旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于厚度測量【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種邊界膜膜厚的測量方法。旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其技術(shù)方案是,測試所用的旋轉(zhuǎn)密封件工作在含有添加劑的潤滑油中,所以其表面會生成含有活性元素的邊界膜,通過掃描式電子顯微鏡、射線光電子能譜儀測量活性元素在樣品截斷面的分布,即可測得膜厚。本發(fā)明原理簡單,與其他測量固體不透明薄膜的方法相比省去了昂貴的探頭的使用,節(jié)約了成本。
【專利說明】旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于厚度測量【技術(shù)領(lǐng)域】,具體涉及一種邊界膜膜厚的測量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]旋轉(zhuǎn)密封件工作在邊界潤滑狀態(tài)時,潤滑油的成分如極壓添加劑中的硫、磷、氯等活性元素與金屬表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng),迅速地生成厚的無機物膜,此層膜與金屬表面聯(lián)結(jié)牢固,可以保護表面,降低摩擦和減少磨損,在摩擦學(xué)中稱其為邊界膜。邊界膜是一層與潤滑介質(zhì)性質(zhì)不同的固體薄膜,此層邊界膜膜厚的測量在摩擦、磨損和潤滑的科學(xué)研究以及工程應(yīng)用中占有非常重要的地位。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是:提供一種旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,只利用掃描式電子顯微鏡(SEM)以及X射線光電子能譜儀(XPS)即可實現(xiàn)對邊界膜膜厚的測量;
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,它通過在旋轉(zhuǎn)密封件上截取的樣品截面進行掃描,分析截面區(qū)域內(nèi)活性元素的含量變化,獲得邊界膜膜厚。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:采用本發(fā)明可以測量成分含有中有明顯區(qū)別元素如硫、磷、氯的固體薄膜,通過測量元素在膜中的含量變化從而確定膜厚;本發(fā)明原理簡單,與其他測量固體不透明薄膜的方法相比省去了昂貴的探頭的使用,節(jié)約了成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0006]圖1為被掃描樣品截斷面放大圖;
[0007]圖2為被掃描樣品截斷面放大圖,標有數(shù)字的叉號表示線模式取樣點;
[0008]圖3為取樣點a、C、e、f處所含元素及其含量。
【具體實施方式】:
[0009]旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,它包括以下步驟:
[0010]A.截取旋轉(zhuǎn)密封件的一段為樣品;
[0011]B.采用乙醇溶液超聲清洗去掉樣品上的油液,以免放入觀察時污染掃描式電子顯微鏡;
[0012]C.將清洗后的樣品的截斷面向上固定于掃描式電子顯微鏡的樣品室內(nèi)的樣品托上,以免高倍觀察時發(fā)生物像飄移現(xiàn),并對樣品室抽真空;
[0013]參見附圖1,D.操作掃描式電子顯微鏡,獲取樣品截斷面的圖像;
[0014]參見附圖2,E.采用X射線光電子能譜儀對所獲取的圖像分析:在樣品截斷面上靠近摩擦表面的區(qū)域進行掃描,分析掃描區(qū)域內(nèi)活性元素的含量變化;由于旋轉(zhuǎn)密封件工作在含有添加劑的潤滑油中,所以其表面生成的邊界膜中會含有活性元素;含有不同添加劑的潤滑油會導(dǎo)致旋轉(zhuǎn)密封件表面生成的邊界膜中活性元素成分的不同;利用X射線光電子能譜儀能夠分析得到活性元素的成分以及含量變化;
[0015]F.當(dāng)某采樣點處的活性元素含量接近O時,則點摩擦表面至該點的距離為邊界膜膜厚,根據(jù)獲取的圖像的放大比例計算得到膜厚數(shù)值;
[0016]上述步驟E中,為提高檢測效率,令X射線光電子能譜儀采用線模式進行樣點采集:在樣品的摩擦表面上任取一點a,做一條經(jīng)過點a垂直于樣品截斷面中線的直線,在該直線上選取多個采樣點,對每個采樣點的活性元素成分及含量進行分析;如圖3所示,該測試的旋轉(zhuǎn)密封件工作在含有主要添加成分為Al和P的潤滑油中,故生成的邊界膜中的主要活性元素為Al和P,通過分析可知,從摩擦表面至樣品截斷面中線處的Al和P含量不斷減少,直至點f處Al和P含量降低至0,說明摩擦表面至點f的距離即為邊界膜膜厚;
[0017]由于邊界膜厚度一般在0.1um以下,為了測量此層邊界膜的厚度,掃描式電子顯微鏡分辨率為nm級別;X射線光電子能譜儀分辨率Mn Ka峰的半高寬優(yōu)于133ev、C Ka峰半高寬優(yōu)于72ev,元素測試范圍Be4 — U92。
【權(quán)利要求】
1.旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,它通過在旋轉(zhuǎn)密封件上截取的樣品截面進行掃描,分析截面區(qū)域內(nèi)活性元素的含量變化,獲得邊界膜膜厚。
2.如權(quán)利要求1所述的旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,進行掃描前,采用乙醇溶液超聲清洗去掉旋轉(zhuǎn)密封件的截面處的油液。
3.如權(quán)利要求1或2所述的旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,進行掃描時將樣品室內(nèi)抽真空。
4.如權(quán)利要求1或2所述的旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,利用掃描式電子顯微鏡,獲取樣品截斷面的圖像。
5.如權(quán)利要求4所述的旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,采用X射線光電子能譜儀對所獲取的圖像分析:在樣品截斷面上靠近摩擦表面的區(qū)域進行掃描,分析掃描區(qū)域內(nèi)活性元素的含量變化,當(dāng)某采樣點處的活性元素含量接近O時,則摩擦表面至該點的距離為邊界膜膜厚,根據(jù)獲取的圖像的放大比例計算得到實際膜厚數(shù)值。
6.如權(quán)利要求5所述的旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,X射線光電子能譜儀采用線模式進行樣點采集:在樣品的摩擦表面上任取一點a,做一條經(jīng)過點a垂直于樣品截斷面中線的直線,在該直線上選取多個采樣點,對每個采樣點的活性元素成分及含量進行分析。
7.如權(quán)利要求4所述的旋轉(zhuǎn)密封邊界膜膜厚測量方法,其特征在于,掃描式電子顯微鏡分辨率為nm級別;X射線光電子能譜儀分辨率Mn Ka峰的半高寬優(yōu)于133ev、C Ka峰半高寬優(yōu)于72ev,元素測試范圍Be4 — U92。
【文檔編號】G01B15/02GK103954243SQ201410163033
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月22日
【發(fā)明者】魏超, 胡紀濱, 薛冰 申請人:北京理工大學(xué)