一種測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檢測(cè)食品中碘含量的分析方[法，特別涉及一種采用氣相色譜進(jìn)行檢測(cè)的分析方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。其特征在于，采用碳酸鉀-硫酸鋅灰化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理、并采用氣相色譜進(jìn)行碘含量檢測(cè)。本發(fā)明有以下優(yōu)良效果：1、采用碳酸鉀-硫酸鋅灰化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可促進(jìn)有機(jī)物氧化分解，有機(jī)碘轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)鵬，灰化徹底，還可減少揮發(fā)損失，提局檢測(cè)的回收率。2、可以同時(shí)測(cè)定食品中的無(wú)機(jī)碘和有機(jī)碘，能更準(zhǔn)確的反映出食品中碘的真實(shí)含量。3、應(yīng)用范圍廣，可應(yīng)用于多種食品中碘的檢測(cè)。4、碘的檢出限為2.5ng?g-l，明顯低于國(guó)標(biāo)。5、本發(fā)明方法的重復(fù)性好，加標(biāo)回收率滿足分析測(cè)定的要求。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種檢測(cè)食品中碘含量的分析方法，特別涉及一種采用氣相色譜進(jìn)行 檢測(cè)的分析方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 碘是人體必需的一種微量元素，正常成年人體內(nèi)約含碘20_50mg，其中大約 70%-80%主要集中于甲狀腺。碘是合成甲狀腺激素的主要原料，其生理功能可分對(duì)能量代 謝、物質(zhì)代謝的作用和對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育的作用。在物質(zhì)代謝和能量代謝方面，它不僅刺激去氧核 糖核酸、蛋白質(zhì)、核糖核酸的合成，而且還參與了維生素、水、糖、脂肪和鹽類代謝。對(duì)生長(zhǎng)發(fā) 育的影響主要表現(xiàn)在能促進(jìn)蛋白質(zhì)的合成和骨骼的生長(zhǎng)發(fā)育，以及維護(hù)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正 常結(jié)構(gòu)。正是由于碘具有這些重要的生理功能，人體在缺碘狀態(tài)下往往易發(fā)生某些甲狀腺 疾病或其它病變。如地方性甲狀腺腫、地方性克汀病、新生甲減、先天畸形等，甚至造成智力 低下。人體攝取的碘約80% -90%來(lái)自食物，但食品中碘的存在形式及含量又是有很大的 差別，因此正確評(píng)估食品中碘的攝入量對(duì)于消除和控制碘缺乏病顯得尤為重要。
[0003] 目前檢測(cè)碘含量的前處理多數(shù)是直接采用2, 6-二甲基苯酚、N，N_二甲基苯胺等 試劑衍生，用有機(jī)溶劑提取，固相微萃取等方式進(jìn)行萃取、凈化。這樣的前處理忽視了食品 中有機(jī)碘的存在，不能將食品的碘完全提取出來(lái)。另現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5413. 23-2010采用 氣相色譜法測(cè)定碘的含量，其范圍卻僅適用于嬰幼兒食品和乳品，多種食品的碘含量測(cè)定 未見文獻(xiàn)報(bào)道，因此可以結(jié)合光譜法等的樣品前處理方法與氣相色譜法檢測(cè)器靈敏性的優(yōu) 點(diǎn)，建立適用范圍更廣、檢出限更低的測(cè)定食品中碘的新方法，為進(jìn)一步評(píng)價(jià)碘的價(jià)值和標(biāo) 準(zhǔn)提供依據(jù)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明旨在針對(duì)現(xiàn)有分析方法的不足，專門設(shè)計(jì)了一種測(cè)定食品中碘含量的氣相 色譜測(cè)定方法。本方法通過(guò)改進(jìn)樣品前處理方法，簡(jiǎn)化前處理操作，節(jié)省測(cè)定時(shí)間和成本， 且抗干擾能力好，方法精密度高，重現(xiàn)性好，定性準(zhǔn)確，檢出限明顯低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] -種測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法，采用碳酸鉀-硫酸鋅灰化法對(duì)樣品 進(jìn)行前處理、并采用氣相色譜進(jìn)行碘含量檢測(cè)。
[0007] 具體步驟如下：
[0008] (1)樣品灰化：稱取〇· 2g?0· 5g樣品置于瓷坩堝中，加入lmLIO%碳酸鉀溶液、 lmLIO%硫酸鋅溶液浸潤(rùn)，混勻，加熱至無(wú)煙霧產(chǎn)生；轉(zhuǎn)置馬弗爐中灰化，冷卻；
[0009] (2)樣品衍生：用lOmLO. 15mol/L硫酸水溶液溶解灰化產(chǎn)物，再加入lmL 丁酮、 2mL3. 5% H202，渦旋混勻，靜置；
[0010] (3)樣品提取：加正己烷萃取，合并有機(jī)相，加蒸餾水洗至中性，靜置后取上清液 作為供試品溶液；
[0011] (4)進(jìn)樣檢測(cè)：采用氣相色譜儀，對(duì)供試品溶液中的碘含量進(jìn)行測(cè)定。優(yōu)選的氣相 色譜條件為：色譜柱：DB1701，30mX0. 32_Χ0. 25μ-- ;柱溫：50°C維持 4min，以 15°C /min 升至130°C，再以50°C /min升至230°C ;進(jìn)樣口溫度為260°C ;進(jìn)樣量1 μ L ;分流比為3 :1 ; 載氣為氮?dú)?，柱流量：恒?. OmL ;尾吹流量：60mL ?mirT1 ;檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器， 檢測(cè)器溫度為300°C。
[0012] 進(jìn)一步地，一種測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法，所述步驟（3)的具體過(guò) 程為加20mL正己烷分3次萃取，合并有機(jī)相，用正己烷定容到25mL，加蒸餾水洗至中性，靜 置后取上清液作為供試品溶液。
[0013] 本發(fā)明的方法克服了現(xiàn)有技術(shù)樣品處理方法的不足，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有 以下優(yōu)良效果：
[0014] 1、本發(fā)明方法在樣品前處理過(guò)程中采用濕法灰化對(duì)樣品進(jìn)行前處理，灰化前加入 助灰化劑（ZnS0 4)和固定劑（K2C03)，一方面可促進(jìn)有機(jī)物氧化分解，將樣品中的有機(jī)碘轉(zhuǎn) 化為無(wú)機(jī)碘，使樣品灰化徹底；另一方面可減少揮發(fā)損失，提高了檢測(cè)的回收率。
[0015] 2、本發(fā)明采用濕法灰化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可以同時(shí)測(cè)定食品中的無(wú)機(jī)碘和有 機(jī)碘，能更準(zhǔn)確的反映出食品中碘的真實(shí)含量，有利于制定合理的營(yíng)養(yǎng)膳食方案，實(shí)現(xiàn)均衡 營(yíng)養(yǎng)。
[0016] 3、本發(fā)明方法測(cè)定食品中的碘，其應(yīng)用范圍廣，可應(yīng)用于多種食品中碘的檢測(cè)。
[0017] 4、本發(fā)明方法的檢出限低：將碘標(biāo)準(zhǔn)品溶液不斷稀釋進(jìn)樣，直至各物質(zhì)的峰高為 噪音3倍時(shí)的濃度為檢出限，此時(shí)碘溶液的濃度為0. 02ng · ml/1，以樣品取樣量為0. 2g計(jì)， 食品中碘的檢出限為2. 5ng · g'明顯低于國(guó)標(biāo)中碘的檢出限。
[0018] 5、本發(fā)明方法的重復(fù)性好，加標(biāo)回收率滿足分析測(cè)定的要求。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019] 圖1為本發(fā)明的操作流程圖；
[0020] 圖2為碘標(biāo)準(zhǔn)品、紫菜樣品及空白的氣相色譜圖。
[0021] 具體實(shí)施方法
[0022] 本發(fā)明通過(guò)以下具體實(shí)施例作進(jìn)一步描述，但不限制本發(fā)明。
[0023] 實(shí)施例1，測(cè)定44種食品中碘含量。
[0024] 1.儀器、試劑及儀器工作條件
[0025] (1)儀器
[0026] Agilent6890N氣相色譜儀配有電子捕獲檢測(cè)器（美國(guó)安捷倫公司）；高溫節(jié)能電 爐HY-1000°C (洛陽(yáng)市恒宇實(shí)驗(yàn)電爐廠）；勝譜實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300(中國(guó)廣州分析測(cè)試中 心）；超聲波清洗儀（上海瀘西分析儀器有限公司）；離心機(jī)TDZ5-WS (湖南塞特湘儀科技 有限公司）；微型渦旋混合儀XW-80A(上海瀘西分析儀器有限公司）jartorius電子天平 BSA224S (廣州市深華實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備有限公司）。
[0027] (2)試劑
[0028] 碘化鉀（中國(guó)藥品生物制品鑒定所，99. 5% );丁酮（分析純，天津市紅巖化學(xué)試 劑廠）；濃硫酸、正己烷、碳酸鉀、硫酸鋅、過(guò)氧化氫均為分析純，購(gòu)買于廣州試劑廠。
[0029] (3)色譜條件
[0030] 色譜柱：DB1701(30mX0. 32mmX0. 25μπι);柱溫：50°C維持 4min，以 15°C/min 升 至130°C，再以50°C /min升至230°C ;進(jìn)樣口溫度為260°C ;進(jìn)樣量1 μ L ;分流比為3 :1 ; 載氣為氮?dú)?，柱流量：恒?. OmL · mirT1 ;尾吹流量：60mL · mirT1 ;電子捕獲檢測(cè)器溫度為 300。。。
[0031] 2.標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的確定
[0032] (1)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[0033] 精密稱取預(yù)先于干燥器中干燥好的碘化鉀33. 6mg，置100mL量瓶中，加蒸餾水溶 解并稀釋至刻度，搖勻后準(zhǔn)確取lmL至250mL量瓶中，稀釋至刻度作為碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（碘化鉀 濃度為 1. 026 μ g · mL-1)。
[0034] (2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的確定
[0035] 分別精密吸取不同體積的碘標(biāo)準(zhǔn)品溶液，按樣品前處理方法處理得一系列碘的標(biāo) 準(zhǔn)工作溶液并進(jìn)行氣相色譜測(cè)定，對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析，以峰面積A對(duì)濃度C繪制工作曲線，碘 濃度在〇. 513?61. 56ng · ml/1范圍，濃度-峰面積回歸方程為A = 60195C-29. 941，R2 = 0. 9997,結(jié)果表明峰面積與碘濃度呈良好線性關(guān)系。
[0036] 表1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積與濃度的關(guān)系
[0037]

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法，其特征在于，采用碳酸鉀-硫酸鋅灰 化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理、并采用氣相色譜進(jìn)行碘含量檢測(cè)。
2. 如權(quán)利要求1所述的測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法，其特征在于，具體步 驟為： (1) 樣品灰化：稱取〇. 2g?0. 5g樣品直于瓷謝禍中，加入lmLIO %碳酸鐘溶液、 lmLIO%硫酸鋅溶液浸潤(rùn)，混勻，加熱至無(wú)煙霧產(chǎn)生；轉(zhuǎn)置馬弗爐中灰化，冷卻； (2) 樣品衍生：用10mL0. 15mol/L硫酸水溶液溶解灰化產(chǎn)物，再加入lmL 丁酮、 2mL3. 5 % H202，渦旋混勻，靜置； (3) 樣品提?。杭诱和檩腿?，合并有機(jī)相，加蒸餾水洗至中性，靜置后取上清液作為 供試品溶液； (4) 進(jìn)樣檢測(cè)：采用氣相色譜儀，對(duì)供試品溶液中的碘含量進(jìn)行測(cè)定。
3. 如權(quán)利要求2所述的測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法，其特征在于，所述步 驟⑷采用的氣相色譜條件為：色譜柱：DB1701，30mX0. 32mmX0. 25μπι ;柱溫：50°C維持 4min，以15°C/min升至130°C，再以50°C/min升至230°C ;進(jìn)樣口溫度為260°C ;進(jìn)樣量 1 μ L ;分流比為3 :1 ;載氣為氮?dú)猓髁浚汉懔?. OmL ;尾吹流量：60mL ;檢測(cè) 器為電子捕獲檢測(cè)器，檢測(cè)器溫度為300°C。
4. 如權(quán)利要求2所述的測(cè)定食品中碘含量的氣相色譜分析方法，其特征在于，所述步 驟（3)的具體過(guò)程為加20mL正己烷分3次萃取，合并有機(jī)相，用正己烷定容到25mL，加蒸餾 水洗至中性，靜置后取上清液作為供試品溶液。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104215706SQ201410422370
【公開日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年8月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月25日
【發(fā)明者】林晨, 王李平, 方麗, 林澤鵬, 吳凌濤, 李雪瑩, 張方圓, 蔡大川, 張志軍, 劉敏, 鐘晨晨, 陳觀娣, 陳秀敏, 溫才潔 申請(qǐng)人:中國(guó)廣州分析測(cè)試中心