一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，該裝置將便攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱的表面，富集柱套裝于固定件中，蠕動泵用于試樣溶液、淋洗液、洗脫液的循環(huán)。在循環(huán)管路中設(shè)置換向閥，實現(xiàn)溶液流路的切換，完成柱進(jìn)樣、淋洗、洗脫、收集等過程。樣品溶液在恒定速度下加入富集柱中進(jìn)行富集，便攜式拉曼光譜儀可直接對富集柱進(jìn)行拉曼掃描，采集光譜。該裝置實現(xiàn)了循環(huán)富集，提高重金屬離子的回收率及樹脂的重復(fù)利用率，同時完成對樣品的富集和拉曼檢測，操作簡便，準(zhǔn)確度高，污染小。
【專利說明】一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型涉及一種重金屬的富集裝置，涉及一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬 的富集裝置。

【背景技術(shù)】
[0002] 在微量或痕量元素的分析中，在測定前將待測組分與基體分離并加以富集，是排 除干擾、降低檢出限、提高分析精度的重要手段。但傳統(tǒng)的分離富集手段存在操作繁瑣、時 間長、試劑消耗量大、常伴有污染等缺陷，制約了它們的應(yīng)用。
[0003] 目前，微型柱流動注射在線分離富集系統(tǒng)及其聯(lián)用技術(shù)在很大程度上克服了以 上缺陷，已廣泛應(yīng)用于金屬元素的測定?，F(xiàn)有的富集裝置采用蠕動泵僅能實現(xiàn)進(jìn)樣、洗 脫兩個狀態(tài)的切換，富集不完整，以上缺陷發(fā)明人通過申請專利已經(jīng)解決，其申請?zhí)枮?2013104276444,但在富集過程中，時間較長，耽誤時間，因此發(fā)明人對該富集裝置進(jìn)一步的 兀吾。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本實用新型提供一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，可實現(xiàn)自動循環(huán) 富集，提高重金屬的回收率及樹脂的重復(fù)利用率，同時完成對樣品的富集和拉曼檢測，操作 簡便，準(zhǔn)確度高，低污染。
[0005] 為達(dá)到上述目的本實用新型采用以下技術(shù)方案：
[0006] 本實用新型提供一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，包括溶液槽、密 封箱、便攜式拉曼光譜儀、富集柱固定件、富集柱、旋塞閥、換向閥、蠕動泵、泵(一)、泵(二)、 泵(三)、處理裝置，其特征在于便攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富集柱套 裝于富集柱固定件中，富集柱固定件的下方設(shè)有溶液槽，溶液槽通過管路連接蠕動泵，蠕動 泵連接換向閥，換向閥通過管道連接富集柱，富集柱與管路的連接處設(shè)有旋塞閥，所述富集 柱的頂端分別連有樣品溶液管道、洗脫液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱內(nèi)， 所述洗脫液管道和淋洗液管道分別通過軟管連接泵(一)、(二)，所述樣品溶液管道通過軟管 連接泵(三)，泵(三）連接處理裝置，所述泵(三）通過縱向移動電機固定在縱向?qū)к壣?，縱向 導(dǎo)軌通過橫向移動電機固定在橫向?qū)к壣希跈M向?qū)к壍恼路骄鶆蚍胖糜腥舾蓚€樣品溶 液瓶，所述縱向移動電機、橫向移動電機、泵(一)、(二)、(三)、便攜式拉曼光譜儀、蠕動泵、旋 塞閥和換向閥分別連接處理裝置。該裝置將便攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表 面，富集柱套裝于固定件中，蠕動泵用于試樣溶液、淋洗液、洗脫液的循環(huán)。在循環(huán)管路中設(shè) 置換向閥，實現(xiàn)溶液流路的切換，富集柱進(jìn)樣、淋洗、洗脫、收集等過程。樣品溶液在恒定速 度下加入富集柱中進(jìn)行富集，便攜式拉曼光譜儀可直接對富集柱進(jìn)行拉曼，光譜采集。
[0007] 本裝置中，每臺蠕動泵的泵速連續(xù)可調(diào)，通過泵速的調(diào)節(jié)和泵管的變更，流速可在 1. 0-10 ml/min范圍內(nèi)選擇。
[0008] 本實用新型的技術(shù)效果是：該裝置實現(xiàn)了循環(huán)富集，提高重金屬離子的回收率及 樹脂的重復(fù)利用率，同時完成對樣品的富集和拉曼檢測，操作簡便，準(zhǔn)確度高，污染小，并且 采用自動化控制，高效快捷，無需工作人員值守。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0010] 圖2為本實用新型的拉曼光譜圖；
[0011] 圖3為銅含量交互驗證的預(yù)測值與真實值的相關(guān)關(guān)系圖；
[0012] 圖4為銅含量內(nèi)部驗證的預(yù)測值與真實值的相關(guān)關(guān)系圖。
[0013] 圖5為本實用新型自動化結(jié)構(gòu)圖。
[0014] 圖6為本實用新型自動化控制原理圖。
[0015] 在圖中，1、溶液槽2、密封箱3、便攜式拉曼光譜儀4、富集柱固定件5、富集柱6、 旋塞閥7、換向閥8、蠕動泵、9、泵(一）10、泵(二）11、泵(三）12、縱向移動電機13、縱向?qū)?軌14、橫向移動電機15、橫向?qū)к?6、樣品溶液瓶17、處理裝置。

【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合附圖1、2、3、4、5、6和實例對本裝置作進(jìn)一步說明。
[0017] 一種便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，包括溶液槽1、密封箱2、便攜式拉曼光 譜儀3、富集柱固定件4、富集柱5、旋塞閥6、換向閥7、蠕動泵8,其特征在于便攜式拉曼光 譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富集柱套裝于富集柱固定件中，富集柱固定件4的下 方設(shè)有溶液槽1，溶液槽1通過管路連接蠕動泵8,蠕動泵8連接換向閥7,換向閥通過管道 連接富集柱，富集柱與管路的連接處設(shè)有旋塞閥6,所述富集柱5的頂端分別連有樣品溶液 管道、洗脫液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱2內(nèi)。所述洗脫液管道和淋洗液 管道分別通過軟管連接泵(一)9、(二)10，所述樣品溶液管道通過軟管連接泵(三)11，泵(三） 11連接處理裝置17,所述泵(三)11通過縱向移動電機12固定在縱向?qū)к?3上，縱向?qū)к?13通過橫向移動電機14固定在橫向?qū)к?5上，在橫向?qū)к?5的正下方均勻放置有若干個 樣品溶液瓶16,所述縱向移動電機12、橫向移動電機14、泵(一）9、（二）10、（三）11、便攜式 拉曼光譜儀3、蠕動泵8、旋塞閥6和換向閥7分別連接處理裝置17。
[0018] 將螯合樹脂D401經(jīng)預(yù)處理后裝入一根質(zhì)地均勻的玻璃柱內(nèi)（內(nèi)徑10mm)，玻璃柱 底部為細(xì)孔玻璃纖維，用以防止樹脂隨溶液流出，同時在超聲波振蕩器作用下將玻璃柱內(nèi) 樹脂分布均勻密實，頂部再以細(xì)孔玻璃纖維蓋住，接著將富集柱固定于光譜儀探頭前的富 集柱槽內(nèi)。
[0019] 用lg/L銅標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cu)稀釋配制5份濃度范圍為0. 00,1. 00, 5. 00， 10. 00, 15. 00, 20. 00, 30. 00的樣品溶液各100mL，取50. OOmL溶液用固定在拉曼光譜儀上的 富集裝置進(jìn)行富集。
[0020] 樣品銅溶液經(jīng)蠕動泵于富集柱內(nèi)多次循環(huán)，同時拉曼光譜儀每隔1分鐘對富集柱 采集一次拉曼光譜，在前期實驗?zāi)Ｐ偷幕A(chǔ)上預(yù)測富集柱內(nèi)重金屬含量，當(dāng)相鄰兩次檢測 所得的預(yù)測值之差在允許的范圍內(nèi)時，閥門改通至廢棄液出口處，經(jīng)蠕動泵將裝置內(nèi)的樣 品廢棄液排出。拉曼光譜儀為便攜式拉曼光譜儀，光譜范圍為90~3500〇1^，分辨率為0. 5 cnT1，激光功率為100W，掃描時間為5s。
[0021] 每份樣品經(jīng)富集、測定后，閥門改通至清洗液入口，經(jīng)蠕動泵于富集柱內(nèi)多次循環(huán) 清洗，同時拉曼光譜儀每隔1分鐘對富集柱采集一次拉曼光譜，在前期實驗?zāi)Ｐ偷幕A(chǔ)上 預(yù)測富集柱內(nèi)重金屬含量，當(dāng)預(yù)測值為零時，閥門改通至廢棄液出口處，經(jīng)蠕動泵將裝置內(nèi) 的清洗廢棄液排出，準(zhǔn)備下一次樣品檢測。
【權(quán)利要求】
1. 一種自動化便攜式拉曼檢測重金屬的富集裝置，包括溶液槽（1)、密封箱（2)、便攜 式拉曼光譜儀（3)、富集柱固定件（4)、富集柱（5)、旋塞閥（6)、換向閥（7)、蠕動泵（8)、泵 一、泵二、泵三、處理裝置，其特征在于便攜式拉曼光譜儀的光束窗口緊貼在富集柱表面，富 集柱套裝于富集柱固定件中，富集柱固定件（4)的下方設(shè)有溶液槽（1)，溶液槽（1)通過管 路連接蠕動泵（8 )，蠕動泵（8 )連接換向閥（7 )，換向閥（7 )通過管道連接富集柱，富集柱與 管路的連接處設(shè)有旋塞閥（6)，所述富集柱（5)的頂端分別連有樣品溶液管道、洗脫液管道 和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱（2 )內(nèi)，所述洗脫液管道和淋洗液管道分別通過軟 管連接泵一、二，所述樣品溶液管道通過軟管連接泵三，泵三連接處理裝置，所述泵三通過 縱向移動電機固定在縱向?qū)к壣?，縱向?qū)к壨ㄟ^橫向移動電機固定在橫向?qū)к壣?，在橫向 導(dǎo)軌的正下方均勻放置有若干個樣品溶液瓶，所述縱向移動電機、橫向移動電機、泵一、二、 三、便攜式拉曼光譜儀、蠕動泵、旋塞閥和換向閥分別連接處理裝置。
【文檔編號】G01N1/40GK203838060SQ201320868910
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2013年12月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月27日
【發(fā)明者】劉燕德, 江麗霞, 熊松盛, 靳曇曇, 郝勇 申請人:華東交通大學(xué)