一種微量含水稠油的實驗室制備方法及稠油微量脫水儀的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種微量含水稠油的實驗室制備方法及稠油微量脫水儀。該方法包括：將待脫水稠油脫水；將脫水的稠油轉移入雙口燒瓶內；將雙口燒瓶放入電加熱套中，雙口燒瓶電加熱套以上部分及連接彎管纏上電加熱帶，將電加熱帶溫度控制在100℃-120℃；對雙口燒瓶內的稠油進行加熱，初始設定電加熱套的加熱溫度為120℃，然后程序升溫，直至雙口燒瓶中稠油溫度加熱至220℃，回收餾份，分液得到水層和有機液層；將有機液層倒回雙口燒瓶的稠油中，混勻；測定稠油的含水量，若含水量小于0.1％即完成微量含水稠油的制備，否則重復步驟二至步驟六。本發(fā)明還提供了用于上述方法的稠油微量脫水儀。本發(fā)明的方法能夠在實驗室內高效地制得含水量低于0.1％的微量含水稠油。
【專利說明】一種微量含水稠油的實驗室制備方法及稠油微量脫水儀

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種微量含水稠油的實驗室制備方法及稠油微量脫水儀，屬于石油生 產(chǎn)工藝【技術領域】。

【背景技術】
[0002] 稠油在開采過程中，通常伴隨著大量的水分，對稠油進行分析評價時需要將稠油 脫水至微量含水，即含水量小于0. 1 %以下，由于稠油在脫水過程中時常出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象，現(xiàn) 有的行業(yè)標準只能將稀油、高凝油脫水至含水量低于0. 5%，而且不能在實驗室內實現(xiàn)制備 含水量低于〇. 5%的稠油，更難以制備含水量低于0. 1 %的微量含水稠油。
[0003] 稠油屬于原油的一種，指在50°C時粘度大于lOOmPa *s的原油，按其粘度不同分為 三類，即普通稠油、特稠油和超稠油，50°C時粘度界于lOOmPa · s-10000mPa · s之間的原油 為普通稠油，50°C時粘度界于lOOOOmPa · s-50000mPa · s之間的原油為特稠油，50°C時粘度 大于50000mPa · s的原油為特稠油。稠油中水分以游離水和乳化水形式存在于原油之中， 原油現(xiàn)場脫水采用熱沉降、化學沉降、電極化降沉方法去實現(xiàn)油水分離，這些油水分離技術 可以將除稠油以外的原油脫水至0.5%以下，普通稠油脫水至2%以下，特稠油、超稠油脫 水至4%以下，室內原油脫水的標準方法為行標SY/T6520-2001原油脫水試驗方法-壓力釜 法，此方法確定說明只能將原油脫水至0. 5%以下，為了進一步將稠油脫水至0. 1 %以下， 室內實驗采用蒸餾脫水，只有蒸餾脫水能制備微量含水稠油，但稠油在蒸餾脫水過程中時 常出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象，因此，在實驗室制備微量含水稠油十分困難。


【發(fā)明內容】

[0004] 鑒于上述現(xiàn)有技術存在的缺陷，本發(fā)明的目的是提出一種微量含水稠油的實驗室 制備方法，能夠在實驗室內制備含水量低于0. 1 %的微量含水稠油。
[0005] 本發(fā)明原理是：采用程序升溫及伴熱的方法使稠油中的乳化水以緩慢合理速度釋 放出來，并及時排出釋放出的乳化水和游離水。
[0006] 本發(fā)明的目的通過以下技術方案得以實現(xiàn)：
[0007] -種微量含水稠油的實驗室制備方法，該方法包括如下步驟：
[0008] 步驟一，將待脫水稠油脫水至含水量10%以下；
[0009] 步驟二，將脫水后的稠油轉移入雙口燒瓶內，總體積不超過雙口燒瓶容積的2/3 ;
[0010] 步驟三，將雙口燒瓶放入電加熱套中，雙口燒瓶電加熱套以上部分及連接彎管纏 上電加熱帶，將電加熱帶溫度控制在100°c -120°c之間；
[0011] 步驟四，對雙口燒瓶內的稠油進行加熱，初始設定電加熱套的加熱溫度為120°C， 當加熱溫度與雙口燒瓶中稠油的溫度差值小于10°c時，將電加熱套的加熱溫度升高10°C， 如此反復，直至雙口燒瓶中稠油溫度加熱至220°c，回收蒸餾出的餾份，然后分液，得到水層 和有機液層；
[0012] 步驟五，將所得的有機液層倒回雙口燒瓶的稠油中，加熱至稠油可流動后混勻；
[0013] 步驟六，測定步驟五所得的稠油的含水量，若含水量小于0. 1%即完成微量含水稠 油的實驗室制備，制得微量含水稠油，否則，重復步驟二至步驟六。
[0014] 上述的實驗室制備方法中，電熱帶的使用，使含水原油中蒸餾出的水份不冷凝在 燒瓶及彎頭處，并能夠及時排出，避免了冷凝水滴回落造成的原油爆沸；使用程序升溫，讓 原油中的游離水、乳化水緩慢釋放出來，避免了短時間大量水份蒸發(fā)造成的原油爆沸；加熱 帶的加熱溫度及程序升溫條件的設定，為本發(fā)明的最佳實施條件，能夠更好地蒸發(fā)出水分， 防止原油爆沸。
[0015] 上述的實驗室制備方法中，步驟一所采用的脫水方法為本領域的常規(guī)方法，優(yōu)選 為現(xiàn)有室內原油脫水技術標準SY/T6520-2001原油脫水試驗方法--壓力釜法。
[0016] 上述的實驗室制備方法中，步驟一和步驟六中含水量的測定方法為原油含水量測 定 GB/T8929-2006 的方法。
[0017] 上述的微量含水稠油的實驗室制備方法中，優(yōu)選的，所述待脫水稠油包括稠油、特 稠油和/或超稠油。
[0018] 本發(fā)明還提供一種上述的實驗室制備方法所用的稠油微量脫水儀，優(yōu)選的，該稠 油微量脫水儀包括加熱帶控制器、電加熱帶、溫控熱電偶、帶控制器的電加熱套、雙口燒瓶、 溫度計、連接彎管和冷凝裝置；
[0019] 所述加熱帶控制器分別與所述電加熱帶、所述溫控熱電偶電連接，所述溫度計插 入所述雙口燒瓶的一個口，所述連接彎管分別與所述冷凝裝置和所述雙口燒瓶的另一個口 相連接，所述雙口燒瓶放置在所述帶控制器的電加熱套內，所述電加熱帶纏繞在所述雙口 燒瓶的電加熱套以上部分及所述連接彎管的外表面，所述溫控熱電偶設置在所述電加熱帶 與所述雙口燒瓶的電加熱套以上部分之間。
[0020] 本發(fā)明的突出效果為：
[0021] 本發(fā)明先將現(xiàn)場待脫水稠油脫水至10%以下，然后將完成初步脫水的稠油轉移到 雙口燒瓶中進行程序升溫、加熱蒸餾，逐步脫出不同溫度下的游離水與乳化水，同時將蒸餾 脫出的水分及餾分伴熱排出、冷凝實現(xiàn)稠油中的油水分離，解決了稠油、超稠油、特稠油等 的脫水難、脫水時間長以及蒸餾過程的爆沸的問題，最終，能夠在實驗室內制備得到含水量 低于0. 1 %的稠油。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022] 圖1是實施例3提供的稠油微量脫水儀的局部結構示意圖。

【具體實施方式】
[0023] 以下便結合實施例附圖，對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步的詳述，以使本發(fā)明 技術方案更易于理解、掌握，但本發(fā)明并不局限于此。下述實施例中所述實驗方法，如無特 殊說明，均為常規(guī)方法；所述試劑和材料，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑獲得。
[0024] 實施例1
[0025] 本實施例提供一種微量含水稠油的實驗室制備方法，該方法包括如下步驟：
[0026] 步驟一，以遼河油田特一聯(lián)原油為待脫水稠油（特稠油），取1L的待脫水稠油按照 現(xiàn)有技術標準SY/T6520-2001原油脫水試驗方法一一壓力釜法進行脫水，將脫水后的稠油 按GB/T8929-2006測得稠油含水為1. 8% ;
[0027] 步驟二，將脫水后的稠油轉移入雙口燒瓶內，總體積不超過雙口燒瓶容積的2/3 ;
[0028] 步驟三，將雙口燒瓶放入電加熱套中，并將雙口燒瓶的電加熱套以上部分及連接 彎管纏上電加熱帶，將電加熱帶溫度控制在100°C _120°C之間；
[0029] 步驟四，對雙口燒瓶內的稠油進行加熱，初始設定電加熱套的加熱溫度為120°C， 當電加熱套的加熱溫度與雙口燒瓶中稠油的溫度差值小于l〇°C時，將電加熱套的加熱溫度 升高10°C，如此反復，直至雙口燒瓶中稠油溫度加熱至220°C，回收蒸餾出的餾分，分液漏 斗分液，得到水層和有機液層；
[0030] 步驟五，待雙口燒瓶內的稠油冷卻至室溫后，將所得的有機液層倒回雙口燒瓶的 稠油中，加熱至稠油可流動后混勻；
[0031] 步驟六，按原油含水量測定GB/T8929-2006方法測定步驟五中的稠油含水為 0. 025 %，制得微量含水稠油。
[0032] 實施例2
[0033] 本實施例提供一種微量含水稠油的實驗室制備方法，該方法包括如下步驟：
[0034] 步驟一，以遼河油田杜84塊原油為待脫水稠油（超稠油），取1L的待脫水稠油按 照現(xiàn)有技術標準SY/T6520-2001原油脫水試驗方法--壓力釜法進行脫水，將脫水后稠油 按GB/T8929-2006測得稠油含水為3. 5% ;
[0035] 步驟二，將脫水后的稠油轉移入雙口燒瓶內，總體積不超過雙口燒瓶容積的2/3 ;
[0036] 步驟三，將雙口燒瓶放入電加熱套中，并將雙口燒瓶的電加熱套以上部分及連接 彎管纏上電加熱帶，將電加熱帶溫度控制在100°C _120°C之間；
[0037] 步驟四，對雙口燒瓶內的稠油進行加熱，初始設定電加熱套的加熱溫度為120°C， 當電加熱套的加熱溫度與雙口燒瓶中稠油的溫度差值小于l〇°C時，將電加熱套的加熱溫度 升高10°C，如此反復，直至雙口燒瓶中稠油溫度加熱至220°C，回收蒸餾出的餾分，分液漏 斗分液，得到水層和有機液層；
[0038] 步驟五，待雙口燒瓶內的稠油冷卻至室溫后，將所得的有機液層倒回雙口燒瓶的 稠油中，加熱至稠油可流動后混勻；
[0039] 步驟六，按原油含水量測定GB/T8929-2006方法測定步驟五中的稠油含水為 0.03%，制得微量含水稠油。
[0040] 實施例3
[0041] 本實施例提供一種稠油微量脫水儀，如圖1所示，該稠油微量脫水儀包括加熱帶 控制器1、電加熱帶7、溫控熱電偶5、帶控制器的電加熱套2、雙口燒瓶3、溫度計4、連接彎 管6和冷凝裝置（圖中未畫出）；
[0042] 所述加熱帶控制器1分別與所述電加熱帶7、所述溫控熱電偶5電連接，所述溫度 計4插入所述雙口燒瓶3的一個口，所述連接彎管6分別與所述冷凝裝置及所述雙口燒瓶 3的另一個口相連接，所述雙口燒瓶3放置在所述帶控制器的電加熱套2內，所述電加熱帶 7纏繞在所述雙口燒瓶3的電加熱套以上部分及所述連接彎管6外表面，所述溫控熱電偶5 設置在所述電加熱帶7與所述雙口燒瓶3的電加熱套以上部分之間。
[0043] 本實施例使用上述的稠油微量脫水儀按照本發(fā)明的微量含水稠油的實驗室制備 方法制備微量含水稠油，包括如下步驟：
[0044] 步驟一，以遼河油田洼一聯(lián)原油為待脫水稠油（普通稠油），取1L的待脫水稠油按 照現(xiàn)有技術標準SY/T6520-2001原油脫水試驗方法--壓力釜法進行脫水，將脫水后的稠 油按GB/T8929-2006測得稠油含水為0. 5% ;
[0045] 步驟二，將脫水后的稠油轉移入雙口燒瓶3內，總體積不超過雙口燒瓶3容積的 2/3 ；
[0046] 步驟三，將雙口燒瓶3放入帶控制器的電加熱套2中，并將雙口燒瓶電加熱套 以上部分及連接彎管纏上電加熱帶7,設置好溫控熱電偶5,將電加熱帶7的溫度控制在 100°C _120°C之間；
[0047] 步驟四，對雙口燒瓶3內的稠油進行加熱，初始設定電加熱套2的加熱溫度為 120°C，當電加熱套2的加熱溫度與雙口燒瓶3中稠油的溫度差值小于10°C時，將電加熱套 2的加熱溫度升高10°C，如此反復，直至雙口燒瓶3中稠油溫度加熱至220°C，回收蒸餾出的 餾分，用分液漏斗分液，得到水層和有機液層；
[0048] 步驟五，待雙口燒瓶3內的稠油冷卻至室溫后，將所得的有機液層倒回雙口燒瓶3 的稠油中，加熱至稠油可流動后混勻；
[0049] 步驟六，按原油含水量測定GB/T8929-2006方法測定步驟五中的稠油含水小于 0. 025 %，制得微量含水稠油。
[0050] 由上可見，利用本發(fā)明提供的微量含水稠油的實驗室制備方法能夠在實驗室內制 備得到含水量低于〇. 1%的稠油，能夠更精確的實現(xiàn)原油的物性分析，解決了稠油、超稠油、 特稠油等脫水難，脫水時間長以及蒸餾過程爆沸的問題。
【權利要求】
1. 一種微量含水稠油的實驗室制備方法，該方法包括如下步驟： 步驟一，將待脫水稠油脫水至含水量10%以下； 步驟二，將脫水后的稠油轉移入雙口燒瓶內，總體積不超過雙口燒瓶容積的2/3 ; 步驟三，將雙口燒瓶放入電加熱套中，雙口燒瓶電加熱套以上部分及連接彎管纏上電 加熱帶，將電加熱帶溫度控制在l〇〇°C -120°C之間； 步驟四，對雙口燒瓶內的稠油進行加熱，初始設定電加熱套的加熱溫度為120°C，當加 熱溫度與雙口燒瓶中稠油的溫度差值小于l〇°C時，將電加熱套的加熱溫度升高10°C，如此 反復，直至雙口燒瓶中稠油溫度加熱至220°C，回收蒸餾出的餾份，然后分液，得到水層和有 機液層； 步驟五，將所得的有機液層倒回雙口燒瓶的稠油中，加熱至稠油可流動后混勻； 步驟六，測定步驟五所得的稠油的含水量，若含水量小于〇. 1 %即完成微量含水稠油的 實驗室制備，制得微量含水稠油，否則，重復步驟二至步驟六。
2. 根據(jù)權利要求1所述的微量含水稠油的實驗室制備方法，其特征在于：所述待脫水 稠油包括稠油、特稠油和/或超稠油。
3. -種權利要求1或2所述的實驗室制備方法所用的稠油微量脫水儀，其特征在于： 該稠油微量脫水儀包括加熱帶控制器、電加熱帶、溫控熱電偶、帶控制器的電加熱套、雙口 燒瓶、溫度計、連接彎管和冷凝裝置； 所述加熱帶控制器分別與所述電加熱帶、所述溫控熱電偶電連接，所述溫度計插入所 述雙口燒瓶的一個口，所述連接彎管分別與所述冷凝裝置和所述雙口燒瓶的另一個口相連 接，所述雙口燒瓶放置在所述帶控制器的電加熱套內，所述電加熱帶纏繞在所述雙口燒瓶 的電加熱套以上部分及所述連接彎管的外表面，所述溫控熱電偶設置在所述電加熱帶與所 述雙口燒瓶的電加熱套以上部分之間。
【文檔編號】G01N1/34GK104155168SQ201410273104
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年6月18日 優(yōu)先權日:2014年6月18日
【發(fā)明者】任從軍, 張俊, 李曉峰, 聶鳳云, 劉麗華, 謝冰晰, 王俊良, 劉武友, 李佳, 蔣偉, 趙金姝, 張金芬, 周迎菊 申請人:中國石油天然氣股份有限公司