提取蟛蜞菊內(nèi)酯的方法及其溶解度測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及提取蟛蜞菊內(nèi)酯的方法及其溶解度測定方法；將墨旱蓮全草粉碎，置于亞臨界萃取釜中用有機溶劑萃取，減壓回收溶劑，得到黑綠色浸出液萃取物質(zhì)。將萃取物質(zhì)用熱水溶解，用乙酸乙酯萃取，減壓濃縮至原體積的1/10～1/20，與少量硅膠伴樣，樣品成粉末狀，干法上硅膠柱，用二氯甲烷-甲醇-冰醋酸溶劑系統(tǒng)洗脫，洗脫液濃縮至干粉，用乙醇-水體系溶析結(jié)晶即得產(chǎn)品。將過量產(chǎn)品置于有不同摩爾分?jǐn)?shù)的乙醇水混合溶劑中中，用梅特勒反應(yīng)器測定其溶解度。本發(fā)明通過亞臨界萃取-柱層析-溶析結(jié)晶制備蟛蜞菊內(nèi)酯，操作簡單，降低能耗，同時提高提取物收率、純度和產(chǎn)量。特別是為蟛蜞菊內(nèi)酯的生產(chǎn)工藝過程中溶析結(jié)晶操作單元提供技術(shù)指導(dǎo)。
【專利說明】提取蟛蜞菊內(nèi)酯的方法及其溶解度測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離提純領(lǐng)域及基礎(chǔ)物性測定領(lǐng)域，涉及一種從墨旱蓮中提取制備大劑量高純蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，并測定了利用新方法所制備的蟛蜞菊內(nèi)酯產(chǎn)品在乙醇-水混合溶劑體系的溶解度數(shù)據(jù)。
【背景技術(shù)】
[0002]蟛蜞菊內(nèi)酯為灰黃色粉末，熔點315°C，分子式C6HltlO7,不溶于水，溶于有機溶劑，在DMSO中的溶解度為14mg/ml。紫外燈下，顯藍(lán)色熒光。結(jié)構(gòu)式如下:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種提取蟛蜞菊內(nèi)酯的方法，其特征是將墨旱蓮采用亞臨界萃取釜提取。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是包括以下步驟: 1)亞臨界萃取:將墨旱蓮全草，裝入濾框中，在亞臨界萃取釜中，用有機溶劑萃取，固液比為1:10~1:25 ;將所得萃取液投入溶劑回收釜，回收溶劑，得到黑綠色浸出液的取物質(zhì)； 2)分離:將萃取物質(zhì)用熱水溶解,用乙酸乙酯萃取,萃取液加入無水硫酸鈉脫水,利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，減壓濃縮至原體積的1/10~1/20 ;將濃縮液與硅膠混合，待溶劑揮干，樣品吸附在硅膠上，拌樣硅膠成粉末狀； 3)純化:取硅膠溶于2.5倍體積的洗脫劑中，并超聲除氣泡裝柱；將樣品粉末干法上硅膠柱，用洗脫劑洗脫，用量為10~20倍柱體積，收集洗脫液，洗脫液濃縮至干加乙醇溶解，將乙醇液用水溶析結(jié)晶，結(jié)晶溫度-5~10°C ;晶體過濾，烘干即得產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的墨旱蓮全草粉碎為50~200目。
4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取溫度為100~140°C。
5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取壓力為0.2~1.5MPa。
6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的萃取時間是30~90min。
7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述的有機萃取劑是無水乙醇或甲醇。
8.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征是所述洗脫劑為不同體積比的二氯甲烷-甲醇-冰醋酸體系。
9.蟛蜞菊內(nèi)酯的溶解度測定方法，其特征在于將過量蟛蜞菊內(nèi)酯置于摩爾分?jǐn)?shù)比為.0.4~1:1的乙醇-水混合溶劑中，用梅特勒反應(yīng)器測定其在不同摩爾分?jǐn)?shù)的乙醇-水混合溶劑中的溶解度。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征是在溫度為5~55°C，溶解時間為4h，平衡時間4h，轉(zhuǎn)速1000r/min，測定乙醇-水混合溶劑體系摩爾分?jǐn)?shù)比分別為0.4964:1,0.6985:1、.0.9004:1和1:1時的溶解度為:
【文檔編號】G01N30/14GK103951672SQ201410138559
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】丁輝, 唐桂文 申請人:天津大學(xué)