用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，包括電子天平、主反應(yīng)釜及加熱爐，反應(yīng)釜內(nèi)懸置有一物料吊桶；電子天平一端懸掛物料吊桶，另一端懸掛平衡吊桶，與計算機(jī)相連；主反應(yīng)釜及加熱爐為密封體；本系統(tǒng)還包括惰性氣體氣源，與主反應(yīng)釜相連；本系統(tǒng)還包括高壓泵和去離子水儲罐，去離子水進(jìn)入高壓泵，經(jīng)加壓后進(jìn)入主反應(yīng)釜；物料吊桶為鋼絲網(wǎng)制成。其克服了現(xiàn)有裝置只能在常壓條件下進(jìn)行一些熱重特性分析研究的不足，同時可以進(jìn)行大物料(>100g)試樣的超臨界水氣化過程的熱重實驗研究，對有機(jī)固體廢棄物氣化反應(yīng)機(jī)理及動力學(xué)研究的設(shè)備技術(shù)進(jìn)行了擴(kuò)展。
【專利說明】用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種超臨界水氣化熱重特性分析的系統(tǒng)和關(guān)鍵裝置，尤其是對于大物料量試樣超臨界水氣化過程的熱重特性分析系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]熱重分析是研究物料特性和反應(yīng)規(guī)律的重要方法。目前，熱重分析通常采用的儀器是熱天平，其特點是采用電加熱試樣，一般情況只能對5-10 mg左右的微量物料進(jìn)行分析，這種方法獲得的熱重數(shù)據(jù)不能全面的體現(xiàn)實際大物料量時物料的變化特性；還有一種比較典型的分析方法是微波加熱大物料量試樣的熱重分析，其彌補(bǔ)了熱天平只能對于小物料熱重分析研究的缺點。不過可以發(fā)現(xiàn)，它們都存在一個不足，那就是只能在常壓條件下進(jìn)行一些熱重分析。那么，對于有些需要在加壓條件下進(jìn)行的熱重分析就無法研究，如超臨界水氣化的熱重特性分析。
[0003]因此，針對此問題而提出了一種用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)。
[0004]當(dāng)前國內(nèi)的污水污泥熱解、氣化熱重特性機(jī)理研究產(chǎn)品技術(shù)的開發(fā)成果中，主要包括:(I)熱重分析儀(專利號:CN203011790U)，該發(fā)明針對現(xiàn)在市場上在售的熱重測試儀成本較高(單價可達(dá)20-40萬元)，而對于一些樣品的測試精度要求不太高，使用市售熱重分析儀來進(jìn)行測試并不合算。提出了一種熱重分析儀，以在實現(xiàn)樣品測量的基礎(chǔ)上降低成本投入。其特點是測試時通過天平測量坩堝內(nèi)樣品的重量變化，并通過串口連接反饋給控制單元；管式爐可加熱樣品到所需溫度，加熱程序通過溫控單元設(shè)定；控制單元通過反饋回來的溫度和重量變化信號自動生成熱重曲線，通過熱重曲線可直觀地看到樣品重量隨溫度的變化情況，在滿足測試要求的同時有效降低了樣品的測試成本，且操作方便。(2)水平式動態(tài)熱重分析儀(專利號:CN2490570Y)，該發(fā)明針對水平式動態(tài)熱重分析儀在由于經(jīng)常受高溫?zé)镜氖⒔z會變質(zhì)、老化、變脆、易斷且很難修復(fù)，乃至報損，且只能進(jìn)行常規(guī)性測試，均不能通腐蝕性及易燃、易爆性氣體。不能模擬高溫投料，測定出瞬間變化量的TG曲線，以及動態(tài)原位測試等問題，提出了一種改進(jìn)天平梁結(jié)構(gòu)的動態(tài)熱重分析儀。其特點是改變天平容器與石英測試器的連接件，改進(jìn)測試器結(jié)構(gòu)，使所通氣體不經(jīng)電天平容器而直接進(jìn)入測試器，與樣品接觸。進(jìn)行氣一固反應(yīng)，保護(hù)氣可直接進(jìn)入天平容器，而后進(jìn)入測試反應(yīng)器，即可達(dá)到保護(hù)天平部件不被腐蝕或污染。可使用各種不同的氣體進(jìn)行測試，且可增加測試功能。改進(jìn)系統(tǒng)氣密性結(jié)構(gòu)，使之能達(dá)到真空測試的目的。在加熱爐增加控溫?zé)犭娕?，進(jìn)行單獨(dú)加熱，至設(shè)定溫度，固定天平，移動高溫爐套入測試器，即可進(jìn)行瞬間測試試驗，或模擬高溫焚燒實驗，并能進(jìn)行快速測試。(3)—種用于熱重分析儀的液封連接裝置(專利號:CN203037545U)，該發(fā)明涉及一種液封連接裝置，提供了一種適用于特殊氣氛條件下較大重量樣品的熱重測量分析儀器的關(guān)鍵保護(hù)部件。其特點是既可以有效的密封爐內(nèi)氣氛，并且同時保證了樣品質(zhì)量測量的精度，還可以有效地用于一般高溫實驗室設(shè)備改造，經(jīng)濟(jì)易行。
[0005](4) 一種用微波加熱試樣的熱重分析方法和裝置(專利號:CN101382478A)，該發(fā)明彌補(bǔ)了現(xiàn)有熱重分析技術(shù)的不足，提供了一種利用微波加熱在不同加熱氣氛下能夠動態(tài)測量質(zhì)量或體積較大試樣的測試技術(shù)。其特點是使用微波加熱替代常規(guī)電加熱等外部加熱方式，實現(xiàn)較大質(zhì)量或體積試樣的微波熱重分析；將微波加熱爐、質(zhì)量測定系統(tǒng)、溫度測定系統(tǒng)和氣氛調(diào)節(jié)系統(tǒng)進(jìn)行有機(jī)結(jié)合，實現(xiàn)了試樣在不同加熱氣氛下微波加熱過程中質(zhì)量和溫度的動態(tài)測量；采用懸掛式質(zhì)量測定系統(tǒng)，測量準(zhǔn)確，安裝及維護(hù)方便，可用于1300°C左右的高溫環(huán)境；采用紅外溫度計實時測量試樣溫度，有效解決了微波場中溫度測量問題；采用加熱電阻絲加熱不銹鋼爐壁，有效避免產(chǎn)物在爐壁凝結(jié)，有利于后續(xù)收集分析和延長設(shè)備使用壽命。
[0006]以上熱重分析測試裝置，雖然各有其優(yōu)勢和方案可行性，可以用于某些場合，但都存在一個不足，那就是只能在常壓條件下進(jìn)行一些熱重分析。對于有些需要在加壓條件下進(jìn)行的熱重分析就無法研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本實用新型的目的是提供一種可用于大物料量試樣超臨界水氣化過程的熱重特性分析系統(tǒng)。
[0008]為此，本實用新型采用的技術(shù)方案如下:用于大物料量試樣超臨界水氣化過程的熱重特性分析系統(tǒng)，包括電子天平、主反應(yīng)釜及加熱爐，反應(yīng)釜內(nèi)懸置有一物料吊桶；電子天平一端懸掛物料吊桶，另一端懸掛平衡吊桶，與計算機(jī)相連；其特征在于:主反應(yīng)釜及加熱爐為密封體；本系統(tǒng)還包括惰性氣體氣源，與主反應(yīng)釜相連；本系統(tǒng)還包括高壓泵和去離子水儲罐，去離子水進(jìn)入高壓泵，經(jīng)加壓后進(jìn)入主反應(yīng)釜；物料吊桶為鋼絲網(wǎng)制成。
[0009]進(jìn)一步地，主反應(yīng)釜還連接有氣相冷凝裝置和過濾裝置。
[0010]所述的惰性氣體氣源為氮?dú)馄俊?br> [0011]所述的高壓泵為高壓手動計量泵，設(shè)置有安全防爆閥。
[0012]本系統(tǒng)還包括廢液儲罐，連接在高壓泵與主反應(yīng)釜之間的管路上。
[0013]本系統(tǒng)還包括一溫控儀及伸入主反應(yīng)釜內(nèi)的熱電偶，熱電偶與溫控儀相連。
[0014]本實用新型是針對于高溫高壓條件下大物料量試樣氣化過程提出，適用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析的系統(tǒng)，其克服了現(xiàn)有裝置只能在常壓條件下進(jìn)行一些熱重特性分析研究的不足，同時可以進(jìn)行大物料Oioog)試樣的超臨界水氣化過程的熱重實驗研究。氮?dú)馄刻峁┒栊詺怏w源，為大物料熱解提供氣體環(huán)境；高壓手動計量泵用于提供超臨界氣化反應(yīng)所需的高壓條件，配有安全防爆裝置，壓力超過設(shè)定壓力時防爆裝置自動打開；去離子水儲罐及旋擰閥提供氣化反應(yīng)的氣體介質(zhì)及控制；廢液儲罐用于收集反應(yīng)過程產(chǎn)生的廢液；熱電偶測量反應(yīng)釜溫度；溫控儀可以時時監(jiān)測反應(yīng)釜內(nèi)的溫度變化；物料吊桶主要用于裝入大試樣進(jìn)行氣化，采用耐高溫鋼絲網(wǎng)制成，鋼絲網(wǎng)能夠保證超臨界水充分與物料進(jìn)行接觸，吊桶通過一根非常細(xì)的耐高溫鋼絲懸掛于電子天平一端，天平的另一端懸掛一個裝有祛碼的平衡吊桶；與之相連的計算機(jī)可實時監(jiān)測樣品重量的變化；主反應(yīng)釜及加熱爐用于提供熱解氣化反應(yīng)場所和熱源；鋼制吊籃在爐膛中的位置可以通過改變其連接鋼絲的長度變化。
[0015]試驗時，去離子水經(jīng)脫氧處理后與試樣混合放在主反應(yīng)釜內(nèi)的物料吊桶中，物料吊桶置于加熱爐內(nèi)，物料吊桶采用耐高溫鋼絲網(wǎng)制成，鋼絲網(wǎng)能夠保證超臨界水充分與物料進(jìn)行接觸。吊桶通過一根非常細(xì)的耐高溫鋼絲懸掛于電子天平水平桿一端，天平桿的另一端懸掛一個裝有砝碼的平衡吊桶。反應(yīng)釜內(nèi)壓力和溫度可控，溫度測定系統(tǒng)的測量范圍為室溫?1100 °C，精度為1°C，壓力測量范圍為常壓?40 MPa。反應(yīng)溫度和升溫速率由PID溫控儀控制。加熱過程中，熱電偶測量反應(yīng)釜溫度，經(jīng)溫控儀可以時時監(jiān)測反應(yīng)釜內(nèi)的溫度變化，電子天平可以時時監(jiān)測樣品重量的變化，同樣將數(shù)據(jù)傳入計算機(jī)進(jìn)行分析，得出熱重曲線等。整套系統(tǒng)需要高壓泵的自增壓系統(tǒng)，并配有安全防爆裝置，壓力超過設(shè)定壓力時防爆裝置自動打開。反應(yīng)釜升溫前用10 MPa的高純氮?dú)膺M(jìn)行系統(tǒng)檢漏并置換反應(yīng)器中的空氣，然后在常壓氮?dú)鈿夥障录訜岱磻?yīng)釜。達(dá)到設(shè)定溫度后開始計時，恒溫一定時間后停止加熱，打開高壓閥、快速降壓。由于爐內(nèi)溫度的變化和爐內(nèi)溫度場分布的不均勻?qū)斐伞疤摷僭鲋亍焙汀疤摷偈е亍眱煞N現(xiàn)象，試驗前對試驗系統(tǒng)進(jìn)行標(biāo)定。
[0016]本實用新型具有如下優(yōu)點:
[0017]采用了高壓手動計量泵，反應(yīng)釜內(nèi)的壓力和溫度可調(diào)可控，可以實現(xiàn)壓力在常壓?40Mp下，反應(yīng)溫度為室溫?1100°C的大物料超臨界水氣化熱重特性分析。采用耐高溫的鋼絲網(wǎng)狀吊桶放置試樣，能夠保證超臨界水充分與物料進(jìn)行接觸。采用外置電子天平及質(zhì)量采集支撐系統(tǒng)，測量準(zhǔn)確，安裝及維護(hù)方法，可用于高溫環(huán)境下監(jiān)測試樣質(zhì)量變化?？梢匝芯砍R界水條件下的多種氣化介質(zhì)的大物料反應(yīng)特性分析，對有機(jī)固體廢棄物氣化反應(yīng)機(jī)理及動力學(xué)研究的設(shè)備技術(shù)進(jìn)行了擴(kuò)展。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本實用新型的示意圖。
[0019]圖中:1_氮?dú)馄浚?-高壓手動計量泵；3-去離子水儲罐及旋擰閥；4_廢液儲罐；5-溫控儀；6-壓力表及流量計；7-針閥；8_安全閥；9_物料吊桶；10_熱電偶；11_主反應(yīng)釜及加熱爐；12_多孔陶瓷；13_冷卻水進(jìn)口 ；14一電子天平；15_平衡吊桶；16_計算機(jī)；17-氣相冷凝系統(tǒng)；18_過濾裝置；19_氣體出口 ；20_加料口。
【具體實施方式】
[0020]參見附圖。本實施例包括密封的主反應(yīng)釜及加熱爐11，內(nèi)置有多孔陶瓷12和熱電偶10，熱電偶10連接到溫控儀5上；氮?dú)馄客ㄟ^管路與主反應(yīng)釜連接；去離子水儲罐及旋擰閥3連接在高壓手動計量泵2上，進(jìn)而通過管路伸入主反應(yīng)釜中，管路上帶有壓力表及流量計6、針閥7，在該管路上還旁路連接有安全閥8與廢液儲罐4。電子天平14的一端懸掛有物料吊桶9，懸置入主反應(yīng)釜及繼而爐11內(nèi)部，另一端為平衡吊桶15，與計算機(jī)16相連；主反應(yīng)釜上還連接有冷卻水進(jìn)口 13，以及氣相冷凝裝置17、過濾裝置18和氣體出口 19。
[0021]本實施例工作時，去離子水加壓后進(jìn)入主反應(yīng)釜，試樣物料放在物料吊桶9中懸置于主反應(yīng)釜內(nèi)，經(jīng)加熱后，主反應(yīng)釜內(nèi)的去離子水在高溫高壓狀態(tài)下成為超臨界水，并與物料吊桶中的試樣物料接觸。加熱過程中，熱電偶測量反應(yīng)釜溫度，溫控儀實時監(jiān)測反應(yīng)釜內(nèi)的溫度變化，電子天平實時監(jiān)測樣品重量的變化，同樣將數(shù)據(jù)傳入計算機(jī)進(jìn)行分析，得出熱重曲線。
【權(quán)利要求】
1.用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，包括電子天平、主反應(yīng)釜及加熱爐，反應(yīng)釜內(nèi)懸置有一物料吊桶；電子天平一端懸掛物料吊桶，另一端懸掛平衡吊桶，與計算機(jī)相連；其特征在于:主反應(yīng)釜及加熱爐為密封體；本系統(tǒng)還包括惰性氣體氣源，與主反應(yīng)釜相連；本系統(tǒng)還包括高壓泵和去離子水儲罐，去離子水進(jìn)入高壓泵，經(jīng)加壓后進(jìn)入主反應(yīng)釜；物料吊桶為鋼絲網(wǎng)制成。
2.按照權(quán)利要求1所述的用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，其特征在于:主反應(yīng)釜還連接有氣相冷凝裝置和過濾裝置。
3.按照權(quán)利要求1所述的用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的惰性氣體氣源為氮?dú)馄俊?br> 4.按照權(quán)利要求1所述的用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，其特征在于:所述的高壓泵為高壓手動計量泵，設(shè)置有安全防爆閥。
5.按照權(quán)利要求1所述的用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，其特征在于:本系統(tǒng)還包括廢液儲罐，連接在高壓泵與主反應(yīng)釜之間的管路上。
6.按照權(quán)利要求1所述的用于大物料量試樣超臨界水氣化的熱重特性分析系統(tǒng)，其特征在于:本系統(tǒng)還包括一溫控儀及伸入主反應(yīng)釜內(nèi)的熱電偶，熱電偶與溫控儀相連。
【文檔編號】G01N5/00GK203705288SQ201320865252
【公開日】2014年7月9日 申請日期:2013年12月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月25日
【發(fā)明者】胡艷軍, 肖春龍, 任建莉, 嚴(yán)密, 張 杰 申請人:浙江工業(yè)大學(xué)