溫系統(tǒng)的輸出端與顯示分析系統(tǒng)連接。
2. 按照權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征 在于，環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)包括羅茨泵和機械泵兩級聯(lián)動的真空系統(tǒng)以及充入氣體進行壓力 和流量控制的壓強控制系統(tǒng)，壓強控制系統(tǒng)采用薄膜硅和壓強控制儀聯(lián)合來實現(xiàn)真空腔體 內(nèi)氣氛可控，通過薄膜硅受到的壓力獲得氣氛壓強，并通過壓強控制儀對氣氛壓力和流量 進行控制；真空系統(tǒng)與壓強控制系統(tǒng)共同實現(xiàn)對真空腔室內(nèi)氣體壓強和氣體流速的精確控 制，氣氛壓強控制范圍：l〇Pa?0. IMPa區(qū)間內(nèi)任意壓力精確控制，氣體流量：1?lOOOmL/ min〇
3. 按照權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征 在于，感應(yīng)加熱器是通有冷卻水的中空薄壁紫銅螺線管結(jié)構(gòu)的磁感應(yīng)線圈，表面纏裹石英 纖維布，銅螺線管為中空結(jié)構(gòu)，用于流通循環(huán)冷卻水；通過優(yōu)化感應(yīng)加熱器的尺寸及形狀， 利用感應(yīng)加熱原理將樣品加熱至不同的目標(biāo)溫度； 感應(yīng)加熱器采用電磁感應(yīng)加熱，電磁感應(yīng)加熱為中頻電源和磁感應(yīng)方式相結(jié)合進行， 中頻電源輸出功率為5?30kW，頻率范圍為10?40kHz ;感應(yīng)加熱瞬時加熱和瞬時停止加 熱，實現(xiàn)樣品的快速升溫和降溫，樣品在300°C以上時，升溫速率為20?25°C /s，降溫速率 為 40 ?50°C /s ; 當(dāng)測試樣品是導(dǎo)電性材料時，樣品自身感應(yīng)加熱，導(dǎo)電性材料包括石墨基復(fù)合材料、純 碳/碳復(fù)合材料、添加抗燒蝕劑的碳/碳復(fù)合材料、金屬間化合物或?qū)щ娞沾桑划?dāng)測試樣品 是不導(dǎo)電性材料時，采用間接加熱方式，采用導(dǎo)電的材料制成輔助加熱體，靠感應(yīng)輔助加熱 體的熱輻射和熱傳導(dǎo)效應(yīng)對樣品進行加熱。
4. 按照權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征 在于，樣品夾具為對開式樣品夾持方式設(shè)計，夾具材質(zhì)為鎳基單晶高溫合金，樣品上下分別 通過夾具固定，位于上部的夾具上端與電子萬能試驗機的加載裝置連接，并在夾具內(nèi)部通 循環(huán)冷卻水進行水冷降溫；用于三點彎曲和壓縮的樣品夾具，采用超高溫陶瓷棒材料作為 載荷加載傳遞介質(zhì)。
5. 按照權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征 在于，測溫系統(tǒng)由鉬銠-鉬接觸式熱電偶和雙比色紅外高溫計組成，在l〇〇〇°C以下時使用 鉬銠-鉬接觸式熱電偶與樣品接觸測量樣品表面的溫度，當(dāng)溫度高于l〇〇〇°C時采用雙比色 紅外高溫計非接觸式測量樣品的表面溫度。
6. 按照權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征 在于，應(yīng)變測量系統(tǒng)的引伸計為應(yīng)變測量儀，引伸計通過真空腔室的引入口與樣品的標(biāo)距 段接觸。
7. 按照權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置，其特征 在于，顯示分析系統(tǒng)為計算機系統(tǒng)，作為電子萬能試驗機的控制系統(tǒng)及應(yīng)變測量系統(tǒng)和測 溫系統(tǒng)的記錄系統(tǒng)，對樣品施加不同的載荷，并記錄有效標(biāo)距段的位移變化；將電子萬能試 驗機的載荷加載、應(yīng)變測量系統(tǒng)測得的應(yīng)變和測溫系統(tǒng)測得的溫度集成顯示，并根據(jù)不同 測試設(shè)計加載程序，同時根據(jù)力學(xué)強度公式計算各個測量參量的數(shù)值。
8. -種權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置的應(yīng)用， 其特征在于，具體步驟如下： 1) 將樣品機械加工成符合力學(xué)性能測試要求的標(biāo)準(zhǔn)尺寸和所需形狀，樣品通過夾具安 裝在測試裝置中，將引伸計卡在樣品的標(biāo)距段內(nèi)； 2) 將真空腔室用羅茨泵和機械泵抽真空至0. 05?0. 2Pa，調(diào)節(jié)感應(yīng)電源的輸出功率， 將樣品加熱到目標(biāo)溫度；依據(jù)要求調(diào)節(jié)環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)來實現(xiàn)測試的環(huán)境氣氛，環(huán)境氣 氛包括：真空環(huán)境、惰性氣氛、不同氧分壓或不同氣體流速，依據(jù)實驗?zāi)康脑谝欢夥窄h(huán)境 下樣品氧化一定時間，研究氧化對材料力學(xué)性能影響； 3) 通過電子萬能試驗機對樣品進行施力加載直至樣品斷裂，通過引伸計上的變形傳感 器記錄樣品斷裂時的變形量，通過加載裝置上的載荷傳感器記錄樣品斷裂時的臨界載荷和 變形量，并通過加載控制系統(tǒng)傳輸給顯示分析系統(tǒng)，顯示分析系統(tǒng)根據(jù)樣品的尺寸和臨界 載荷計算出各測量項的數(shù)值。
9. 按照權(quán)利要求8所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置的應(yīng)用， 其特征在于，步驟3)中： 1) 對樣品進行高溫或超高溫拉伸強度測試，所述樣品垂直安裝，樣品加熱到指定溫度 后，加載裝置對樣品施加拉伸載荷，顯示分析系統(tǒng)按公式（1)計算拉伸強度σ i :
(1) 其中，Pci為臨界載荷（N)，b為樣品寬度（mm)，h為樣品厚度（mm); 2) 對樣品進行高溫或超高溫壓縮強度或者彎曲測試，所述樣品垂直安裝，樣品加熱到 指定溫度后，加載裝置對樣品施加壓縮載荷，顯示分析系統(tǒng)按公式（2)計算壓縮強度 〇2，按 公式（3)計算四點彎曲強度〇3:
C2) 其中，Pc2為臨界載荷（N)，b為樣品寬度（mm)，h為樣品厚度（mm);
(3) 其中，Pc3為臨界載荷（N), L為三點彎曲夾具的外跨距（mm), b為樣品寬度（mm), h為 樣品厚度（mm)。
10. -種權(quán)利要求1所述的在室溫到超高溫下熱-力-環(huán)境耦合作用測試裝置的應(yīng)用， 其特征在于，具體步驟如下： 1) 將樣品在電子天平上稱重后通過安裝在樣品夾具上，記錄樣品質(zhì)量為n^g); 2) 將真空腔室用羅茨泵和機械泵抽真空至0. 05?0. 2Pa，通過電子萬能試驗機對樣 品施加載荷，載荷是拉伸、彎曲或者壓縮，所施加的載荷是拉伸、彎曲或者壓縮臨界載荷的 5?60%，調(diào)節(jié)環(huán)境氣氛控制系統(tǒng)使得真空腔室內(nèi)達到指定的氣氛環(huán)境：真空環(huán)境、惰性氣 氛、不同氧分壓或不同氣體流速，調(diào)節(jié)感應(yīng)電源的輸出功率將樣品加熱到目標(biāo)測試溫度，在 一定溫度和載荷下將樣品進行氧化測試；依據(jù)實驗?zāi)康脑谝欢夥窄h(huán)境下樣品氧化一定時 間，研究氧化對材料力學(xué)性能影響； 3) 氧化后的樣品在電子天平上稱重，記錄樣品質(zhì)量!^^)，依據(jù)公式（4)計算樣品氧化 前后的質(zhì)量變化率& ;
(4) 〇
【文檔編號】G01N3/20GK104215521SQ201410462803
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】徐敬軍, 李美栓, 王曉輝, 錢余海 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所