衍射成像的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及衍射成像。一種對(duì)不均勻多晶樣本中的相進(jìn)行成像的方法，該不均勻多晶樣本具有至少第一結(jié)晶成分的多個(gè)微晶，該方法包括在基本單色X射線以布拉格-布倫塔諾仲聚焦幾何、以第一角θ1入射到樣本的表面的情況下，照射跨樣本的表面延伸的被照射區(qū)域。由樣本以第二角θ2衍射的X射線穿過(guò)針孔裝置。衍射角θ1+θ2滿足第一結(jié)晶成分的布拉格條件，第一結(jié)晶成分由探測(cè)器成像，以提供在樣本的表面處的第一結(jié)晶成分的二維圖像。
【專利說(shuō)明】衍射成像

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及由X射線對(duì)樣品中的相成像。

【背景技術(shù)】
[0002]在一些領(lǐng)域中，對(duì)具有一種或多種材料的小結(jié)晶或微晶的多晶樣本中的相分布進(jìn)行成像是有用的。
[0003]已經(jīng)使用的一種方法是使用X射線熒光。成像探測(cè)器可以被用來(lái)建立跨樣本的X射線熒光的圖像，并且因此對(duì)具體元素或相的位置進(jìn)行成像。然而，這種方法不適合于全部情況，并且特別地，X射線熒光僅能區(qū)分元素而不能區(qū)分所關(guān)注的具體晶體或晶體相。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供了一種對(duì)樣本進(jìn)行衍射成像的方法。
[0005]通過(guò)以布拉格條件成像，可以對(duì)樣本中的具體成分相的位置進(jìn)行成像。
[0006]入射X射線可以從入射束焦點(diǎn)入射到被照射區(qū)域，并且針孔裝置可以定位在反射的X射線的聚焦距離處。對(duì)于對(duì)稱條件(θ i = θ 2)，該聚焦距離是距樣本的表面的被照射區(qū)域的、與入射束焦點(diǎn)相同的距離。
[0007]因此，束以略微發(fā)散的角從入射束焦點(diǎn)入射到樣本的被照射區(qū)域上并且沒(méi)有被高度準(zhǔn)直。入射束焦點(diǎn)可以是X射線源的管焦點(diǎn)或者可選地是狹縫或點(diǎn)。也可以由狹縫、掩模、其他X射線光學(xué)器件或例如蘇萊爾狄縫進(jìn)行附加準(zhǔn)直。
[0008]使用X射線對(duì)多晶樣本成像的在先方法已經(jīng)使用X射線熒光，而非X射線衍射。然而，X射線熒光的施加不局限于熒光材料。在X射線已經(jīng)被用于成像的情況下，其已經(jīng)被用來(lái)對(duì)幾乎完美的單個(gè)晶體中的缺陷進(jìn)行成像。這種成像使用高度準(zhǔn)直的入射束或者在入射束側(cè)上的針孔，以實(shí)現(xiàn)與經(jīng)準(zhǔn)直的入射束相同的效果，以將晶體中的缺陷可視化。此外，其通常由低入射束角執(zhí)行，來(lái)在樣本上得到足夠大的被照射區(qū)域。
[0009]相反，本發(fā)明對(duì)樣本的延伸區(qū)域進(jìn)行照射。相反，這導(dǎo)致了入射束角和束方向跨被照射區(qū)域不同。
[0010]通過(guò)以下方式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明:因?yàn)檠苌浣怯扇肷涫脱苌涫堑目偤挺?+θ2來(lái)給出，所以當(dāng)針孔裝置被布置在反射束的聚焦位置中時(shí)，可以跨足夠大到執(zhí)行區(qū)域成像的樣本區(qū)域來(lái)保持單個(gè)衍射條件(即，布拉格峰)。Θ i或Θ 2的小的變化都足夠小以保持在布拉格峰內(nèi)。同樣，在樣本的被照射區(qū)域的、Θ i比在中央處更大的一個(gè)邊緣處，02可以比在中央處更小，從而允許一些補(bǔ)償-衍射角Θ d Θ 2意味著能夠跨被照射區(qū)域充分精確地滿足布拉格條件。
[0011]可以使用在反射的X射線的聚焦條件中定位小的針孔來(lái)實(shí)現(xiàn)銳利的圖像。這在對(duì)熒光信號(hào)進(jìn)行成像時(shí)不需要。這種熒光輻射被幾乎均勻地散射，并且因此針孔可以被布置在任何位置。因此，圖像可以通過(guò)將針孔和探測(cè)器與樣本表面垂直放置來(lái)簡(jiǎn)單地獲得。
[0012]另一方面，對(duì)于XRD,需要滿足布拉格條件，使得Θ Θ 2必須對(duì)于被研究的具體相進(jìn)行校正，并且針孔應(yīng)當(dāng)在聚焦圓上。
[0013]通過(guò)改變衍射角θ 1+ Θ 2以對(duì)應(yīng)于第二結(jié)晶成分，本方法可以被用來(lái)對(duì)多個(gè)成分相進(jìn)行成像。
[0014]探測(cè)器可以是二維探測(cè)器?；蛘?，如果探測(cè)器可以被移動(dòng)到不同位置和/或取向，可以使用一維探測(cè)器或點(diǎn)探測(cè)器，來(lái)構(gòu)建二維圖像。
[0015]為了將失真最小化，二維探測(cè)器可以被確定取向?yàn)槠叫杏跇颖颈砻?。注意，這并不是傳統(tǒng)X射線衍射測(cè)量中二維探測(cè)器的通常取向，二維探測(cè)器通常被確定取向?yàn)榕c衍射的X射線(而非樣本表面)垂直。
[0016]樣本和探測(cè)器可以被平行地?cái)[動(dòng)，從而在成像方法期間保持樣本表面與探測(cè)器平行。這可以改善粒子統(tǒng)計(jì)并且因此改善成像。
[0017]或者，針孔和探測(cè)器可以被確定取向?yàn)槭沟忙?接近90°，例如為80°到100°，優(yōu)選地為85°到95°，以消除圖像的失真。在這種情況下，入射束可以被調(diào)整以例如在5°到75°的范圍內(nèi)調(diào)整，以實(shí)現(xiàn)布拉格條件。為了在合適的范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)衍射角θ1+θ2，也可以相應(yīng)選擇X射線管的特征波長(zhǎng)。
[0018]為了方便，也可以使用其他角度。
[0019]該方法還可以包括使得入射到樣本上的單色X射線穿過(guò)在樣本的入射側(cè)上的掩模中的孔或狹縫，以限定被照射區(qū)域。為了控制軸向發(fā)散，單色X射線也可以穿過(guò)蘇萊爾狄縫(Soller slit)。第一角Θ:的軸向發(fā)散和針孔大小被選擇為使得衍射角θ 1+ Θ 2跨樣本的被照射區(qū)域的變化足夠大，以使得跨樣本表面的被照射區(qū)域滿足第一結(jié)晶成分的布拉格條件。
[0020]然而，第一角Θ i的軸向發(fā)散和針孔大小被選擇為使得衍射角θ 1+ Θ 2跨樣本的被照射區(qū)域的變化足夠小，以使得對(duì)于與針對(duì)所述第一結(jié)晶成分的布拉格條件的布拉格峰相鄰的布拉格峰，在跨樣本表面的被照射區(qū)域的任何位置都不滿足布拉格條件。
[0021]可以通過(guò)改變?chǔ)取?02或這二者來(lái)改變衍射角θ1+θ2，來(lái)執(zhí)行短掃描。這可以改善在樣本邊緣處的衍射強(qiáng)度并且改善粒子統(tǒng)計(jì)。
[0022]方便地，針孔裝置簡(jiǎn)單地是實(shí)際針孔。然而，可以代替使用諸如可能存在于副單色儀中的準(zhǔn)直裝置的組合，在這種情況下分辨率由單色儀中的晶體反射的“搖擺曲線寬度(rocking curve width)，，來(lái)石角定。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023]現(xiàn)在將會(huì)僅通過(guò)示例的方式參照附圖描述本發(fā)明的實(shí)施例，其中:
[0024]圖1示出了用在根據(jù)本發(fā)明的方法中的設(shè)備的示意圖；
[0025]圖2示出了從不同方向觀察的圖1的設(shè)備的光學(xué)布置的立體圖；以及
[0026]圖3到圖6示出了使用本發(fā)明的實(shí)施例的方法記錄的各種樣本的圖像。
[0027]附圖是示意性的并且沒(méi)有按照比例。

【具體實(shí)施方式】
[0028]參照?qǐng)D1，一般的配置的高度示意性表示包括具有管焦點(diǎn)4的管2、針孔12和探測(cè)器14。具有樣本表面的多晶樣本6被安裝到樣本安裝件10上。
[0029]X射線從管出射并且跨樣本表面的被照射區(qū)域20入射。X射線在被照射區(qū)域20處被衍射，并且入射到在與仲聚焦條件(para-focussing condit1n)對(duì)應(yīng)的距離處的針孔12上。這由圖1的聚焦線表示。對(duì)于對(duì)稱反射θ1= θ2，針孔基本在距樣本與管焦點(diǎn)相同的距離處。
[0030]X射線以入射角入射，并且從表面以角θ2衍射，并且穿過(guò)針孔12到達(dá)探測(cè)器14，該探測(cè)器在本實(shí)施例中為可以直接對(duì)樣本表面8成像的二維探測(cè)器。
[0031]衍射角為θ 1+ Θ 2。該衍射角被選擇為對(duì)于多晶樣本的具體成分(即，具體相)滿足布拉格條件。因此，僅該成分將會(huì)被成像。
[0032]照明X射線基本是單色的，并且可以使用入射X射線管的單個(gè)線。
[0033]注意，針孔12在距樣本表面8與管焦點(diǎn)4相同的距離處的條件僅適用對(duì)稱條件Θ i
=G 2°
[0034]在不適用該條件的情況下，適用以下公式(布拉格-布倫塔諾仲聚焦幾何(Bragg-Brentano para-focussing geometry)):
[0035]t sin Θ 2 = r sin Θ l
[0036]其中t是管焦點(diǎn)4到樣本表面8的距離，并且r是針孔12到樣本表面8的距離。
[0037]在這種情況下，針孔的位置相應(yīng)地在由布拉格-布倫塔諾仲聚焦幾何確定的位置，即，被衍射為具有恒定衍射角91+02的乂射線從其經(jīng)過(guò)的位置。對(duì)于給定的，對(duì)于每個(gè)Θ 2都有在由以上公式給出的距離處的一位置，在該位置處一階束從一點(diǎn)穿過(guò)。該位置是仲焦點(diǎn)位置。當(dāng)然，在傳統(tǒng)布拉格-布倫塔諾幾何中，單個(gè)探測(cè)器(或者探測(cè)器的入口)位于由仲焦點(diǎn)條件確定的位置，而在本發(fā)明中，針孔裝置被定位在該點(diǎn)，并且被用來(lái)在位于針孔裝置之后的探測(cè)器上提供樣本的表面的二維圖像。
[0038]圖2示出了立體圖中的幾何形狀。
[0039]大量的具體方法可以被用來(lái)照射樣本。
[0040]在第一方法中，管2被用在具有大的狹縫和掩模18的線焦點(diǎn)裝置中，該大的狹縫和掩模18如圖1和圖2所示被用來(lái)確定樣本的被照射區(qū)域20。
[0041]可選的蘇萊爾狄縫22可以在焦點(diǎn)位置4和樣本8之間設(shè)置在入射束側(cè)上。該蘇萊爾狄縫被用來(lái)通過(guò)限制來(lái)自焦點(diǎn)位置4的X射線的角來(lái)控制在樣本表面8處的束發(fā)散。
[0042]注意針孔位置確定峰位置并且針孔的大小確定僅單個(gè)峰穿過(guò)還是多個(gè)峰穿過(guò)，也就是說(shuō)更小的針孔得到更佳的分辨率?？梢杂商K萊爾狹縫控制的X射線的軸向發(fā)散連同峰寬度一起確定樣品的邊緣可以被成像的好壞程度。
[0043]被選擇用于成像的布拉格衍射峰不應(yīng)當(dāng)與其他相的峰重疊。
[0044]在可選方式中，可以使用在管前方的具有孔洞的點(diǎn)焦點(diǎn)。
[0045]使用該設(shè)備和方法獲得的圖像在圖3到圖6中呈現(xiàn)。
[0046]圖3是使用線焦點(diǎn)形成的印刷電路板的圖像，并且圖4是使用點(diǎn)焦點(diǎn)形成的相同板的圖像。注意，在這種情況下線焦點(diǎn)給出更好的成像。
[0047]圖5是在硅上的金層的圖像(硅芯片的焊盤(pán))。
[0048]圖6是使用線焦點(diǎn)成像的隕鐵部分的圖像。注意，在這種情況下，材料是熒光的并且因此也看到了疊加的XRF信號(hào)。
[0049]注意，可以看到各個(gè)微晶的局部的良好成像。
[0050]對(duì)于普通的衍射成像，探測(cè)器表面與徑向方向垂直。然而，為了將成像失真最小化，探測(cè)器表面(探測(cè)器14的成像平面)優(yōu)選地與樣本表面8的平面平行。
[0051]在探測(cè)器14的成像平面不與樣本表面8的平面平行的情況下，那么可以通過(guò)將由探測(cè)器拍攝的圖像投影到與相同表面平行的平面上來(lái)施加幾何校正。這種投影可以在軟件中執(zhí)行。
[0052]為了改善粒子統(tǒng)計(jì)，在該具體情況中，樣本表面8和探測(cè)器表面可以平行地?cái)[動(dòng)，即，樣本的取向的角與探測(cè)器表面在這二者變化時(shí)保持平行。
[0053]針孔大小可以被選擇為與探測(cè)器的可達(dá)到分辨率匹配，同時(shí)記住在合理的時(shí)間長(zhǎng)度內(nèi)需要足夠的X射線來(lái)進(jìn)行成像。在樣本表面處可達(dá)到的空間分辨率取決于針孔大小、探測(cè)器的像素大小、探測(cè)器相對(duì)于表面的取向、角θ2和束的軸向發(fā)散。
[0054]θ ρ Θ 2或二者(在短范圍內(nèi))的掃描可以被執(zhí)行以通過(guò)累積圖像來(lái)改善樣本邊緣的衍射強(qiáng)度，并且改善粒子統(tǒng)計(jì)。
[0055]本發(fā)明允許跨樣本表面的不同晶體相的位置的測(cè)量。
[0056]通過(guò)改變探測(cè)器與針孔的距離，圖像的放大率可以被簡(jiǎn)單地改變。
[0057]針孔的大小可以被調(diào)整以實(shí)現(xiàn)空間分辨率與圖像強(qiáng)度之間的權(quán)衡。更大的針孔使得更多的X射線穿過(guò)，從而實(shí)現(xiàn)更高的圖像分辨率，并且因此實(shí)現(xiàn)更短的測(cè)量時(shí)間，但是實(shí)現(xiàn)更低的空間分辨率。
[0058]不需要專用的微點(diǎn)光學(xué)器件，并且使用的諸如針孔和線源焦點(diǎn)的組件容易獲得。此外，不需要樣本運(yùn)動(dòng)。入射束不需要被高度準(zhǔn)直，并且不需要單色儀——X射線源線的線寬度通常就足夠了。由于這些原因，該方法允許成像，而不需要以非常大量的設(shè)備為代價(jià)。
[0059]可以獲得多個(gè)圖像，每個(gè)圖像具有不同的相。如果需要的話，這些圖像可以通過(guò)圖像處理來(lái)組合。
[0060]注意，該方法需要相對(duì)小的微晶來(lái)對(duì)于以衍射角進(jìn)行的反射穿過(guò)針孔實(shí)現(xiàn)充分可能性。該效果可以通過(guò)掃描或擺動(dòng)來(lái)減小以改善統(tǒng)計(jì)，例如如上文所述。
[0061]然而，如果樣本包括具有允許束反射穿過(guò)針孔的特定優(yōu)選取向的更大微晶，具有不同入射束角Θ ,的具體相的(以恒定θ 1+ Θ 2的)成像允許調(diào)查樣本表面中的這些微晶的取向(微晶取向成像)。
[0062]在可選實(shí)施方式中，一維探測(cè)器可以與接收狹縫一同使用，并且可以通過(guò)樣本旋轉(zhuǎn)構(gòu)建第二維度。
[0063]另一個(gè)可選方式是保持針孔的使用并且旋轉(zhuǎn)一維探測(cè)器來(lái)構(gòu)建圖像。
[0064]針孔12可以由準(zhǔn)直光學(xué)器件(諸如具有狹縫的副單色儀)的其他組合來(lái)替換，并且在這種情況中空間分辨率由狹縫尺寸和晶體反射的搖擺曲線寬度來(lái)確定。在這種情況下，針孔裝置不是真實(shí)的針孔，而是具有相同效果的某些物體，即，具有有效尺寸的進(jìn)入窗□。
[0065]為了識(shí)別合適的衍射角θ 1+ Θ 2，設(shè)備可以首先通過(guò)使用探測(cè)器作為點(diǎn)探測(cè)器來(lái)使用，即，識(shí)別產(chǎn)生有用信號(hào)的衍射角而不獲得圖像。之后，對(duì)于衍射角或識(shí)別的角，可以使用如上所述方法獲得二維圖像。
【權(quán)利要求】
1.一種對(duì)不均勻多晶樣本進(jìn)行成像的方法，該不均勻多晶樣本具有至少第一結(jié)晶成分的多個(gè)微晶，該方法包括: 用來(lái)自入射束焦點(diǎn)的基本單色X射線照射跨樣本的表面延伸的被照射區(qū)域，該基本單色X射線以第一角Q1入射到樣本的表面； 使得由樣本以第二角θ2衍射的X射線穿過(guò)針孔裝置，其中衍射角θ1+θ2滿足第一結(jié)晶成分的布拉格條件，并且針孔裝置位于由仲聚焦條件確定的位置，X射線穿過(guò)針孔裝置并且到達(dá)探測(cè)器，以提供在樣本的表面處的第一結(jié)晶成分的二維圖像。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，入射X射線從入射束焦點(diǎn)入射到被照射區(qū)域上，并且其中針孔裝置位于距樣本的表面的被照射區(qū)域與入射束焦點(diǎn)基本相同的距離處。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括改變衍射角θ1+θ2以對(duì)應(yīng)于不均勻多晶樣本的第二結(jié)晶成分，來(lái)提供在樣本的表面處的第二結(jié)晶成分的二維圖像。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，探測(cè)器是二維探測(cè)器。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，二維探測(cè)器被確定取向?yàn)槠叫杏跇颖颈砻妗?br> 6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，樣本和探測(cè)器被平行地?cái)[動(dòng)，從而在成像期間保持樣本表面與探測(cè)器平行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，針孔裝置和探測(cè)器被確定取向?yàn)槭沟?2為80°到 100。。
8.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中，針孔裝置和探測(cè)器被確定取向?yàn)槭沟?2為85°到 95。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，91在5°到70°的范圍內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括使得入射到樣本上的單色X射線穿過(guò)在樣本的入射側(cè)上的掩模中的孔或狹縫，以控制第一角Θ i跨被照射區(qū)域的軸向發(fā)散并且限定被照射區(qū)域。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括將單色X射線穿過(guò)蘇萊爾狄縫，以控制第一角G1跨被照射區(qū)域的軸向發(fā)散。
12.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其中，第一角Q1的軸向發(fā)散和針孔裝置被選擇為使得衍射角Gje2跨樣本的被照射區(qū)域的變化足夠小，以使得對(duì)于與針對(duì)所述第一結(jié)晶成分的布拉格條件的布拉格峰相鄰的布拉格峰，在跨樣本表面的被照射區(qū)域的任何位置都不滿足布拉格條件。
13.根據(jù)權(quán)利要求1到9中的任何一個(gè)所述的方法，還包括用多層的、alpha-ι單色儀或X射線透鏡照射樣本。
14.根據(jù)權(quán)利要求10或11所述的方法，其中，第一角Q1的軸向發(fā)散和針孔裝置被選擇為使得衍射角Gje2跨樣本的被照射區(qū)域的變化足夠大，以使得跨樣本表面的被照射區(qū)域滿足第一結(jié)晶成分的布拉格條件。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括通過(guò)改變?chǔ)圈?2或這二者來(lái)改變衍射角
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，還包括調(diào)整針孔裝置的尺寸，以選擇空間分辨率和通過(guò)狹縫的強(qiáng)度。
17.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，包括以不同的入射束角91對(duì)于相同的布拉格反射θ!+θ2執(zhí)行多個(gè)成像步驟，以調(diào)查在樣本表面中特定相的微晶的取向。
18.一種方法，包括: 用X射線照射樣本； 使用探測(cè)器作為點(diǎn)探測(cè)器來(lái)檢測(cè)至少一個(gè)合適的衍射角θ 1+ Θ 2 ;以及執(zhí)行根據(jù)在先權(quán)利要求中的任何一個(gè)所述的方法，以使用衍射角θ 1+ Θ 2獲得至少一個(gè)二維圖像。
【文檔編號(hào)】G01N23/207GK104251870SQ201410299083
【公開(kāi)日】2014年12月31日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月26日
【發(fā)明者】D·貝克爾斯, M·歌特斯凱 申請(qǐng)人:帕納科有限公司