一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，在鹽酸介質(zhì)中，加入淀粉指示劑，采用滴加新配制的碘化鉀溶液、出現(xiàn)明顯藍(lán)色后立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，再滴加碘化鉀溶液至明顯藍(lán)色出現(xiàn)，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到藍(lán)色消失，如此反復(fù)，直到滴加碘化鉀時藍(lán)色不再加深后，再按傳統(tǒng)的碘量法，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。此方法終點(diǎn)清晰，操作快捷，結(jié)果準(zhǔn)確。
【專利說明】一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化砸中的砸含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測量二氧化硒中硒含量快速測量的分析方法，具體的說是一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法。
【背景技術(shù)】 [0002]化工和冶煉副產(chǎn)品二氧化硒中硒量測定，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分別采用的是間接碘量法和直接碘量法中的返滴定法等。行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中碘量法測定硒時，直接加入過量的碘化鉀，反應(yīng)定量生成的碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于滴定時，反應(yīng)同時析出的單體紅硒，影響終點(diǎn)的判斷，使測定結(jié)果不穩(wěn)定。白銀公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中二氧化硒中硒的測定是采用先準(zhǔn)確加入過量的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,定量還原亞硒酸，過量的硫代硫酸鈉用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定。返滴定法結(jié)果準(zhǔn)確，終點(diǎn)敏銳，但流程長，消耗兩種標(biāo)準(zhǔn)溶液，操作復(fù)雜。李琴美等人發(fā)表于《冶金分析》2007年第9期上的《硫代硫酸鈉測定法測定工業(yè)二氧化硒中Se02》一文中提出，采用間接碘量法測定硒時，加入三氯甲烷吸附反應(yīng)生成的單體紅硒，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測定析出的碘，滴定終點(diǎn)敏銳。但三氯甲烷是一種有機(jī)試劑，且也是有毒試劑，它的使用對檢測人員有傷害，對環(huán)境有污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，具有終點(diǎn)清晰，操作快捷，結(jié)果準(zhǔn)確，使用藥劑低毒無毒，對檢測人員無傷害等特點(diǎn)。
[0004]為達(dá)到上述技術(shù)效果，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案:一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，包括:配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置工業(yè)二氧化硒樣品的溶液，取所述二氧化硒樣品溶液于三角燒杯中，加入濃鹽酸搖勻放置，加淀粉溶液，滴加碘化鉀溶液至明顯藍(lán)色出現(xiàn)；用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至藍(lán)色消失后繼續(xù)滴加碘化鉀溶液直至藍(lán)色出現(xiàn)；再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色接近消失，如此反復(fù)，直至加入碘化鉀溶液時，藍(lán)色不再加深；加入固體KI，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色完全消失即為終點(diǎn)(終點(diǎn)顏色為淡橙黃色)；二氧化硒中硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算
【權(quán)利要求】
1.一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于:所述方法包括:配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，配置工業(yè)二氧化硒樣品的溶液，取所述二氧化硒樣品溶液于三角燒杯中，加入濃鹽酸搖勻放置，加淀粉溶液，滴加碘化鉀溶液至明顯藍(lán)色出現(xiàn)；用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至藍(lán)色消失后繼續(xù)滴加碘化鉀溶液直至藍(lán)色出現(xiàn)；再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色接近消失，如此反復(fù)，直至加入碘化鉀溶液時，藍(lán)色不再加深；加入固體KI，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色完全消失即為終點(diǎn)(終點(diǎn)顏色為淡橙黃色)；二氧化硒中硒質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于:所述方法包括取二氧化硒溶液10.0OmL于300mL三角燒杯中，加入濃鹽酸5mL搖勻，放置IOminJP 0.5%的淀粉溶液3_4mL，滴加配制的0.1%的碘化鉀溶液至明顯藍(lán)色出現(xiàn)，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至藍(lán)色消失后繼續(xù)滴加碘化鉀溶液直至藍(lán)色又出現(xiàn)，再用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至藍(lán)色接近消失，如此反復(fù)，直至加入0.P/oKI溶液時，藍(lán)色不再加深后，加入3-4g固體KI，繼續(xù)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色完全消失即為終點(diǎn)。`
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于:所述硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液使用硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉煮沸后冷卻的去離子配置，放置一周后標(biāo)定。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于:所述硫代硫酸鈉標(biāo)定包括移取所述配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液于三角燒瓶中，加入沸水和脲，低溫微沸，取下流水冷卻，以酚酞作指示劑，用的氫氧化鈉中和，使溶液呈堿性，再加入硫酸(1+1)，冷卻，滴加約硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入KI溶液，淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于:所述硫代硫酸鈉標(biāo)定包括移取所述配置硒標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0OmL，置于300mL三角燒瓶中，加入80mL沸水和2~3g脲，低溫微沸l(wèi)Omin，取下流水冷卻，以酚酞作指示劑，用200g/L的氫氧化鈉中和,使溶液呈堿性,再加入15mL硫酸(1+1)，冷卻，滴加約45mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入5mL 0.P/oKI溶液，5mL0.5%的淀粉溶液，繼續(xù)滴定到藍(lán)色消失為終點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種斷續(xù)碘量法快速測定工業(yè)二氧化硒中的硒含量的方法，其特征在于:所述0.1%的碘化鉀溶液為現(xiàn)配溶液；0.5%的淀粉溶液為現(xiàn)配溶液。
【文檔編號】G01N21/78GK103776955SQ201410040618
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2014年1月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月28日
【發(fā)明者】韋文輝, 王冬珍, 陳瑾霞, 鄭燕萍 申請人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司