一種一甲胺分析用氣相色譜柱及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明的實(shí)施例提供了一種一甲胺分析用氣相色譜柱，其特征在于所述色譜柱管為外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管；所述固定相為6201紅色硅藻土，所述硅藻土的顆粒度為60-80目；所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺（分析純）、碘化鉀（分析純）質(zhì)量比為100：20：2.6取量，進(jìn)行定量涂漬。此外，本發(fā)明的實(shí)施例還提供了一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法。本發(fā)明提出的技術(shù)方案，避免了傳統(tǒng)色譜柱分析一甲胺溶液時(shí)主峰對(duì)雜質(zhì)峰有掩蓋的問(wèn)題，對(duì)于一甲胺水溶液中各種雜質(zhì)能夠快速高效分離，可廣泛應(yīng)用于甲胺分析領(lǐng)域。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種一甲胺分析用氣相色譜柱及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種一甲胺分析用氣相色譜柱及其制備方法，屬分析化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，一甲胺已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、橡膠、染料及其他有機(jī)合成工業(yè)，具有很好的發(fā)展、應(yīng)用前景。
[0003]氣相色譜在甲胺分析領(lǐng)域里應(yīng)用很廣，現(xiàn)行甲胺分析領(lǐng)域里，一甲胺分析用色譜柱采用的固定相為407有機(jī)擔(dān)體、GDX203擔(dān)體。但上述色譜柱存在如下缺陷:分析一甲胺水溶液時(shí)，一甲胺主峰的出峰時(shí)間在二甲胺、三甲胺雜質(zhì)之前，主峰對(duì)于雜質(zhì)峰會(huì)有掩蓋。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的旨在解決上述缺陷，特別通過(guò)固定相、固定液的組成及配比，改變了色譜儀分析一甲胺時(shí)各個(gè)組分的出峰順序，以達(dá)到更好地判斷雜質(zhì)峰的目的。
[0005]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明的實(shí)施示例提出了一種一甲胺分析用氣相色譜柱，包括色譜柱管、固定相、固定液。
[0006]所述色譜柱管，為外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管，用于裝填所述固定相。
[0007]所述固定相，為依次經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土，所述硅藻土的顆粒度為60-80目。所述固定相經(jīng)過(guò)固定液涂潰。
[0008]所述固定液，為三乙醇胺(分析純)與碘化鉀(分析純)按照質(zhì)量比20:2.6配比，用無(wú)水乙醇(分析純)充分溶解的溶液。
[0009]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，其特征在于將制備好的所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)質(zhì)量比為100:20:2.6
取量，進(jìn)行定量涂潰。
[0010]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，其特征在于，還包括:將涂潰后的所述固定相置于80 0C的烘箱烘6_8h，冷卻至室溫。
[0011]本發(fā)明的實(shí)施例還提出了一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法，包括以下步驟:
選擇外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管作為色譜柱管；選擇依次經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土作為固定相，所述硅藻土的顆粒度為60-80目；選擇三乙醇胺(分析純)與碘化鉀(分析純)按照質(zhì)量比20:2.6配比，用無(wú)水乙醇(分析純)充分溶解的溶液作為固定液。
[0012]將制備好的所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)質(zhì)量比為100:20:2.6取量，均勻混合于燒杯中；將燒杯置于70-76°C的恒溫水浴上，連續(xù)搖動(dòng)燒杯，蒸至松散、干燥。
[0013]使用真空泵將所述固定相裝填于所述色譜柱管中:將所述色譜柱管的一端塞上玻璃棉，連接真空泵進(jìn)行抽吸；另一端接一漏斗，漏斗與色譜柱管用乳膠管連接，在真空泵的抽吸下，用震動(dòng)器振動(dòng)色譜柱，通過(guò)漏斗緩慢加入涂潰好的固定相，直至不能裝入為止，塞上玻璃棉，得到填充好的色譜柱。
[0014]將所述填充好的色譜柱通入載氣氮?dú)?，將上述色譜柱放置于色譜柱活化箱，在高于樣品正常分析時(shí)的操作柱溫20-30°C活化15h。
[0015]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，其特征在于，所述真空泵進(jìn)行抽吸時(shí)的設(shè)定壓力為
0.2-0.4MPaG。
[0016]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，其特征在于，使用真空泵裝填所述固定相之前，先用10%的熱氫氧化鈉溶液浸泡所述色譜柱管，以除去內(nèi)壁油污，然后用0.01mol/L的稀鹽酸沖洗，最后用脫鹽水將所述色譜柱管沖洗至中性，并將所述色譜柱管烘烤3h，冷卻后，氮?dú)獯祾?0.5h。
[0017]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，其特征在于，將制備好的所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)質(zhì)量比為100:20:2.6
取量，進(jìn)行定量涂潰。
在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，其特征在于，還包括:將涂潰后的所述固定相置于80°C的烘箱烘烤6-8h，冷卻至室溫。
[0018]本發(fā)明提出的上述方案，在涂潰過(guò)程中，通過(guò)改變傳統(tǒng)一甲胺分析用色譜柱中固定相與固定液的組成與配比，改變了一甲胺水溶液里各個(gè)組分的出峰順序，將峰面積最大的一甲胺后于三甲胺、氨、二甲胺雜質(zhì)出峰，解決了一甲胺主峰對(duì)雜質(zhì)峰有掩蓋的問(wèn)題，提高了色譜儀的精確性及分離能力，實(shí)現(xiàn)方案易于操作、高效。使用本發(fā)明提出的色譜柱或根據(jù)本發(fā)明的制備方法得到的色譜柱，在一甲胺水溶液分析中，能夠保證對(duì)氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺進(jìn)行定性定量的分析，并且分析周期短，時(shí)間控制為不超過(guò)8分鐘。在一甲胺濃度為99.80%、氨0.04%、三甲胺0.07%、二甲胺0.09%,即主胺含量與雜質(zhì)含量相差1000倍時(shí)，本發(fā)明也能在極短時(shí)間內(nèi)，使一甲胺中各個(gè)組分進(jìn)行分離，并且進(jìn)行定量分析。因此本發(fā)明提出的上述方案，很好地滿(mǎn)足一甲胺水溶液的檢測(cè)需要。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]本發(fā)明結(jié)合附圖對(duì)實(shí)施示例的描述將會(huì)變得明顯和容易理解，其中:
圖1為本發(fā)明實(shí)施示例一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法的流程圖；
圖2為樣品經(jīng)過(guò)所制備色譜柱分離的譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0021]為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明之目的，本發(fā)明實(shí)施例提出了一種一甲胺分析用氣相色譜柱，其特征在于包括色譜柱管、固定相和固定液。所述色譜柱管，為外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管，用于裝填所述固定相；所述固定相，為依次經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土，所述硅藻土的顆粒度為60-80目；所述固定相經(jīng)過(guò)固定液涂潰；所述固定液，為三乙醇胺(分析純)與碘化鉀(分析純)按照質(zhì)量比20:2.6配比，用無(wú)水乙醇(分析純)充分溶解的溶液；將制備好的所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)質(zhì)量比為100:20:2.6取量，進(jìn)行定量涂潰；將涂潰后的所述固定相置于80°C的烘箱烘6_8h,冷卻至室溫。
[0022]本發(fā)明實(shí)施例提出了一種一甲胺色譜柱固定相的涂潰方法，包括以下步驟:
選擇外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管作為色譜柱管；選擇依次經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土作為固定相，所述硅藻土的顆粒度為60-80目；選擇三乙醇胺(分析純)與碘化鉀(分析純)按照質(zhì)量比20:2.6配比，用無(wú)水乙醇(分析純)充分溶解的溶液作為固定液。
[0023]將制備好的所述固定相與所述固定液，均勻混合于燒杯中；將燒杯置于70_76°C的恒溫水浴上，連續(xù)搖動(dòng)燒杯，蒸至松散、干燥；后將所述固定相置于80°C的烘箱烘烤6-8h,冷卻至室溫。
[0024]使用設(shè)定壓力為0.2-0.4MPaG的真空泵將所述固定相裝填于所述色譜柱管中:將所述色譜柱管的一端塞上玻璃棉，連接真空泵進(jìn)行抽吸；另一端接一漏斗，漏斗與色譜柱管用乳膠管連接，在真空泵的抽吸下，用震動(dòng)器振動(dòng)色譜柱，通過(guò)漏斗緩慢加入涂潰好的固定相，直至不能裝入為止，塞上玻璃棉，得到填充好的色譜柱。
[0025]將所述填充好的色譜柱通入載氣氮?dú)?，將上述色譜柱放置于色譜柱活化箱，在高于樣品正常分析時(shí)的操作柱溫20-30°C活化15h。
[0026]如圖1所示，為本發(fā)明實(shí)施例一種一甲胺分析用氣相色譜柱制備方法流程圖，包括以下步驟:
S1:選擇色譜柱管、固定相和固定液，并進(jìn)行相應(yīng)的處理。
[0027]在步驟SI中，選擇外徑為3mm、長(zhǎng)度為2m的不銹鋼管作為色譜柱管，選擇經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土作為固定相，所述硅藻土的顆粒度為60-80目，在高溫條件下烘烤后，冷卻備用，選擇用無(wú)水乙醇(分析純)溶解的三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)混合物作為固定液。將所述經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗、濾干、烘烤制備好的6201紅色硅藻土與三乙醇胺、碘化鉀按照100:20:2.6 (質(zhì)量比)的配比分別稱(chēng)量。在燒杯中將稱(chēng)量好的三乙醇胺、碘化鉀用無(wú)水乙醇溶解，三者混合均勻。
[0028]具體而言，上述色譜柱管先用10%的熱氫氧化鈉溶液浸泡不銹鋼管柱，以除去內(nèi)壁油污，然后用0.01mol/L的稀鹽酸沖洗，最后用脫鹽水將所述不銹鋼管柱洗至中性，并將所述色譜柱管放在烘箱內(nèi)烘烤3h，冷卻后，氮?dú)獯祾摺?br> [0029]作為本發(fā)明的實(shí)施例，固定相6201紅色硅藻土為60-80目，限定了硅藻土顆粒度。
[0030]S2:固定相的涂潰。
[0031]在步驟S2中，將稱(chēng)量好的6201紅色硅藻土緩慢倒入上述盛有固定液的燒杯，迅速搖勻。將所述燒杯置于70-76°C的恒溫水浴上，連續(xù)搖動(dòng)燒杯，蒸至松散、干燥。再置于80°C的烘箱烘6-8h，冷卻至室溫，裝入磨口瓶備用。
[0032]S3:使用泵抽填方法將涂潰好的固定相裝填于色譜柱管中。
[0033]在步驟S3中，使用真空泵將所述涂潰好的固定相裝填于所述色譜柱管中:將所述色譜柱管的一端塞上玻璃棉，連接真空泵進(jìn)行抽吸；另一端接一漏斗，漏斗與色譜柱管連接用尺寸合適的乳膠管，在真空泵的抽吸下，用小木錘敲打色譜柱，通過(guò)漏斗緩慢加入所述涂潰好的固定相，直至不能裝入為止，塞上玻璃棉，得到填充好的色譜柱。
[0034]具體而言，真空泵的抽吸壓力為0.2-0.4MPa。
[0035]S4:將填充好的色譜柱進(jìn)行活化。
[0036]具體而言，在步驟S4中，將填充好的色譜柱通入氮?dú)?，將上述色譜柱放置于色譜活化箱在高于樣品正常分析時(shí)的操作柱溫20-30°C活化15h。
[0037]通過(guò)上述SI至S4的步驟，則能夠制備本發(fā)明提出的上述色譜柱。
[0038]為了進(jìn)一步闡述本發(fā)明，下面結(jié)合具體的應(yīng)用對(duì)本發(fā)明提出的色譜柱作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0039]樣品溶液:一甲胺99.815%、氨 0.0431%、三甲胺 0.0729%、二甲胺 0.0690%。
[0040]將上述樣品通過(guò)本發(fā)明提出的色譜柱，分析周期在4min內(nèi)，上述樣品組分能實(shí)現(xiàn)很好地分離，如圖2所示。圖2中，在4min內(nèi)，依次分離四個(gè)組分峰值，分別對(duì)應(yīng)一甲胺99.807%、氨0.0435%、三甲胺0.0726%、二甲胺0.0769%。經(jīng)過(guò)色譜分離后，定性定量分析得到的最終結(jié)果，和樣品標(biāo)準(zhǔn)誤差很小。
[0041]綜上所述，使用本發(fā)明提出的色譜柱或根據(jù)本發(fā)明的制備方法得到的色譜柱，在一甲胺溶液分析中，能夠保證對(duì)氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺進(jìn)行定性定量的分析，并且分析周期控制在比較短的周期內(nèi)。樣品中一甲胺含量99.815%、三甲胺含量0.0729%,即兩者濃度相差1000倍時(shí)，本發(fā)明提出的技術(shù)方案也能進(jìn)行準(zhǔn)確的定性定量分析，徹底解決了由于一甲胺濃度過(guò)高對(duì)于其余雜質(zhì)峰掩蓋的問(wèn)題。在一甲胺分析領(lǐng)域，對(duì)于其中低含量雜質(zhì)的檢測(cè)，可以發(fā)揮巨大的功效。
[0042]以上所述僅是本發(fā)明的實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，雖然關(guān)于示例實(shí)施例及其優(yōu)點(diǎn)已經(jīng)詳細(xì)說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解在不脫離本發(fā)明的精神和所附權(quán)利要求限定的保護(hù)范圍的情況下可以對(duì)這些實(shí)施例進(jìn)行各種變化、替換和修改。對(duì)于其他例子，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)容易理解在保持本發(fā)明保護(hù)范圍的同時(shí)，工藝步驟的次序可以變化。對(duì)于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0043]此外，本發(fā)明的應(yīng)用范圍不局限于說(shuō)明書(shū)中描述的特定實(shí)施例的工藝、機(jī)構(gòu)、制造、物質(zhì)組成、手段、方法及步驟。從本發(fā)明的公開(kāi)內(nèi)容，作為本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員將容易理解，對(duì)于目前已存在或者以后即將開(kāi)發(fā)出的工藝、機(jī)構(gòu)、手段、方法或步驟，其中它們執(zhí)行與本發(fā)明描述的對(duì)應(yīng)實(shí)施例大體相同的功能或者獲得大體相同的結(jié)果，依照本發(fā)明可以對(duì)它們進(jìn)行應(yīng)用。因此，本發(fā)明所附權(quán)利要求旨在將這些工藝、機(jī)構(gòu)、制造、物質(zhì)組成、手段、方法或步驟包含在其保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種一甲胺分析用氣相色譜柱，其特征在于包括色譜柱管、固定相和固定液； 所述色譜柱管，為外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管，用于裝填所述固定相； 所述固定相，為依次經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土，所述硅藻土的顆粒度為60-80目； 所述固定相經(jīng)過(guò)固定液涂潰； 所述固定液，為三乙醇胺(分析純)與碘化鉀(分析純)按照質(zhì)量比20:2.6配比，用無(wú)水乙醇(分析純)充分溶解的溶液。
2.如權(quán)利要求1所述的一種一甲胺分析用氣相色譜柱，其特征在于，將制備好的所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)質(zhì)量比為100:20:2.6取量,進(jìn)行定量涂潰。
3.如權(quán)利要求2所述的一種一甲胺分析用氣相色譜柱，其特征在于，還包括:將涂潰后的所述固定相置于80°C的烘箱烘6-8h，冷卻至室溫。
4.一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 選擇外徑3mm、長(zhǎng)度2m的不銹鋼管作為色譜柱管；選擇依次經(jīng)過(guò)除灰、酸洗、水洗、堿洗、水洗處理的6201紅色硅藻土作為固定相，所述硅藻土的顆粒度為60-80目；選擇三乙醇胺(分析純)與碘化鉀(分析純)按照質(zhì)量比20:2.6配比，用無(wú)水乙醇(分析純)充分溶解的溶液作為固定液； 將制備好的所述固定相與所述固定液，均勻混合于燒杯中；將燒杯置于70-76°C的恒溫水浴上，連續(xù)搖動(dòng)燒杯，蒸至松散、干燥； 使用真空泵將所述固定相裝填于所述色譜柱管中:將所述色譜柱管的一端塞上玻璃棉，連接真空泵進(jìn)行抽吸；另一端接一漏斗，漏斗與色譜柱管用乳膠管連接，在真空泵的抽吸下，用震動(dòng)器振動(dòng)色譜柱，通過(guò)漏斗緩慢加入涂潰好的固定相，直至不能裝入為止，塞上玻璃棉，得到填充好的色譜柱； 將所述填充好的色譜柱通入載氣氮?dú)猓瑢⑸鲜錾V柱放置于色譜柱活化箱，在高于樣品正常分析時(shí)的操作柱溫20-30°C活化15h。
5.如權(quán)利4要求所述的一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，所述真空泵進(jìn)行抽吸時(shí)的設(shè)定壓力為0.2-0.4MPaG。
6.如權(quán)利5要求所述的一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，使用真空泵裝填所述固定相之前，先用10%的熱氫氧化鈉溶液浸泡所述色譜柱管，以除去內(nèi)壁油污，然后用0.01mol/L的稀鹽酸沖洗，最后用脫鹽水將所述色譜柱管沖洗至中性，并將所述色譜柱管烘烤3h，冷卻后，氮?dú)獯祾?.5h。
7.如權(quán)利要求4所述的一種一甲胺分析用氣相色譜柱的制備方法，其特征在于，將制備好的所述固定相與所述固定液，按照所述固定相與所述固定液中三乙醇胺(分析純)、碘化鉀(分析純)質(zhì)量比為100:20:2.6取量，進(jìn)行定量涂潰。
8.如權(quán)利要求7所述的一種一甲胺分析用氣相色譜柱，其特征在于，還包括:將涂潰后的所述固定相置于80°C的烘箱烘烤6-8h，冷卻至室溫。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK104034832SQ201410281848
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月23日
【發(fā)明者】郭俊峰, 董亞琴, 薛武彪 申請(qǐng)人:陜西延長(zhǎng)石油興化化工有限公司